一种用于检测监控不同莲中N-去甲基荷叶碱含量的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种用于检测监控不同莲中N

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测监控不同莲中N
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去甲基荷叶碱含量的系统及方法


[0001]本专利技术属于化学领域，具体涉及一种用于检测监控不同莲中N
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去甲基荷叶碱含量的系统及方法。

技术介绍

[0002]莲属(Nelumbo)植物既可药用也可食用，其中荷叶、藕节、莲子、莲子心、莲房和莲须等皆可入药，但药效各不相同。现有研究显示，荷叶中具有生理活性的物质主要为生物碱和黄酮类物质。截至目前，从干燥荷叶和荷叶汁液中发现的生物碱单体共27种，按照生源途径结合化学结构类型分类，可将它们归为苯丙氨酸和酪氨酸系生物碱中的异喹啉类，根据异喹啉或四氢异喹啉母核上连接基团的不同，又可将其细分为原阿朴啡类、阿朴啡类、氧化阿朴啡类、去氢阿朴啡类、单苄基异喹啉类、双苄基异喹啉类和其他类。其中，N
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去甲基荷叶碱(N
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normuciferine)属于阿朴啡类，其系统命名为(6aR)
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5,6,6a,7
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四氢
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1,2
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二甲氧基
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4H
‑
二苯并[de,g]喹啉，分子式为C
18
H
19
NO2。
[0003]现有研究认为，不同莲品种中的生物碱及其代谢物存在显著差异。文献资料《基于代谢组学和转录组学挖掘荷叶生物碱合成途径关键基因》(李双琴等，2022)提到，目前对荷叶生物碱的研究尚不深入，其相关途径的关键基因及功能也不清楚。包括前荷叶碱、N
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甲基乌药碱、荷叶碱、莲碱等在内的多种生物碱在不同品种莲中的含量具有差异。因此，从不同莲品种中分离提取特定生物碱往往需要用不同的分离提取方法来尝试，且提取结果不可预期。
[0004]文献资料《荷叶总生物碱的制备方法研究》(陈强等，2022年)公开了一种利用基于大孔吸附树脂
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分散固相萃取法的荷叶总生物碱的制备方法。该文献资料提到荷叶中含有的生物碱类成分含量较低、提取纯化方法操作繁琐，因此该文献方法采用乙醇加热回流从荷叶中提取生物碱，然后采用大孔吸附树脂法对荷叶提取物进行纯化，再采用PCX分散固相萃取技术对大孔吸附树脂纯化物进一步纯化，最终得到荷叶总生物碱纯化物。经测量，该纯化物中荷叶碱的含量为27.66％～30.12％；其中包括含量为9.93％～11.36％的的O
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去甲基荷叶碱、1.96％～2.99％的N
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去甲基荷叶碱和2.17％～2.67％的莲碱。但该方法仅是将单批次荷叶中的3种生物碱提取出来，然而不同莲品种不同莲部位中的生物碱及其代谢物的种类和含量差异巨大，因此该方法得到的结果不具有系统性的指导意义。可见，现有技术中缺少对不同批次、不同品种、不同部位莲中生物碱检测结果进行系统性的追踪和分析，从而缺少从宏观上对莲属植物中特定生物碱进行质量监控的手段。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种用于检测监控不同莲中N
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去甲基荷叶碱含量的系统及方法，具体技术方案如下。
[0006]一种用于检测监控不同莲中N
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去甲基荷叶碱含量的方法，所述方法基于一种检测
结果实时反馈系统实施，所述系统包括原料收集与评估模块、检测分析模块和数据收集与分析模块，所述检测分析模块包括清洁单元、分离提纯单元、分析验证单元和结果判定单元，所述方法步骤包括：
[0007]S1：所述原料收集与评估模块收集枯萎莲作为原材料，筛选去掉明显腐坏部分后，判断无其他杂质即用于后续检测分析；
[0008]S2：所述原材料在所述清洁单元中进行简单清洗，然后在分离提取单元加入有机试剂用索氏提取法进行一级提取，得到含有N
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去甲基荷叶碱的粗提物，在分析验证单元对所述粗提物中N
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去甲基荷叶碱的含量进行检测然后将结果反馈到结果判定单元进行判定，并将判定结果发送到数据收集与分析模块：当含量为10
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20％时判定为停止提取，当含量为大于20％时判定为进行二级提取；
[0009]S3：继续在分离提取单元用pH
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区带高速逆流色谱法对S2得到的粗提物进行二级提取，得到含有N
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去甲基荷叶碱的精制物，在分析验证单元对所述精制物中N
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去甲基荷叶碱的含量进行检测然后将结果反馈到结果判定单元进行判定，并将判定结果发送到数据收集与分析模块：当含量为80
