一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法，属于半导体材料的合成与制备领域。ZrS2常温常压条件下为三方结构的P3m1相，常温常压条件下称取适量的P3m1相ZrS2，放入双面顶旋转液压机砧面的中心位置，对原始样品进行加压，达到目标压力后将加压砧面旋转一定角度，对原始样品施加压力的同时施加剪切应力，卸压后取出后的样品即为单斜结构P21/m相的ZrS2。本发明专利技术对样品进行高压高剪切处理，可以在保持组分不变的情况下，制备出ZrS2单斜结构P21/m相，在室温下即可进行，而且不添加任何外加助剂，工艺简单，易于操作。易于操作。易于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料领域，具体为一种ZrS2半导体材料高压相的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属硫族化合物(TMDs)(如MoS2、WS2、ZrS2、MoSe2、TaS2等)作为石墨烯的替代品，其丰富的物理特性，如电荷密度波(CDW)、超导特性和光电特性，激发了近几十年来材料物理领域的研究热情。
[0003]ZrS2是性质优秀的半导体材料，其体材料表现为间接带隙，其带隙宽度为1.08eV，当其变为单层的二维材料时，虽然仍然表现为间接带隙，但是其带隙宽度已经上升到1.4eV。在施加应变时，例如增强的热电性质，电导率和应变驱动，更是由间接带隙跃迁为直接带隙，带隙范围也扩大到1.8eV～2.2eV。ZrS2具备较高的声子受限迁移率上限(1200cm2/V
·
s)是同为TMDs的MoS2(340cm2/V
·
s)的三倍。因此，ZrS2是制作半导体器件的良好材料，可以很好的制成光电探测器和场效应晶体管。
[0004]高压剪切是一种将压力与剪切应力相结合的手段，作为一种室温下不引入其他杂质的一种加工工艺，其所产生的大塑性应变会对材料的微观结构，相变机理，热力学，动力学等性质产生一系列影响。剪切应力或塑性应变引起的相变压力点相比于单压力作用要低可能3～5倍，主要原因是剪切应力受到屈服强度的限制，与静水压力相比，它对相变热力学驱动力的贡献较小。压力和应力引起的相变始于材料中本就存在的晶体缺陷以及应力没有达到屈服极限时。这些缺陷(例如各种位错结构或晶界)产生应力集中，并作为相变的成核位点。而塑性应变诱导的相变则是通过在塑性应变过程中产生的新缺陷处的成核和有限的生长而产生的，形成位错堆积，并产生极大的应力集中，局部的应力可能会非常大，并且可以通过在相对较低的压力下继续增加塑性变形来增加应力，从而驱动相变。

技术实现思路

[0005]本专利技术公开了一种通过高压高剪切处理，利用ZrS2三方结构相制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法：
[0006]为实现上述目的，本专利技术公开的技术方案是：
[0007]一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法，具体包括以下步骤：
[0008]步骤a，称取300～400mg的三方结构相的ZrS2粉末，置于对顶砧的中心处；所述对顶砧为圆台状，砧面直径为3cm，由硬质合金材质制成，两个对顶砧砧面相对地安装在双面顶旋转液压机的液压缸中间，利用其旋转其中一个压砧来实现的压砧旋转；
[0009]步骤b，对相的ZrS2缓慢加压直到达到目标压力，目标压力大小为50～2000kN；
[0010]步骤c，保持压力不变的情况下，由双面顶旋转液压机带动压砧旋转10
°
～720
°
，以对样品施加剪切应力；
[0011]步骤d，卸压后取出产物，样品制备完成，ZrS2由三方结构相转变为单斜结构
P21/m相。
[0012]本专利技术的有益效果：
[0013]本专利技术只通过调节压力与剪切应力来进行制备，不引入其他杂质，在室温下即可进行，而且不添加任何外加助剂，工艺简单，易于操作。
附图说明
[0014]图1为双面顶旋转液压机产生高压高剪切应力的示意图。
[0015]图2为通过本专利技术所述的制备方法制备出的单斜结构P21/m相ZrS2的XRD图。
具体实施方式
[0016]下面以具体实施例的形式对本专利技术技术方案做进一步解释和说明。
[0017]本专利技术中所使用用于产生高压高剪切应力的装置为双面顶旋转液压机，所施加的压强大小范围为0.8～3GPa。如图1所示，所述对顶砧为圆台状，砧面直径为3cm，由硬质合金材质制成，两个对顶砧砧面相对地安装在双面顶旋转液压机的液压缸中间，利用其旋转其中一个压砧来实现的压砧旋转，旋转的角度范围是10
°
～720
°
。
[0018]实施例1
[0019]本实施例中一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法，具体包括以下步骤：
[0020]步骤a，称取300mg的三方结构相的ZrS2粉末(JCPDS：11
‑
0679)，置于对顶砧的中心处，样品尽量放在中心处的目的是以免在收到剪切力后造成样品溢出压砧；
[0021]步骤b，对相的ZrS2缓慢加压直到达到目标压力200kN；
[0022]步骤c，保持压力不变的情况下，由双面顶旋转液压机带动压砧旋转360
°
，以对样品施加剪切应力；
[0023]步骤d，卸压后取出产物，样品制备完成。
[0024]实施例2
[0025]本实施例与实施例1方法相同，与实施例1的不同之处在于，步骤a中称取400mg的相ZrS2，步骤b中目标压力为600kN，步骤c中旋转180
°
。
[0026]图2为通过本专利技术所述的制备方法制备出的单斜结构P21/m相ZrS2的XRD图，初始结构相的衍射峰几乎全部消失，所得新结构的XRD衍射峰与ZrS2的单斜结构P21/m相吻合一致，所得新结构的晶胞参数为：α＝β＝90
°
，γ＝108.73(86)
°
，并且本专利技术制备出的ZrS2单斜结构P21/m相的粒径尺寸明显小于原料尺寸。
[0027]在本专利技术的其他实施例中，目标压力大小设定为50～2000kN，压砧旋转10
°
～720
°
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过高压剪切制备ZrS2单斜结构P21/m相的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤a，称取300～400mg的三方结构P3m1相的ZrS2粉末，置于对顶砧的中心处；所述对顶砧为圆台状，砧面直径为3cm，由硬质合金材质制成，两个对顶砧砧面相对地安装在双面顶旋转液压机的液压缸中间，利用其旋转其中一个压砧来实现的压砧旋转；步骤b，对P3m1相的ZrS2缓慢加压直到达到目标压力，目标压力大小为50～2000kN；步骤c，保持压力不变的情况下，由双面顶旋转液压机带动压砧旋转10
°
～720
°
，以对样品施加...

【专利技术属性】
技术研发人员：武晓鑫，王颖健，贾洪声，张俊凯，刘艳清，郎集会，刘洋，马艳章，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：