一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法，包括：将高导热石墨连续纤维原料石墨化处理，然后放置于分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室，银铜合金置于感应加热炉上腔室；抽真空、加热，浇注；快速撤除上腔室，旋入下腔室炉盖；下腔室通入惰性气体，银铜合金熔液在气压作用下浸渗到石墨连续纤维中，且银铜合金中铬或锆元素与石墨连续纤维反应，在纤维表面形成厚度为50

【技术实现步骤摘要】
一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于高导热金属基复合材料
，具体涉及一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子设备朝着高性能、小型化和高度集成化方向快速发展，电子元器件的功率密度越来越大，单位面积的发热量迅速攀升，散热问题已成为制约电子信息产业发展的技术瓶颈之一。为提高电子元器件的工作稳定性和安全可靠性，高性能热管理材料应运而生，它能够将电子元器件产生的多余热量及时排除，使温度始终保持在正常工作允许的范围内。热管理材料通常需具备较高的热导率，与半导体器件相匹配的热膨胀系数、轻量化及高强度等特点。
[0003]石墨连续纤维/铜复合材料热导高，膨胀系数低，而且密度低于其他常用的高导热材料，是一种极具潜力的新型热管理材料。石墨连续纤维室温热导率有600
‑
1200W/(m
·
K)，铜室温热导率400W/(m
·
K)，理论上石墨连续纤维/铜复合材料的热导率可达300
‑
600W/(m
·
K)。然而，由于材料特性及制备工艺问题，石墨连续纤维/铜复合材料实际热导率仅有200
‑
400W/(m
·
K)左右。首先，由于石墨连续纤维与纯铜湿润性差，如果不对石墨连续纤维进行表面改性处理，即通过物理或化学的方法在石墨纤维表面形成一层较薄的碳化物层，石墨连续纤维与纯铜基体只有物理结合，界面热阻大，导致复合材料热导率低。其次，由于纯铜熔点高(1083℃)，石墨连续纤维/铜复合材料制备温度高达1130
‑
1300℃，高温环境会造成石墨连续纤维热损伤，降低石墨连续纤维的本征热导率。同时，较高的制备温度还会导致石墨纤维表面碳化物层厚度过大，进而影响复合材料的热导率。再次，由于液态铜表面张力较大，高温下铜流动性较差，容易粘模，不能很好地填充到石墨连续纤维孔隙中，导致复合材料致密度较低。复合材料中间的孔隙会增大热阻，降低复合材料的热导。除了以上问题，现有的石墨连续纤维/铜复合材料还存在制备时间长、工艺过程复杂，高温环境对设备要求高，制造成本高等问题。
[0004]以上问题限制了石墨连续纤维/铜复合材料热导率的提升，也很难大幅降低石墨连续纤维/铜的制备成本。
[0005]因此，亟需寻找一种制备温度低、基体流动性好的石墨连续纤维增强金属基复合材料，并且能够简便制备，降低生产成本，提高生产率。

