本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，将混合胺、丙烯腈在管道反应器400和延时反应罐500中进行迈克尔加成反应，得到胺基丙腈混合物。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术采用连续化管道式反应装置，以混合胺(氨)和ACN为原料，一步集成反应生成多种胺基丙腈化合物，产品比例灵活可调，最高收率可达99.8％。最高收率可达99.8％。最高收率可达99.8％。
【技术实现步骤摘要】
一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法及其制备系统
[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法及其制备系统。
技术介绍
[0002]二甲氨基丙腈(简称DMAPN)(如S
‑
1所示)是制备二甲胺基丙胺(简称DMAPA)的中间体，DMAPA在硬化剂、粘合剂、离子交换剂、絮凝助剂、颜料或杀虫剂等领域中有重要应用。
[0003][0004]二甲胺丙基(丙腈基)胺(简称DMAP(PN)A)(如S
‑
2所示)是五甲基二丙烯三胺(简称2(DMAP)MA)的中间体。2(DMAP)MA是一种重要的二氧化碳吸收剂，同时是一种低气味发泡/凝胶平衡性催化剂，可用于聚氨酯软泡、聚氨酯硬泡、涂料、胶粘剂等，特别适合用于冷模塑HR泡沫。
[0005][0006]二甲胺丙基二(丙腈基)胺(简称DMAP2(PN)A)(如S
‑
3所示)是合成三(二甲胺丙基)胺(简称3(DMAP)A)的关键中间体，而3(DMAP)A被应用于环氧树脂固化剂、促进剂、聚氨酯环保型发泡催化剂领域。
[0007][0008]目前DMAPA的生产工艺主要是以DMA和ACN(丙烯腈)为原料，首先制备得到DMAPN后，再催化加氢得到。DMAPN加氢由于存在脱氨反应，如不加入碱性助剂，将会产生四甲基二丙烯三胺等副产物。
[0009]文献资料提供的DMAPN的制备方法有很多，其中，CN104492449A采用釜式合成，过程复杂，不具备连续生产的能力；CN103333073B采用固定床进行连续制备，但固定床反应器散热能力受限，反应产生的热会加速反应器内压力增加，可能会造成反应的不稳定；CN101321722B的反应在泡罩塔中进行，蒸发过量DMA和水，在泡罩塔底部得到提浓的DMAPN
产物，流程复杂、能耗较大。CN101443306B、CN103827077B将部分产物DMAPN回流反应装置，移除反应热，部分物料回流，产能低、能耗增加。
[0010]文献资料提供的2(DMAP)MA的制备方法有：Journal of the American chemical society,124(16)，4170
‑
4171提供了一种以四甲基二丙烯三胺为原料，经甲基化反应制得2(DMAP)MA的方法，由于原料四甲基二丙烯三胺价格昂贵，不利于规模化；《五甲基二丙稀三胺的研究》采用甲胺和ACN为起始原料，采用间歇工艺，操作过程复杂，自动化程度低。
[0011]3(DMAP)A的制备方法多以DMAPN或DMAPN和DMAPA混合物为原料制备得到。专利US 5101075 A报道，使用DMPAN为原料，以负载在LiAl尖晶石上的Pd为催化剂，在120℃，22MPa条件下可以得到58％的3(DMAP)A，且该反应压力高，工艺难度大；2002年，巴斯夫专利报道，在管式固定床反应器中，以Rh/Al2O3为催化剂在100
‑
140℃，7
‑
12MPa的反应条件下，DMAPN转化率得达到99％以上，3(DMAP)A仅为25％，不可避免需要分离操作。
[0012]综合文献所述，目前DMAPA、2(DMAP)MA或3(DMAP)A的生产存在工艺流程复杂，原料成本高，反应条件苛刻，产品选择性低，杂质需分离的问题。三种产品均可以通过DMA、ACN及其衍生物DMAPA为起始原料制备得到DMAPN、DMAP(PN)A和DMAP2(PN)A后，再经氰基加氢和N
‑
甲基化制备得到各产品。
[0013]在现有的管道反应器中，由于单纯的依靠导热介质的流动性进行热交换处理，使得导热介质与管道之间接触的时间较长，使得热交换效率较低，但是在管道长时间经过导热介质热传递之后，会造成导热油中含有的杂质附着在反应管道上，造成导热介质与管道直接的热传递降低。
[0014]因此需要开发一种集成、高效、节能，连续化制备胺基丙腈混合物的方法。
技术实现思路
[0015]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0016]一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，将混合胺、丙烯腈在管道反应器和延时反应罐中进行迈克尔加成反应，得到胺基丙腈混合物；
[0017]具体包括如下步骤：
