用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法技术

本发明专利技术涉及钕铁硼技术领域，公开了一种用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法。本发明专利技术的测定方法，包括：滴定溶液的配制、试样的制备和滴定等步骤，钕铁硼废料用酸消解，在pH为的条件下用草酸沉淀钕铁硼废料中的稀土氧化物，稀土氧化物沉淀经马弗炉高温灼烧后，再用盐酸溶解，然后用磺基水杨酸掩蔽铁等离子，在pH5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA

【技术实现步骤摘要】
用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法


[0001]本专利技术实施例涉及钕铁硼
，具体涉及一种用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼永磁体性能优良，高性能的钕铁硼永磁材料被广泛应用于计算机、电机、核磁共振成像仪等高科技领域。
[0003]钕铁硼永磁材料生产工艺相对成熟，但仍然存在一定的问题，在钕铁硼的生产过程中，由于设备和工艺的原因，会产生占原材料约25％的废料，废料中的稀土氧化物成分的质量分数约占25％左右，稀土资源不可再生，采用经济有效的工艺方法回收利用钕铁硼废料中的有价稀土可以创造一定的经济价值，节约资源和减少对环境的污染。
[0004]钕铁硼废料在回收处理前，需对废料中的稀土氧化物含量进行测量，以进行后续的处理。目前，对钕铁硼废料中稀土氧化物含量的测定，一般使用重量法。但重量法检测存在以下方面的缺陷：
[0005]1、重量法检测过程中，需经过两次草酸沉淀和一次氨水沉淀，且每次草酸沉淀后均需室温放置2h以上，耗时较长；
[0006]2、三次沉淀的过滤洗涤过程繁琐，工作量大，需消耗大量的人力物力；
[0007]3、实验过程中需要使用大量的氨水，虽然沉淀、过滤过程可在通风橱中进行，但操作者站在通风柜前，进入通风柜的气流会在操作者身边形成旋转气流，从而引起柜内气体溢出，损害身体健康，且蒸汽逃逸也会污染环境；4、三次沉淀洗涤会产生大量的废液，处理废液成本巨大；5、过程需要经过两次马弗炉灼烧，最后还需马弗炉恒重，马弗炉升温降温过程耗时较长，方法时效性很低。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0009]本专利技术实施例提供一种用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法，包括以下步骤：
[0010]S11滴定溶液的配制，包括：
[0011]S111称取乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入蒸馏水使其溶解；
[0012]S112将溶液转移至容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并混匀，得到滴定溶液；
[0013]S2试样制备，包括：
[0014]S21称重和溶解；
[0015]S211称取试样废料置于已称重的瓷蒸发皿中；
[0016]S212加热至试样废料干燥；
[0017]S213冷却后，对瓷蒸发皿称重，再将试样废料研磨均匀，得到试料；
[0018]S214称取部分试料置于烧杯中，加入蒸馏水和溶剂；
[0019]S215烧杯加盖表面皿后置于加热板上，低温加热至试料完全溶解；
[0020]S216溶液用慢速定量滤纸过滤，滤液收集于容量瓶中，并用盐酸洗液洗烧杯和滤纸，最后加蒸馏水将滤液定容至刻度线；
[0021]S22沉淀分离；
[0022]S221移取部分滤液置于烧杯中，加蒸馏水稀释后煮沸；
[0023]S222加入草酸溶液，调节溶液的PH值至1.5～2.0，保温后冷却至室温，再至少放置2h；
[0024]S223溶液用慢速定量滤纸过滤，使沉淀转至滤纸上；
[0025]S224将沉淀和滤纸转移至瓷坩埚中，置于马弗炉内灼烧，然后冷却至室温；
[0026]S23沉淀溶解；
[0027]S231向瓷坩埚中添加溶剂，低温加热至沉淀溶解，然后冷却至室温，得到试样溶液；
[0028]S3滴定，包括：
[0029]S31将试样溶液转移至锥形瓶中，添加蒸馏水、抗坏血酸和磺基水杨酸；
[0030]S32滴入指示剂，再添加调节溶液使溶液刚好变为黄色；
[0031]S33再加入六次甲基四胺缓冲溶液和二甲酚橙；
[0032]S34用滴定溶液滴定至溶液突变为黄色，得到滴定所消耗的滴定溶液的用量；
[0033]S4计算结果：
[0034]S41根据公式计算灼烧后试样废料中稀土氧化物含量：
[0035]W(REO)＝(C
×
V3×
M2×
V4)/(m1×
V5×
1000)
×
100％——(2)
[0036]其中，
[0037]C——滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
[0038]V3——消耗的滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
[0039]V4——试料滤液稀释定容的体积，单位为毫升(mL)；
[0040]V5——测定移取的试料溶液体积，单位为毫升(mL)；
[0041]M2——稀土氧化物的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
[0042]m1——试料废料的重量，单位为克(g)；
