一种复合铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合铁氧体材料及其制备方法，该方法通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体；将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7；将镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化的同时，获得介电性能优的复合铁氧体材料。获得介电性能优的复合铁氧体材料。获得介电性能优的复合铁氧体材料。

【技术实现步骤摘要】
一种复合铁氧体材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合铁氧体材料的
，具体涉及一种复合铁氧体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]镍锌铁氧体是一种重要的软磁材料，具有高电阻率、低电磁损耗、高机械硬度以及优异的宽频特性等优点而被广泛应用在多层片式电感、磁芯、天线基板等器件中。
[0003]为了得到致密的尖晶石铁氧体材料，一般需要在较高的温度烧结（>1200℃）。然而较高的烧结温度会带来一系列的问题，例如：（1）烧结反应温度过高，需要消耗大量的能源，不利于节约能源和降低碳排放；（2）升降温过程中尺寸收缩率大，组成物相之间晶格失配容易导致缺陷而削弱性能；（3）高温烧结时，易产生元素挥发和氧空位，偏离化学计量比而影响材料性能；（4）不能与金属电极共烧；（5）晶粒二次生长，难以控制微观形貌。
[0004]近年来，一种在较低温下制备陶瓷材料的新方法受到了广泛关注，这种被称为冷烧结的低温烧结方法，通过外部压力和液相的结合，大幅降低陶瓷烧结的能量消耗，在低于300℃的温度下实现陶瓷材料的致密化。虽然致密度在一定程度上能够得到优化，但是，为了满足高性能的要求，仅通过提高致密度是不够的，还需同时兼顾介电性能。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术实施例当中提供了一种复合铁氧体材料及其制备方法，旨在提供一种制备致密度高、介电性能优的复合铁氧体材料的方法。
[0006]本专利技术实施例的第一方面提供了一种复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体；将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7；将所述镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料，其中，复合铁氧体材料为(1
‑
x)Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4‑
xNa2Mo2O7，(1
‑
x)Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4‑
xNa2Mo2O7中x的范围为0.15
‑
0.25。
[0007]进一步的，所述将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制所述工作液的温度始终保持在70
‑
80℃。
[0008]进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍
锌铁氧体前驱体的步骤中，将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9
‑
11，得到沉淀物。
[0009]进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体的步骤中，将所述沉淀物采用去离子水洗涤3次
‑
4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75℃
‑
85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的第一反应物。
[0010]进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体的步骤中，使用研钵将烘干的第一反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为450℃
‑
550℃，时间为2.5h
‑
3.5h，以得到所述镍锌铁氧体前驱体。
[0011]进一步的，所述将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7的步骤中，球磨使用湿磨法，加入的液相为乙醇，球磨时间为3.5h
‑
4.5h，将球磨后的样品放置于75℃
‑
85℃的烘箱中干燥，得到烘干的第二反应物。
[0012]进一步的，所述将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7的步骤中，使用研钵将烘干的第二反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，烧结温度为450℃
‑
550℃，烧结时间为11.5h
‑
12.5h。
[0013]进一步的，所述将所述镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料的步骤中，在经过球磨后，将球磨后的样品放置于烘箱中干燥，得到烘干的第三反应物，随后使用研钵将烘干的第三反应物与蒸馏水充分混合，蒸馏水含量为4%
‑
6%。
[0014]进一步的，所述将所述镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料的步骤中，控制所述冷烧结设备中的温度为180℃
‑
220℃，压强为280 MPa
ꢀ‑
320MPa，保温保压时间为25min
‑
35min。
[0015]本专利技术实施例的第二方面提供了一种复合铁氧体材料，该复合铁氧体材料采用上述的复合铁氧体材料的制备方法制备得到。
[0016]与现有技术相比，实施本专利技术具有如下有益效果：通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体；将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7；将镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料，其中，(1
‑
x)Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4‑
xNa2Mo2O7中x的范围为0.15
‑
0.25，具体的，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化的同时，获得介电性能优的复合铁氧体材料，而这主要依赖于，Na2Mo2O7在室温和中性PH的蒸馏水中具有相当大的溶解度，在冷烧结过程中可以激活溶解
‑
沉淀机制。这些特性对于获得高性能、低损耗的复合铁
氧体材料具有重要的研究和应用价值。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提供的一种复合铁氧体材料的制备方法的流程图；图2为通过对比例1制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体；将Na2CO3原料和MoO3原料按照1:2的化学计量比称量，依次进行球磨和预烧结处理，生成单相的Na2Mo2O7；将所述镍锌铁氧体前驱体和单相的Na2Mo2O7进行调配，经过球磨后，使用蒸馏水作为液相，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到复合铁氧体材料，其中，复合铁氧体材料为(1
‑
x)Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4ꢀ‑ꢀ
xNa2Mo2O7，(1
‑
x)Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4ꢀ‑ꢀ
xNa2Mo2O7中x的范围为0.15
‑
0.25。2.根据权利要求1所述的复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制所述工作液的温度始终保持在70℃
‑
80℃。3.根据权利要求1所述的复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体的步骤中，将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9
‑
11，得到沉淀物。4.根据权利要求3所述的复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体的步骤中，将所述沉淀物采用去离子水洗涤3
‑
4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75℃
‑
85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的第一反应物。5.根据权利要求4所述的复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗广圣，周卫平，余名源，王子豪，彭懿霖，程振之，肖世翔，高飞，温涛，吴慧鸿，谢林强，
申请(专利权)人：赣州金顺科技有限公司，
类型：发明
国别省市：