一种颗粒间哈梅克常数的确定方法技术

本发明专利技术涉及一种颗粒间哈梅克常数的确定方法，属于微观相互作用力领域。包括：制备测试样品；将单个颗粒固定在微悬臂探针尖端，制作颗粒探针；采用原子力显微镜测试探针与颗粒间相互作用力，以及颗粒探针与颗粒间相互作用力，分别得到探针与颗粒间的力

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒间哈梅克常数的确定方法


[0001]本专利技术涉及一种颗粒间哈梅克常数的确定方法，属于微观相互作用力领域。

技术介绍

[0002]哈梅克常数是表征物质之间范德华吸引能大小的参数，故其是计算颗粒间范德华力的重要参数。气相环境下(如空气中)矿物材料颗粒间哈梅克常数的研究可用于改善粉末颗粒流动性，以及胶凝材料仓储、运输方案的优化，而液相环境下(如超纯水和减水剂溶液)中颗粒间的哈梅克常数可为揭示矿物掺合料和减水剂对水泥浆体流变行为作用机理的研究奠定理论基础。
[0003]目前，基于微观或连续介质理论的测试方法，如扩展DLVO方程和基于Lifshitz理论的全谱计算等，已被广泛用于间接计算哈梅克常数。然而，这些方法主要用于胶体相，其精度很大程度上取决于折射率、电子极化率和介电常数等参数，但这些参数对测试条件非常敏感且很难在液相环境中准确获得。此外，在浆体悬浮液中，矿物掺合料和化学外加剂对浆体悬浮液特性有显著影响，导致上述参数测定更加困难。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种可用于气相环境和液相环境下的颗粒间哈梅克常数的确定方法，方法简单可靠，结果受外界环境影响较小，精度较高。
[0005]本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种颗粒间哈梅克常数的确定方法，包括如下步骤：
[0007](1)制备测试样品；
[0008](2)将单个颗粒固定在微悬臂探针尖端，制作颗粒探针；
[0009](3)采用原子力显微镜测试探针与颗粒间相互作用力，以及颗粒探针与颗粒间相互作用力，分别得到探针与颗粒间的力
‑
距离曲线，以及颗粒与颗粒间的力
‑
距离曲线，得到探针与颗粒间的粘附力F
12
、颗粒与颗粒间粘附力F
12
；
[0010](4)计算探针
‑
颗粒间的哈梅克常数，以及颗粒
‑
颗粒间哈梅克常数。
[0011]优选的，在气相环境下测试时，测试样品的制备过程为：
[0012]首先将颗粒材料与透明液态光固化树脂按质量比为1:2～1:3混合均匀，放入真空环境中室温(25℃)下固化12～48小时后分别采用600目、1200目、2000目砂纸打磨样品表面，之后使用金刚石粉进行样品表面抛光以最大限度减小颗粒表面的粗糙度对测试结果的影响，最后将样品切割为10mm
×
10mm
×
5mm的立方体，并使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒和灰尘。
[0013]步骤(1)中，在液相环境下测试时，测试样品的制备过程为：
[0014]采用载玻片作为载体制备测试样品，鉴于载玻片的高透光性，能够在外部光源照射下显著提高液相环境中颗粒的分辨度。首先，将适量UV紫外固化胶滴到干净的载玻片上，并用刮片将胶均匀涂抹在载玻片表面；之后，将干净的刮片压紧并沿着载玻片的一端将表
面胶层刮薄，重复3
‑
5次至胶层厚度小于待测材料颗粒平均粒径的1/3；然后，将颗粒装入1ml针筒内，在干净无尘环境中距载玻片正上方20
‑
30cm处，喷射颗粒让其在空中分散并自由下落至载玻片表面；之后，将载玻片放入紫外环境，待UV胶固化后取出；最后，使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒。
