一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法技术

本发明专利技术适用于纳米材料合成技术领域，提供了一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，包括以下步骤：将硫酸盐水溶液和醇分散在溶有两亲性聚合物的有机溶剂中，形成稳定的油水界面；再加入氨源在油水界面生成硫酸铵盐模板并催化后续加入的硅源水解缩合包覆在硫酸铵晶体表面；最后通过离心水洗醇洗去除水溶性盐模板和小颗粒杂质，得到所述具有中空片层结构的氧化硅纳米材料。本发明专利技术提供的制备方法简便经济，可重复性好，本发明专利技术制得的氧化硅具有定义良好的中空片层结构，有望应用于生物医学领域。物医学领域。物医学领域。

【技术实现步骤摘要】
一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料合成
，尤其涉及一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法。

技术介绍

[0002]硅基纳米结构材料是生物医学治疗应用中最具代表性的纳米结构材料之一。新型硅基纳米结构材料的出现大大有助于临床诊疗的试验探索。氧化硅基中空纳米片层结构是近年来发展起来的一种新型的硅基纳米结构材料，具有独特的平面结构、大的比表面积、丰富的表面物理化学性质、理想的生物降解性和生物相容性，能够实现多功能化，有效地装载和递送分子药物，在肿瘤治疗和抗菌方面有广泛的生物医学应用。
[0003]目前制备氧化硅基中空纳米片层结构的方法仍面临合成设备昂贵、合成步骤繁琐等瓶颈，科学家仍在不断探索氧化硅基纳米片层结构材料的合成机理与规律以优化合成方法学。基于此，在深层次上认识各种反应条件与因素对合成结果的影响，深入研究介观层次的分子自组装过程，探索开发具有一般性的简便合成路线制备氧化硅基中空片层结构材料具有重要的理论意义和广泛的应用前景。为此我们提出一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1）将两亲性聚合物与有机溶剂中混合，得到澄清透明的溶液；步骤2）将硫酸盐水溶液和醇加入步骤1）的混合溶液中，得到稳定的油水体系；步骤3）将氨源加入步骤2）的混合溶液中，生成硫酸铵晶体；步骤4）将硅源加入步骤3）的混合溶液中，混匀后恒温静置反应，硅源水解缩合后形成的氧化硅壳层包覆在硫酸铵晶体的表面；步骤5）收集步骤4）的最终产物，通过离心、水洗、醇洗和干燥后，即获得目标产物氧化硅中空片层结构材料。
[0006]进一步的，所述步骤1）中，两亲性聚合物是分子量为10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0007]进一步的，所述步骤1）中，有机溶剂为正戊醇。
[0008]进一步的，所述步骤2）中，所述硫酸盐水溶液是浓度为10
‑
150 mg/mL的硫酸铁水溶液。
[0009]进一步的，所述步骤2）中，醇为100
‑
1500 μL的乙醇。
[0010]进一步的，所述步骤3）中，氨源为20
‑
150 μL的氨水。
[0011]进一步的，所述步骤4）中，硅源是用量为10
‑
180 μL的正硅酸四乙酯、1,2
‑
二（三乙氧基硅烷）乙烷和3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
[0012]进一步的，反应温度为0
‑
80℃，反应时间为2
‑
24 h。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，简便经济，可重复性好，本专利技术制得的氧化硅具有定义良好的中空片层结构，有望应用于生物医学领域。
附图说明
[0014]图1为界面组装氧化硅基中空片层结构材料的合成方法示意图。
[0015]图2中，(a)为硫酸铵晶体的扫描电镜图；(b)为硅层包覆硫酸铵晶体的扫描电镜图；(c)为水洗去除硫酸铵晶体后的中空硅片层结构的透射电镜图；(d)为局部放大的中空硅片层结构的透射电镜图。
[0016]图3中，(a)、(b)和(c)为通过不同混合方式制备的样品扫描电镜图；(d)为反应体系扩大50倍后制备的样品的扫描电镜图。
[0017]图4为不同乙醇用量制备的样品的扫描电镜图。其中，(a)为100 μL乙醇用量；(b)为1000 μL乙醇用量；(c)为1500 μL乙醇用量；(d)为2500 μL乙醇用量。