[0018]S1、混合胺配制：将储罐Ⅰ中的原料胺A、储罐Ⅱ中的原料胺B按比例进行混合，并存于胺储罐备用；
[0019]S2、胺基丙腈混合物制备：将混合胺、丙烯腈分别通过计量泵连续输送，依次经管道反应器和延时反应罐，制得加成反应液；
[0020]S3、胺基丙腈混合物纯化脱轻组分：延时反应罐中流出的加成反应液进入闪蒸塔进行减压闪蒸，以除去过量的丙烯腈，减压闪蒸所产生的丙烯腈进入冷凝器被回收至丙烯腈储罐，减压闪蒸所得产物通过转料泵泵送至成品罐，即得胺基丙腈混合物。
[0021]优选地，所述原料胺A为二甲胺，原料胺B为二甲氨基丙胺，或者所述原料胺A为NH3，原料胺B为1,3
‑
丙二胺。
[0022]优选地，所述步骤S1中，二甲胺与二甲氨基丙胺的摩尔比为1：(0.05
‑
20)，优选1：(0.1
‑
10)；
[0023]所述步骤S2中，丙烯腈与混合胺所含的总胺氢摩尔比为＞1，优选(7
‑
1)：1。
[0024]优选地，所述步骤S2中，管道反应器上设有调解其内部压力的背压阀，压力调节范
围为0
‑
10MPa。
[0025]优选地，所述步骤S2中，管道反应器的温度为0
‑
120℃，优选20
‑
70℃。
[0026]优选地，所述步骤S2中，反应液在管道反应器中的停留时间为100
‑
1200s，优选180
‑
240s。
[0027]优选地，所述步骤S2中，管道反应器直径约0.1
‑
50mm，长径比为(1000
‑
20000)：1。
[0028]优选地，所述步骤S2中，延时反应罐中的温度为50
‑
120℃，优选70
‑
90℃，反应停留时间为0
‑
10h，优选0
‑
4h。
[0029]一种连续化胺基丙腈混合物的制备系统，包括管道反应器，所述管道反应器上连通有用于循环导热油的进液管、出液管，所述管道反应器两端均密封套装由端盖组；
[0030]所述端盖组包括安装于管道反应器两端的第一端盖、第二端盖，所述管道反应器内设有反应管，反应管一端设有延伸至管道反应器外部的进料管，所述反应管另一端设有延伸至管道反应器外部的出料管，所述反应管上还设有导向翅片。
[0031]优选地，所述管道反应器内设有主轴，所述管道反应器上设有用于传动主轴旋转的传动机构；
[0032]所述传动机构包括与第一端盖连接的齿轮箱，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，将混合胺、丙烯腈在管道反应器(400)和延时反应罐(500)中进行迈克尔加成反应，得到胺基丙腈混合物；具体包括如下步骤：S1、混合胺配制：将储罐Ⅰ(100)中的原料胺A、储罐Ⅱ(200)中的原料胺B按比例进行混合，并存于胺储罐(300)备用；S2、胺基丙腈混合物制备：将混合胺、丙烯腈分别通过计量泵连续输送，依次经管道反应器(400)和延时反应罐(500)，制得加成反应液；S3、胺基丙腈混合物纯化脱轻组分：延时反应罐(500)中流出的加成反应液进入闪蒸塔(600)进行减压闪蒸，以除去过量的丙烯腈，减压闪蒸所产生的丙烯腈进入冷凝器被回收至丙烯腈储罐(700)，减压闪蒸所得产物通过转料泵泵送至成品罐(800)，即得胺基丙腈混合物。2.根据权利要求1所述的一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，所述原料胺A为二甲胺，原料胺B为二甲氨基丙胺，或者所述原料胺A为NH3，原料胺B为1,3
‑
丙二胺。3.根据权利要求2所述的一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，二甲胺与二甲氨基丙胺的摩尔比为1：(0.05
‑
20)，优选1：(0.1
‑
10)；所述步骤S2中，丙烯腈与混合胺所含的总胺氢摩尔比为＞1，优选(7
‑
1)：1。4.根据权利要求2所述的一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，管道反应器(400)上设有调解其内部压力的背压阀(4001)，压力调节范围为0
‑
10MPa。5.根据权利要求2所述的一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，管道反应器(400)的温度为0
‑
120℃，优选20
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70℃。6.根据权利要求2所述的一种连续化胺基丙腈混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应液在管道反应器(400)中的停留时间为100
‑
1200s，优选180
‑
【专利技术属性】
技术研发人员：李光，陈良勇，李振，李忠军，
申请(专利权)人：安徽恒光聚氨酯材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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