[0015]优选的，在气相环境下测试时测试样品的制备过程中，透明液态光固化树脂优选为高透光环氧树脂，颗粒材料与高透光环氧树脂的质量比优选为1:2.5；固化时间优选为24小时。
[0016]优选的，颗粒包括但不限于为基准水泥、一级粉煤灰、粒化高炉矿渣粉、石灰石粉和硅灰；
[0017]气相为空气、真空等，液相为超纯水、减水剂溶液等。
[0018]优选的，将单个胶凝材料颗粒固定在微悬臂探针尖端代替探针本身针尖与不同胶凝材料颗粒接触测试可得到颗粒与颗粒之间的相互作用力，对于颗粒
‑
颗粒间相互作用力测试，关键在于将单个胶凝材料颗粒固定在微悬臂探针尖端且保证测试过程中不脱落，从而代替探针自身针尖与待测颗粒接触测试二者的相互作用力，步骤(2)制作颗粒探针的过程为：
[0019]2.1、将颗粒分散在干净的载玻片上，并配制固化胶并涂抹在载玻片上；
[0020]2.2、在原子力显微镜中用无针尖的探针轻触固化胶，之后将探针移动到提前挑选的颗粒上方；
[0021]2.3、多次调整好探针与颗粒的位置后下针使探针与颗粒接触；
[0022]2.4、待固化胶固化后抬起探针并观察探针与颗粒的粘结效果，若颗粒被固化胶包裹体积超过一半或颗粒顶端粘有异物，重复上述步骤制作新的颗粒探针。
[0023]本专利技术的探针优选采用Bruker公司生产的商用型号为DNP
‑
10的氮化硅探针，其弹性系数介于0.06
‑
0.35N/m，适用于空气及液相环境中的接触模式、液相中的轻敲模式及力的测量。所用探针的针尖尖端为抛物线形状，针尖曲率半径为20nm。
[0024]优选的，步骤(3)中，测试作用力时，首先通过标准样品校准所用探针的弹性系数，用于准确地将探针在测试过程中发生的偏转变形转化为力；
[0025]测试探针与颗粒间相互作用力时，调整探针与颗粒的位置保证探针能够与颗粒正接触，然后在颗粒上1μm
×
1μm～20μm
×
20μm范围内选择多个测点，优选为5μm
×
5μm范围，如256个(16
×
16)测点，此后通过探针与颗粒在不同位置处的接触和分离在单个颗粒上获得多条力
‑
距离曲线，基于原子力显微镜获得的每条相互作用力
‑
距离曲线中，探针与颗粒分离时探针快速“弹回”到其未偏转的位置，该过程中力的变化值即为探针与颗粒之间的粘附力，该粘附力为力
‑
距离曲线中最小值与0之间差值的绝对值，多个粘附力取平均值即得到最终的探针与颗粒之间的粘附力F
12
；
[0026]测试颗粒探针与颗粒间相互作用力时，调整探针上颗粒与样品上颗粒的位置保证探针上颗粒能够与样本的颗粒正接触，然后在样品的颗粒上1μm
×
1μm～20μm
×
20μm范围内选择多个测点，优选为5μm
×
5μm范围，如256个(16
×
16)测点，此后通过颗粒探针与颗粒在不同位置处的接触和分离在单个颗粒上获得多条力
‑
距离曲线，基于原子力显微镜获得的每条相互作用力
‑
距离曲线中，颗粒探针与颗粒分离时探针快速“弹回”到其未偏转的位置，该过程中力的变化值即为颗粒与颗粒之间的粘附力，该粘附力为力
‑
距离曲线中最小值与0
之间差值的绝对值，多个粘附力取平均值即得到最终的颗粒与颗粒之间的粘附力F
12
。
[0027]原子力显微镜(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备测试样品；(2)将单个颗粒固定在微悬臂探针尖端，制作颗粒探针；(3)采用原子力显微镜测试探针与颗粒间相互作用力，以及颗粒探针与颗粒间相互作用力，分别得到探针与颗粒间的力
‑
距离曲线，以及颗粒与颗粒间的力
‑
距离曲线，得到探针与颗粒间的粘附力F
12
、颗粒与颗粒间粘附力F
12
；(4)计算探针
‑
颗粒间的哈梅克常数，以及颗粒
‑