[0018]图5为不同氨水用量制备的样品的扫描电镜图。其中，(a)为20 μL氨水用量；(b)为30 μL氨水用量；(c)为150 μL氨水用量；(d)为200 μL氨水用量。
[0019]图6为通过不同硅源制备的样品的透射电镜图。其中，(a)为1,2
‑
二（三乙氧基硅烷）乙烷；(b)为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷。
[0020]图7为不同反应温度下制备的样品的扫描电镜图。其中，(a)为4℃；(b)为60℃；(c)为80℃。
实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]以下结合具体实施例对本专利技术的具体实现进行详细描述。
[0023]本专利技术一个实施例提供的一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1）将两亲性聚合物与有机溶剂中混合，得到澄清透明的溶液；步骤2）将硫酸盐水溶液和醇加入步骤1）的混合溶液中，得到稳定的油水体系；步骤3）将氨源加入步骤2）的混合溶液中，生成硫酸铵晶体；步骤4）将硅源加入步骤3）的混合溶液中，混匀后恒温静置反应，硅源水解缩合后形成的氧化硅壳层包覆在硫酸铵晶体的表面；步骤5）收集步骤4）的最终产物，通过离心、水洗、醇洗和干燥后，即获得目标产物氧化硅中空片层结构材料。
[0024]在本专利技术实施例中，制备方法包括以下步骤：步骤1）将两亲性聚合物加入有机溶剂中超声搅拌，直至彻底溶解，得到澄清透明
的溶液；步骤2）将硫酸盐水溶液和醇加入步骤1)的混合溶液中，温和搅拌2 h，形成稳定的油水体系；步骤3）将氨源逐滴加入步骤2)的混合溶液中，铵根离子与硫酸根离子通过静电相互作用吸引聚合，在两亲性聚合物的晶面选择作用下择优生长为立方硫酸铵晶体。
[0025]步骤4）将硅源加入步骤3）的混合溶液中，温和搅拌5 min，恒温静置反应，硅源在扩散到水油界面处时水解为硅酸盐低聚物，负电性的硅酸盐低聚物通过与铵离子的库伦相互作用限域于硫酸铵晶体表面并在残余氨分子的催化下聚合成氧化硅，形成的氧化硅包覆在硫酸铵晶体的表面。
[0026]步骤5）收集步骤4）的最终产物，通过离心水洗去除水溶性的硫酸铵盐晶体模板，醇洗去除反应体系母液和小颗粒杂质，所得产物干燥后为白色粉末状，即为氧化硅中空片层结构材料。
[0027]作为本专利技术的一种优选实施例，所述步骤1）中，两亲性聚合物是分子量为10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0028]在本专利技术实施例中，优选的，两亲性聚合物作用是使界面张力最小化，稳定油水界面，同时通过晶面选择作用诱导生成硫酸铵立方盐晶体，两亲性聚合物优选为40 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0029]作为本专利技术的一种优选实施例，所述步骤1）中，有机溶剂为正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）将两亲性聚合物与有机溶剂中混合，得到澄清透明的溶液；步骤2）将硫酸盐水溶液和醇加入步骤1）的混合溶液中，得到稳定的油水体系；步骤3）将氨源加入步骤2）的混合溶液中，生成硫酸铵晶体；步骤4）将硅源加入步骤3）的混合溶液中，混匀后恒温静置反应，硅源水解缩合后形成的氧化硅壳层包覆在硫酸铵晶体的表面；步骤5）收集步骤4）的最终产物，通过离心、水洗、醇洗和干燥后，即获得目标产物氧化硅中空片层结构材料。2.根据权利要求1所述的界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，两亲性聚合物是分子量为10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，有机溶剂为正戊醇。4.根据权利要求1所述的界面组装氧化硅基中空片层结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述硫酸盐水...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔振安，董阳波，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：