一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子复合材料技术领域，公开了一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料及其制备方法。本发明专利技术所述PA66复合材料按重量份数计，包含35

【技术实现步骤摘要】
一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子复合材料
，具体是涉及一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]PA66是一种具有较高的刚性，良好的耐热性和优异的耐磨性的聚酰胺材料，是工程塑料“家族”中重要的一员，在汽车、电子电气、工业机械等领域的应用占比较高。随着新能源汽车电气化集成不断提高及轻量化需求，这些电气化设备对于材料的要求也比以往都更加苛刻，如低析出、电中性、无卤阻燃、抗热老化等需符合相关法规要求。同时，部分塑料制件往大型集成化发展，对制件的翘曲度提出了较高的要求，开发低翘曲无卤阻燃增强PA66材料，解决塑料制件因翘曲引起的设计、注塑成型困难及使用时功能失效等问题，在新能源汽车、储能、光伏、电子电气等领域具有广阔的市场应用前景。
[0003]导致PA66塑件成型后翘曲的原因主要是PA66具有较高的结晶度，会引起材料收缩，同时添加玻璃纤维后，由于注塑成型原因会使玻璃纤维在PA66中发生取向，进一步导致PA66塑件不同位置发生一定程度的应力收缩和翘曲，尤其是在大型塑料制件中表现最为明显。在这方面，专利CN102321361A公开了一种低翘曲无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，该复合材料按重量百分比由以下组分组成：树脂基体15
‑
40％、无卤阻燃剂5
‑
15％、填充增强剂50
‑
70％、其他助剂5
‑
10％。该复合材料的制备方法为按原料组分的重量配比称料，将树脂基体、其他助剂在高速混合机中充分混合，然后通过双螺杆挤出机挤出、热切造粒得到低翘曲无卤阻燃增强半芳香族聚酷胺复合材料。然而，该材料仅仅通过填充碳纤维、短切玻璃纤维、异形截面玻璃纤维、磨碎玻璃纤维、实心或空心玻璃微珠、玻璃鳞片等填充剂中的一种或多种来改善翘曲性，这种改性方法仅仅能较小地提升材料的异向同性效果，在一定程度上降低了产品收缩率，抗翘曲的效果及稳定性并不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料及其制备方法。本专利技术的PA66复合材料通过在PA66材料中添加无卤阻燃剂及防翘曲助剂，使复合材料保持良好加工性能的同时有效提高复合材料的阻燃性，并达到低翘曲效果。
[0005]为达到本专利技术的目的，本专利技术的高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料按重量份数计，包含35
‑
50份PA66树脂、5
‑
10份长碳链尼龙树脂、15
‑
22份玻璃纤维、5
‑
15份改性云母粉、1
‑
3份纳米二氧化硅、13
‑
20份无卤阻燃剂、1
‑
5份阻燃协效剂、0.3
‑
1份抗氧剂和0.3
‑
1份润滑剂；
[0006]其中，所述改性云母粉的制备方法为：将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇配制成硅烷偶联剂预混液，调节硅烷偶联剂预混液pH至4
‑
5，然后将云母粉加入到硅烷偶联剂预混液中，搅拌后过滤出反应完全的云母粉，并进行干燥得到由硅烷偶联剂表面处理过的云母
粉，其后将表面处理过的云母粉和环氧扩链剂加入有机溶剂中，搅拌反应后经过滤、洗涤、干燥和粉碎制得改性云母粉。
[0007]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述改性云母粉的制备方法中硅烷偶联剂为KH
‑
550、KH
‑
560和KH
‑
570中的一种或多种；优选地，所述改性云母粉的制备方法中有机溶剂为丙酮、四氯化碳、甲醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；优选地，所述云母粉粒径为1000
‑
2000目。
[0008]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述改性云母粉的制备方法为：将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇按照0.1
‑
0.3:1
‑
3:7
‑
9的质量比配制硅烷偶联剂预混液，并使用醋酸调节硅烷偶联剂预混液pH至4
‑
5，然后将云母粉按照0.05
‑
0.2g/ml的溶度配比加入到硅烷偶联剂预混液中，持续分散搅拌3
‑
5h后过滤出反应完全的云母粉，并进行干燥得到由硅烷偶联剂表面处理过的云母粉，其后将表面处理过的云母粉和环氧扩链剂按照5
‑
10:1
‑
3的质量比加入2
‑
5倍的有机溶剂中，在30
‑
40℃条件下搅拌反应4
‑
6h后经过滤、洗涤、干燥和粉碎制得改性云母粉。
[0009]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述长碳链尼龙树脂选自PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或多种。
