磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法，将Bi(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于钠离子电池负极材料领域，尤其涉及一种磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]钠离子(Na
+
)电池研究的出现是基于钠离子的许多电化学特性与锂离子相似。然而，事实上，Na
+
与电极材料的相互作用并没有表现出与锂离子电池相关的高性能特征。随着锂资源的不断消耗，钠离子电池的实际应用步伐也越来越快，因此对于钠离子电池高性能电极材料的开发也迫在眉睫。
[0003]现如今，对于钠离子电池负极材料的研发处于重点位置，主要是因为负极材料的电极电位极大影响了钠离子全电池的能量密度。时至今日，对于钠离子电池负极材料的研究主要集中在生物质硬碳上，但是对于硬碳材料，面临着来源不一，无法保证硬碳材料性质的均一性，其大规模生产受到地域、时间、空间的限制。
[0004]基于合金反应体系的离子层状半导体纳米片钠离子电池负极材料由于较高进入研究者的眼帘。首先，由阴离子层与阳离子层交错组成的独特层状结构可以沿离子层和离子层之间提供快速扩散通道。其次，更重要的是，分层结构单元可以为钠离子的嵌入和脱出提供较大的空间，从根本上降低电极材料在循环过程中的体积膨胀问题。BiOCl就是这样一种材料，它由沿c轴的两片Cl
‑
离子之间交替堆叠的[Bi2O2]2+
板层组成。然而这类材料本身导电性不够优异，作为电极材料存在储能过程中倍率性能较差的短板。常常采用的改善方法是将碳质基底包覆在其表面，经过碳化改善其导电性。
[0005]磺化沥青主要成分是沥青磺酸钠盐，是由沥青在一定条件下经过磺化、中和及后处理等工序制得。磺化沥青具有水溶性的特点，作为炭前驱体对BiOCl进行包覆的过程中能够避免有机溶剂的使用，制备工艺更加节能环保。因为磺化沥青本身具有热固性的特点，包覆后的复合材料在热处理的过程中不会发生熔融现象，制备过程更加简单。

技术实现思路

[0006]为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法，采用价廉易得的磺化沥青通过简单的一步水热法制备磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料，使其具有较高的比容量和优秀的倍率性能。
[0007]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)0.3
‑
0.6g的Bi(NO3)3·
5H2O和0.1
‑
0.8g的A溶于30
‑
60ml乙二醇中，并在其中加入100
‑
400μl的3
‑
氨丙基甲氧基硅烷搅拌1
‑
10h形成均一悬浮液；所述的A为SnCl4·
5H2O、SnCl4或SnCl2；
[0010]2)再在悬浮液中加入0.1
‑
0.9g的磺化沥青，并磁力搅拌0.5
‑
1.5h，形成均一的混合悬浮液；
[0011]3)将混合悬浮液移入75
‑
160ml聚四氟乙烯中并放入高压反应釜内160
‑
200℃恒温10
‑
24h；待反应釜冷却至室温，离心取出并干燥；
[0012]4)干燥后的样品在惰性气氛的管式炉中600
‑
1000℃恒温1
‑
3h，待温度降为室温，得到的样品即为磺化沥青碳@BiOCl复合材料。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0014]本专利技术采用价廉易得的磺化沥青与SnCl4或SnCl2，以及Bi(NO3)3·
5H2O通过简单的一步水热法制备了具有高性能的磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料，该钠离子电池负极复合材料具有较高的比容量和优秀的倍率性能。在电流密度为0.1A/g下循环100圈后的放电比容量分别为411.1
‑
460.2mAh/g，且同时在电流密度为2A/g下循环依然具有260.1
‑
300.2mAh/g的可逆比容量。
附图说明
[0015]图1是磺化沥青碳@BiOCl复合材料复合材料的XRD图谱。
[0016]图2是磺化沥青碳@BiOCl复合材料复合材料的循环性能图。
[0017]图3是磺化沥青碳@BiOCl电极材料在0.1A/g下的容量电压图。
具体实施方式
[0018]下面结合说明书附图对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。
[0019]实施例1
[0020]磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备如下：
[0021]1)0.485g Bi(NO3)3·
5H2O和0.35g SnCl4·
5H2O溶于50ml乙二醇中，并在其中加入200μl的3
‑
氨丙基甲氧基硅烷搅拌3h形成均一悬浮液；
[0022]2)再在上述悬浮液中加入0.1g的磺化沥青，并磁力搅拌3h，形成均一的混合悬浮液；
[0023]3)将混合悬浮液移入100ml聚四氟乙烯中并放入高压反应釜内180℃恒温12h。待反应釜冷却至室温，离心取出并干燥样品。
[0024]4)干燥后的样品在通有高纯氮气的管式炉中800℃恒温1
‑
3h，待温度降为室温，得到的样品即为磺化沥青碳@BiOCl复合材料。
[0025]制备的磺化沥青碳@BiOCl复合材料XRD图谱如图1所示，由图1可知制备的复合材料中存在BiOCl晶相且相应峰位置与标准卡片ICSD 01
‑
073
‑
2060对应。
[0026]将磺化沥青碳@BiOCl复合材料作为电极材料与钠片组成半电池，测试其循环性能，如图2所示，在0.1A/g电流密度下循环100圈后容量为为411.1mAh/g，且同时在电流密度为2A/g下循环依然具有281.8mAh/g的可逆比容量。且制备的磺化沥青碳@BiOCl复合材料有着更低的储钠电位，说明材料具有更高的能量密度，见图3。
[0027]且以上的电化学的实验结果表明，得益于BiOCl分层结构，以及碳作为导电基底，极大增强了BiOCl的储钠容量。
[0028]实施例2
[0029]采用不同铋源和氯源制备磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料：
[0030]1)采用0.395g Bi(NO3)3和0.190g SnCl2溶于50ml乙二醇中，并在其中加入200μl的3
‑
氨丙基甲氧基硅烷搅拌3h形成均一悬浮液；
[0031]2)再在上述悬浮液中加入0.1g的磺化沥青，并磁力搅拌3h，形成均一的混合悬浮液；
[0032]3)将混合悬浮液移入100ml聚四本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磺化沥青碳@BiOCl钠离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)0.3
‑
0.6g的Bi(NO3)3·
5H2O和0.1
‑
0.8g的A溶于30
‑
60ml乙二醇中，并在其中加入100
‑
400μl的3
‑
氨丙基甲氧基硅烷搅拌1
‑
10h形成均一悬浮液；所述的A为SnCl4·
5H2O、SnCl4或SnCl2；2)再在悬浮液中加入0.1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，田茹，曾庆港，李建科，徐桂英，周卫民，李泽维，李莉香，安百钢，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：