颗粒间哈梅克常数。2.根据权利要求1所述的颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，步骤(1)中，在气相环境下测试时，测试样品的制备过程为：首先将颗粒材料与透明液态光固化树脂按质量比为1:2～1:3混合均匀，放入真空环境中室温下固化12～48小时后分别采用600目、1200目、2000目砂纸打磨样品表面，之后使用金刚石粉进行样品表面抛光以最大限度减小颗粒表面的粗糙度对测试结果的影响，最后将样品切割为10mm
×
10mm
×
5mm的立方体，并使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒和灰尘；步骤(1)中，在液相环境下测试时，测试样品的制备过程为：采用载玻片作为载体制备测试样品，首先，将UV紫外固化胶滴到干净的载玻片上，并用刮片将胶均匀涂抹在载玻片表面；之后，将干净的刮片压紧并沿着载玻片的一端将表面胶层刮薄，重复3
‑
5次至胶层厚度小于待测材料颗粒平均粒径的1/3；然后，将颗粒装入1ml针筒内，在干净无尘环境中距载玻片正上方20
‑
30cm处，喷射颗粒让其在空中分散并自由下落至载玻片表面；之后，将载玻片放入紫外环境，待UV胶固化后取出；最后，使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒。3.根据权利要求2所述的颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，在气相环境下测试时测试样品的制备过程中，透明液态光固化树脂优选为高透光环氧树脂，颗粒材料与高透光环氧树脂的质量比优选为1:2.5；固化时间优选为24小时。4.根据权利要求2所述的颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，颗粒包括但不限于为基准水泥、一级粉煤灰、粒化高炉矿渣粉、石灰石粉和硅灰；气相为空气或真空，液相为超纯水或减水剂溶液。5.根据权利要求1所述的颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，步骤(2)制作颗粒探针的过程为：2.1、将颗粒分散在干净的载玻片上，并配制固化胶并涂抹在载玻片上；2.2、在原子力显微镜中用无针尖的探针轻触固化胶，之后将探针移动到提前挑选的颗粒上方；2.3、多次调整好探针与颗粒的位置后下针使探针与颗粒接触；2.4、待固化胶固化后抬起探针并观察探针与颗粒的粘结效果，若颗粒被固化胶包裹体积超过一半或颗粒顶端粘有异物，重复上述步骤制作新的颗粒探针。6.根据权利要求1所述的颗粒间哈梅克常数的确定方法，其特征在于，步骤(3)中，测试作用力时，首先通过标准样品校准所用探针的弹性系数，用于准确地将探针在测试过程中发生的偏转变形转化为力；测试探针与颗粒间相互作用力时，调整探针与颗粒的位置保证探针能够与颗粒正接触，然后在颗粒上1μm
×
1μm～20μm
×
20μm范围内选择多个测点，优选为5μm
×
5μm范围，此后
通过探针与颗粒在不同位置处的接触和分离在单个颗粒上获得多条力
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距离曲线，基于原子力显微镜获得的每条相互作用力
‑
距离曲线中，探针与颗粒分离时探针快速“弹回”到其未偏转的位置，该过程中力的变化值即为探针与颗粒之间的粘附力，该粘附力为力
‑
距离曲线中最小值与0之间差值的绝对值，多个粘附力取平均值即得到最终的探针与颗粒之间的粘附力F
12
；测试颗粒探针与颗粒间相互作用力时，调整探针上颗粒与样品上颗粒的位置保证探针上颗粒能够与样本的颗粒正接触，然后在样品的颗粒上1μm
×
1μm～20μm
×
20μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：马川义，葛智，王川，袁化强，张圣涛，张洪智，张宁，凌一峰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：