技术实现思路

[0006]针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法，是一种高导热、高致密度的石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其低成本、高效率制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：将热导率为600
‑
1200W/m
·
K的高导热石墨连续纤维原料放置于成形石墨模具中，然后在高温石墨化炉中于2800
‑
3200℃进行石墨化处理；
[0010]S2：将上步骤石墨化处理后的高导热石墨连续纤维连同成形石墨模具一起放置于分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室中，将银铜基体合金放置于分体式双温区压力浸渗装置的感应加热炉上腔室的熔金属坩埚；然后对感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室抽真空，当真空度降至10
‑
10
‑2Pa后，加热，待感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室分别达到设定的温度恒温后，将熔化的银铜基体合金熔液浇注到成型模具中；停止感应加热炉上腔室加热和抽真空，再从真空气压浸渗炉下腔室通入高纯惰性气体，增加炉内压力至常压后停止通气；
[0011]所述的银铜基体合金为银铜铬合金或银铜锆合金，银铜基体合金成分按质量百分比计为Ag：60
‑
70％、Cr或Zr：0.5
‑
1.2％、Cu：余量；
[0012]所述的感应加热炉上腔室设定温度为950
‑
1050℃，真空气压浸渗炉下腔室设定温度为860
‑
950℃；
[0013]S3：快速拆装感应加热炉上腔室(1)，旋入真空气压浸渗炉下腔室(2)的炉盖；对真空气压浸渗炉下腔室(2)通入高压高纯惰性气体至5
‑
20MPa后，银铜基体合金熔液在气体压力作用下浸渗到石墨连续纤维孔隙中，与此同时银铜基体合金熔液中的铬或锆元素与石墨连续纤维反应，在石墨连续纤维表面生成厚度为50
‑
200nm的碳化铬或碳化锆，恒温恒压5
‑
20min后再关闭加热电源随炉冷却到200℃以下，获得高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料；
[0014]步骤S2所述的分体式双温区压力浸渗装置，包括可快拆快装的感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室、真空系统、充气系统和电气控制系统；其中的真空气压浸渗炉下腔室与真空系统、充气系统连接，电气控制系统控制整个分体式双温区压力浸渗装置；
[0015]所述的感应加热炉上腔室为中频感应炉，从外至内依次是中频感应炉炉壳、感应线圈和熔金属坩埚；所述的感应加热炉上腔室通过电缆与中频电源连接，其中电缆为快拆快接结构；
[0016]所述的真空气压浸渗炉下腔室，从外至内依次是钟罩式保温筒、石墨发热体、浸渗复合模具；所述的真空气压浸渗炉下腔室的底部设置充气接口和真空接口；
[0017]在感应加热炉上腔室的底部与真空气压浸渗炉下腔室的钟罩式保温筒顶部均设置有金属液体流通小孔，感应加热炉上腔室和真空气压浸渗炉下腔室通过旋入式卡槽配合连接；
[0018]所述的感应加热炉上腔室1台与真空气压浸渗炉下腔室2
‑
5台组合，进行步进生产。
[0019]本专利技术中：
[0020]步骤S1中所述的石墨连续纤维的热导率为600
‑
1200W/(m
·
K)，在其它条件相同时，随石墨连续纤维本征热导率的增加，石墨连续纤维表面碳化物厚度愈薄，界面热阻越小，高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料热导率逐渐增加，综合热导率和成本考虑，石墨连续纤维的热导率优选为600
‑
1200W/(m
·
K)。
[0021]步骤S1中所述的石墨连续纤维选自单向铺排、正交铺排、二维编织、二维编织穿刺或者三维编织结构中的一种。
[0022]步骤S2具体为：首先将装有高导热石墨连续纤维的成形模具放入分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室钟罩式保温筒内的石墨坩埚中，将银铜基体合金置于分体式双温区压力浸渗装置的感应加热炉上腔室的熔金属坩埚中；其次通过真空泵对感应加热炉上腔室和真空气压浸渗炉下腔室同时抽真空，当腔内真空度降至10
‑
10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将热导率为600
‑
1200W/(m
·
K)的高导热石墨连续纤维原料放置于成形石墨模具中，然后在高温石墨化炉中于2800
‑
3200℃进行石墨化处理；S2：将上步骤石墨化处理后的高导热石墨连续纤维连同成形石墨模具一起放置于分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室(2)中，将银铜基体合金放置于分体式双温区压力浸渗装置的感应加热炉上腔室(1)的熔金属坩埚(4)；然后对感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)抽真空，当真空度降至10
‑
10
‑2Pa后，加热，待感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)分别达到设定的温度恒温后，将熔化的银铜基体合金熔液浇注到成型模具中；停止感应加热炉上腔室(1)加热和抽真空，再从真空气压浸渗炉下腔室(2)通入高纯惰性气体，增加炉内压力至常压后停止通气；所述的银铜基体合金为银铜铬合金或银铜锆合金，银铜基体合金成分按质量百分比计为Ag：60
‑
70％、Cr或Zr：0.5
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1.2％、Cu：余量；所述的感应加热炉上腔室设定温度为950
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1050℃，真空气压浸渗炉下腔室设定温度为860
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950℃；S3：快速拆装感应加热炉上腔室(1)，旋入真空气压浸渗炉下腔室(2)的炉盖；对真空气压浸渗炉下腔室(2)通入高压高纯惰性气体至5
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20MPa后，银铜基体合金熔液在气体压力作用下浸渗到石墨连续纤维孔隙中，与此同时银铜基体合金熔液中的铬或锆元素与石墨连续纤维反应，在石墨连续纤维表面生成厚度为50
‑
200nm的碳化铬或碳化锆，恒温恒压5
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20min后再关闭加热电源随炉冷却到200℃以下，获得高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料；步骤S3所述的分体式双温区压力浸渗装置，包括可快拆快装的感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)、真空系统、充气系统和电气控制系统；其中的真空气压浸渗炉下腔室(2)与真空系统、充气系统连接，电气控制系统控制整个分体式双温区压力浸渗装置；所述的感应加热炉上腔室(1)为中频感应炉，从外至内依次是中频感应炉炉壳(3)、感应线圈(5)和熔金属坩埚(4)；所述的感应加热炉上腔室(1)通过电缆与中频电源连接，其中电缆为快拆快接结构；所述的真空气压浸渗炉下腔室(2)，从外至内依次是钟罩式保温筒(10)、石墨发热体(8)、浸渗复合模具；所述的真空气压浸渗炉下腔室(2)的底部设置充气接口(6)和真空接口(7)；在感应加热炉上腔室(1)的底部与真空气压浸渗炉下腔室(2)的钟罩式保温筒(10)的顶部均设置有金属液体流通小孔(11)，感应加热炉上腔室(1)和真空气压浸渗炉下腔室(2)通过旋入式卡槽配合连接；所述的感应加热炉上腔室(1)1台与真空气压浸渗炉下腔室(2)2
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5台组合，进行步进生产。2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的石墨连续纤维选自单向铺排、正交铺排、二维编织、二维编织穿刺或者三维编织结构中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料的制备方法，
其特征在于：步骤S2中，所述的感应加热炉上腔室的加热采用感应加热，升温速率为200
‑
300℃/min；所述真空气压浸渗炉下腔室的加热采用石墨发热体加热，升温速率为10
‑
20℃/min。4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的感应加热炉上腔室(1)设置有提升杆(14)，提升杆(14)从感应加热炉上腔室(1)顶部穿过熔金属坩埚(4)底部与流通小孔(11...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖静，熊德赣，彭宏业，王志远，陈柯，杨盛良，陈迎龙，蒋文评，袁惠程，
申请(专利权)人：湖南浩威特科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：