[0043]S42根据公式计算原试样废料中稀土氧化物的含量：
[0044]REO＝W(REO)
×
(m3－m2)/(m4－m2)——————(3)
[0045]W(REO)——灼烧后氧化物含量，单位为质量百分数(％)；
[0046]m2——瓷蒸发皿重量，单位为克(g)；
[0047]m3——灼烧后瓷蒸发皿+试样废料重量，单位为克(g)；
[0048]m4——灼烧前瓷蒸发皿+试样废料重量，单位为克(g)。
[0049]基于上述方案可知，本专利技术的用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法，钕铁硼试样废料用酸消解，在的条件下用草酸沉淀钕铁硼试样废料中的稀土氧化物，草酸稀土沉淀经马弗炉高温灼烧后，再加溶剂溶解稀土沉淀，用磺基水杨酸掩蔽铁等离子，在pH值5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA
‑
2N
A
(乙二胺四乙酸二钠)滴定溶液滴定试样溶液，即可计算得到钕铁硼废料中稀土氧化物的含量，有效减少废液量，降低了氨水
的用量，过程耗时短，降低了人工成本和时间成本。
[0050]在一种可行的方案中，在步骤S2之前还包括：
[0051]S12滴定溶液的标定，包括：
[0052]S121移取锌标准溶液置于锥形瓶中，加蒸馏水稀释；
[0053]S122滴加指示剂，再添加调节溶液使溶液刚好变为黄色，然后加入六次甲基四胺缓冲溶液和二甲酚橙；
[0054]S123用滴定溶液滴定至溶液突变为黄色，得到消耗的滴定溶液的体积；
[0055]S124根据公式计算滴定溶液的浓度：
[0056]C＝(ρ
×
V1)/(V2×
M1)————————(1)
[0057]其中，
[0058]ρ——配制的锌标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L)；
[0059]V1——移取的锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
[0060]V2——滴定锌标准溶液所消耗的滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
[0061]M1——锌的摩尔质量，单位为克毎摩尔(g/mol)。
[0062]在一种可行的方案中，在步骤121中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于钕铁硼废料的稀土氧化物含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S11滴定溶液的配制，包括：S111称取乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入蒸馏水使其溶解；S112将溶液转移至容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并混匀，得到滴定溶液；S2试样制备，包括：S21称重和溶解；S211称取试样废料置于已称重的瓷蒸发皿中；S212加热至试样废料干燥；S213冷却后，对瓷蒸发皿称重，再将试样废料研磨均匀，得到试料；S214称取部分试料置于烧杯中，加入蒸馏水和溶剂；S215烧杯加盖表面皿后置于加热板上，低温加热至试料完全溶解；S216溶液用慢速定量滤纸过滤，滤液收集于容量瓶中，并用盐酸洗液洗烧杯和滤纸，最后加蒸馏水将滤液定容至刻度线；S22沉淀分离；S221移取部分滤液置于烧杯中，加蒸馏水稀释后煮沸；S222加入草酸溶液，再调节溶液的PH值至1.5～2.0，保温后冷却至室温，再至少放置2h；S223溶液用慢速定量滤纸过滤，使沉淀转至滤纸上；S224将沉淀和滤纸转移至瓷坩埚中，置于马弗炉内灼烧，然后冷却至室温；S23沉淀溶解；S231向瓷坩埚中加入溶剂，低温加热至沉淀溶解，然后冷却至室温，得到试样溶液；S3滴定，包括：S31将试样溶液转移至锥形瓶中，添加蒸馏水、抗坏血酸和磺基水杨酸；S32滴入指示剂，再添加调节溶液使溶液刚好变为黄色；S33再加入六次甲基四胺缓冲溶液和二甲酚橙；S34用滴定溶液滴定至溶液突变为黄色，得到滴定所消耗的滴定溶液的用量；S4计算结果：S41根据公式计算灼烧后试样废料中稀土氧化物含量：W(REO)＝(C
×
V3×
M2×
V4)/(m1×
V5×
1000)
×
100％——(2)其中，C——滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3——消耗的滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；V4——试料滤液稀释定容的体积，单位为毫升(mL)；V5——测定移取的试料溶液体积，单位为毫升(mL)；M2——稀土氧化物的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；m1——试料废料的重量，单位为克(g)；S42根据公式计算原试样废料中稀土氧化物的含量：REO＝W(REO)
×
(m3－m2)/(m4－m2)——————(3)W(REO)——灼烧后氧化物含量，单位为质量百分数(％)；
m2——瓷蒸发皿重量，单位为克(g)；m3——灼烧后瓷蒸发皿+试样废料重量，单位为克(g)；m4—...

【专利技术属性】
技术研发人员：王萌萌，邵晓莉，靳宏霞，王音，王杰，葛文飞，方坚，
申请(专利权)人：中国检验认证集团宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：