[0010]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述玻璃纤维为圆柱形短玻纤和扁平短玻纤的复合物；优选地，所述圆柱形短玻纤与扁平短玻纤的重量比为1
‑
1.2：1
‑
1.2；进一步优选地，所述玻璃纤维长度为3
‑
10mm。
[0011]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述无卤阻燃剂为二乙基次膦酸铝、二丙基次膦酸铝、苯基次膦酸铝、甲基乙基次膦酸铝、甲基苯基次膦酸铝、羧乙基苯基次膦酸铝中的一种或多种。
[0012]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述阻燃协效剂为陶瓷化硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁、亚磷酸铝、亚磷酸镁、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、膨胀石墨中的一种或多种。
[0013]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述抗氧剂为胺类、酚类和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
[0014]进一步地，在本专利技术的一些实施例中，所述润滑剂为硬脂酸钙、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺和OP蜡中的一种或多种。
[0015]另一方面，本专利技术还提供了一种前述高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料的制备方法，所述方法为：将PA66树脂和长碳链尼龙树脂进行烘干处理，然后按所需重量份数将PA66树脂、长碳链尼龙树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、改性云母粉、纳米二氧化硅、抗氧剂和润滑剂投入高混机中混合均匀得到预混料，最后利用喂料计量秤将预混料通过主喂和短玻璃纤维通过侧喂的方式投入双螺杆挤出机中进行熔融共混和挤出造粒，制得高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的优点如下：
[0017](1)本专利技术通过两步法制备了环氧聚合物包覆的云母粉，其后与PA66复合材料共混，能够形成以云母为交联点的网状结构，云母与树脂基体间的共价作用增加了两相的粘附强度，应力从基体传递至云母，并借助云母的二维片状结构限制了尼龙树脂的分子运动能力及降低了因玻纤取向导致的收缩问题，达到低翘曲效果，同时进一步提高了复合材料的拉伸强度。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料，其特征在于，所述PA66复合材料按重量份数计，包含35
‑
50份PA66树脂、5
‑
10份长碳链尼龙树脂、15
‑
22份玻璃纤维、5
‑
15份改性云母粉、1
‑
3份纳米二氧化硅、13
‑
20份无卤阻燃剂、1
‑
5份阻燃协效剂、0.3
‑
1份抗氧剂和0.3
‑
1份润滑剂；其中，所述改性云母粉的制备方法为：将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇配制成硅烷偶联剂预混液，调节硅烷偶联剂预混液pH至4
‑
5，然后将云母粉加入到硅烷偶联剂预混液中，搅拌后过滤出反应完全的云母粉，并进行干燥得到由硅烷偶联剂表面处理过的云母粉，其后将表面处理过的云母粉和环氧扩链剂加入有机溶剂中，搅拌反应后经过滤、洗涤、干燥和粉碎制得改性云母粉。2.根据权利要求1所述的高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料，其特征在于，所述改性云母粉的制备方法中硅烷偶联剂为KH
‑
550、KH
‑
560和KH
‑
570中的一种或多种；优选地，所述改性云母粉的制备方法中有机溶剂为丙酮、四氯化碳、甲醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；优选地，所述云母粉粒径为1000
‑
2000目。3.根据权利要求1所述的高性能低翘曲无卤阻燃增强PA66复合材料，其特征在于，所述改性云母粉的制备方法为：将硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇按照0.1
‑
0.3:1
‑
3:7
‑
9的质量比配制硅烷偶联剂预混液，并使用醋酸调节硅烷偶联剂预混液pH至4
‑
5，然后将云母粉按照0.05
‑
0.2g/ml的溶度配比加入到硅烷偶联剂预混液中，持续分散搅拌3
‑
5h后过滤出反应完全的云母粉，并进行干燥得到由硅烷偶联剂表面处理过的云母粉，其后将表面处理过的云母粉和...

【专利技术属性】
技术研发人员：周立辉，芦浩浩，车仕君，卢津强，金英，
申请(专利权)人：横店集团得邦工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：