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95％时判定为停止提取，当含量大于95％时判定为进行三级提取；
[0010]S4：继续在分离提取单元用反相C18制备液相色谱柱对S3得到的精制物进行三级提取，得到N
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去甲基荷叶碱纯品，在分析验证单元对所述纯品的纯度和杂质进行检测然后将结果反馈到结果判定单元，并将结果数据发送到数据收集与分析模块；
[0011]S5：数据收集与分析模块将S2
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S4中N
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去甲基荷叶碱的含量或杂质数据与原材料莲的特征进行匹配，最后将匹配结果发送到所述原料收集与评估模块。
[0012]可以理解的是，本专利技术所述的“莲”是指整个莲属植物。
[0013]进一步，S1中用于后续检测的莲的部分可选地包括荷叶、花瓣、花托、莲房、莲子、花柄或叶柄中的一种或多种。
[0014]进一步，所述S2中以枯萎莲与有机试剂按照1:5～1:10的料液比进行索氏法提取，反应时间3h～8h，得到含有N
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去甲基荷叶碱的粗提物，所述有机溶剂为乙醇或二氯甲烷。
[0015]进一步，所述S3中用pH
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区带高速逆流色谱法对所述粗提物进行分离，溶剂系统为石油醚
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乙酸乙酯
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甲醇
–
水，上相加入三乙胺为固定相，下相加入盐酸为流动相，得到含有N
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去甲基荷叶碱的精制物。
[0016]进一步，所述石油醚
–
乙酸乙酯
–
甲醇
–
水的体积比为5：5：2：8；上相为10mM的三乙胺，下相为10mM的盐酸。
[0017]进一步，所述S4中用反相C18制备液相色谱柱法对所述精制物进行提取，以乙腈
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0.1％三乙胺水溶液(43：57，v/v)为流动相，流速为3.0mL/min，紫外检测器检测波长为270nm，收集纯度大于99％的馏分，得到N
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去甲基荷叶碱纯品。
[0018]进一步，所述原料收集与评估模块收集枯萎莲后，对所述莲的特征进行记录，并将特征数据发送给数据收集与分析模块。
[0019]进一步，所述原材料莲的特征包括莲的品种、地域、生长周期、枯萎时长、检测部位和/或叶片颜色中的一种或多种。可以理解的是，不同品种、地域、检测部位(例如荷叶和花瓣)的莲中N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测监控不同莲中N
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去甲基荷叶碱含量的方法，其特征在于，所述方法基于一种检测结果实时反馈系统实施，所述系统包括原料收集与评估模块、检测分析模块和数据收集与分析模块，所述检测分析模块包括清洁单元、分离提纯单元、分析验证单元和结果判定单元，所述方法步骤包括：S1：所述原料收集与评估模块收集枯萎莲作为原材料，筛选去掉明显腐坏部分后，判断无其他杂质即用于后续检测分析；S2：所述原材料在所述清洁单元中进行简单清洗，然后在分离提取单元加入有机试剂用索氏提取法进行一级提取，得到含有N
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去甲基碱的粗提物，在分析验证单元对所述粗提物中N
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去甲基荷叶碱的含量进行检测然后将结果反馈到结果判定单元进行判定，并将判定结果发送到数据收集与分析模块：当含量为10
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20％时判定为停止提取，当含量为大于20％时判定为进行二级提取；S3：继续在分离提取单元用pH
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区带高速逆流色谱法对S2得到的粗提物进行二级提取，得到含有N
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去甲基荷叶碱的精制物，在分析验证单元对所述精制物中N
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去甲基荷叶碱的含量进行检测然后将结果反馈到结果判定单元进行判定，并将判定结果发送到数据收集与分析模块：当含量为80
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95％时判定为停止提取，当含量大于95％时判定为进行三级提取；S4：继续在分离提取单元用反相C18制备液相色谱柱对S3得到的精制物进行三级提取，得到N
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去甲基荷叶碱纯品，在分析验证单元对所述纯品的纯度和杂质进行检测然后将结果反馈到结果判定单元，并将结果数据发送到数据收集与分析模块；S5：数据收集与分析模块将S2
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S4中N
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去甲基荷叶碱的含量或杂质数据与原材料莲的特征进行匹配，最后将匹配结果发送到所述原料收集与评估模块。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中以枯萎莲与有机试剂按照1:5～1:10的料液比进行索氏法提取，反应时间3h～8h，得到含有N...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新颖，辛秀兰，王红，李敬瑜，李子君，
申请(专利权)人：北京电子科技职业学院，
类型：发明
国别省市：