一种高导热金刚石/银铜基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导热金刚石/银铜基复合材料及其制备方法，包括以下步骤：将金刚石坯料置于分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室，银铜合金置于感应加热炉上腔室，抽真空、加热，待银铜合金熔化后浇注到下腔室中；快速撤除上腔室，旋入下腔室炉盖；下腔室通入惰性气体，银铜合金熔液在气压作用下浸渗到金刚石颗粒中，且银铜合金中铬或锆与金刚石反应，在金刚石表面生成厚度为100

【技术实现步骤摘要】
一种高导热金刚石/银铜基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属基复合材料制备
，具体涉及一种高导热金刚石/银铜基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子设备朝着高性能、小型化和高度集成化方向快速发展，电子元器件的功率密度越来越大，单位面积的发热量迅速攀升，散热问题已成为制约电子信息产业发展的技术瓶颈之一。
[0003]为提高电子元器件的工作稳定性和安全可靠性，高性能热管理材料应运而生，它能够将电子元器件产生的多余热量及时排除，使温度始终保持在正常工作允许的范围内。热管理材料通常需具备较高的热导率，与半导体器件相匹配的热膨胀系数以及轻量化和高强度等特点。
[0004]金刚石颗粒室温热导率1500
‑
2200W/(m
·
K)，铜室温热导率400W/(m
·
K)，理论上金刚石/铜复合材料的最高热导率大于1000W/(m
·
K)。然而，由于材料特性及制备工艺问题，金刚石/铜复合材料实际热导率仅有700
‑
900W/(m
·
K)左右。首先，金刚石的高温不稳定性。由于纯铜熔点高(1083℃)，金刚石/铜复合材料制备温度高达1150
‑
1300℃，高温环境会造成金刚石热损伤，降低金刚石的本征热导率，进而影响复合材料的热导率。其次，金刚石颗粒与铜亲和性差，二者界面热阻较高，必须通过金刚石表面改性方法在金刚石表面形成一层较薄的碳化物层来改善。然而，较高的制备温度容易导致碳化物层厚度过大，降低复合材料热导率。另外，纯铜的流动性较差。由于液态铜表面张力较大，高温下铜流动性较差，容易粘模，不能很好地填充到金刚石孔隙中，制成的复合材料致密度较低。复合材料中间的孔隙会增大复合材料的热阻，降低复合材料的热导。除了以上问题，现有的金刚石/铜复合材料制备方法还存在时间长、工艺过程复杂，高温环境对设备要求高，制造成本高等弊端。
[0005]以上问题限制了金刚石/铜复合材料热导率的提升，也很难大幅降低金刚石/铜的制备成本。因此，亟需寻找一种制备温度低、基体流动性好的金刚石增强金属基复合材料，并且能够简便制备，降低生产成本，提高生产率。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种高导热金刚石/银铜基复合材料及其制备方法，是一种低成本、高效率的高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：对金刚石颗粒进行酸洗、碱洗、无水乙醇清洗预处理，并烘干；
[0010]S2：将上步骤预处理后的金刚石颗粒填装在成形模具中，然后用振实机振实，形成金刚石坯料；
[0011]S3：将上步骤得到的金刚石坯料连同成形模具一起放置于分体式双温区压力浸渗
装置的真空气压浸渗炉下腔室中，将银铜基体合金放置于分体式双温区压力浸渗装置的感应加热炉上腔室的熔金属坩埚；然后对感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室抽真空，当真空度降至10
‑
10
‑2Pa后，加热，待感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室分别达到设定的温度恒温后，将熔化的银铜基体合金熔液浇注到成型模具中；停止感应加热炉上腔室加热和抽真空，再从真空气压浸渗炉下腔室通入高纯惰性气体，增加炉内压力至常压后停止通气；
[0012]所述的银铜基体合金为银铜铬合金或银铜锆合金，银铜基体合金成分按质量百分比计为Ag：60
‑
70％、Cr或Zr：0.5
‑
1.2％、Cu：余量；
[0013]所述的感应加热炉上腔室设定温度为950
‑
1050℃，真空气压浸渗炉下腔室设定温度为860
‑
950℃；
[0014]S4：快速拆装感应加热炉上腔室，旋入真空气压浸渗炉下腔室的炉盖；对真空气压浸渗炉下腔室通入高压高纯惰性气体至5
‑
20MPa后，银铜基体合金熔液在气体压力作用下浸渗到金刚石颗粒孔隙中，与此同时银铜基体合金熔液中的铬或锆元素与金刚石颗粒反应，在金刚石颗粒表面生成厚度为100
‑
200nm的碳化铬或碳化锆，恒温恒压5
‑
20min后再关闭加热电源随炉冷却到200℃以下，获得金刚石/银铜基复合材料；
[0015]步骤S3所述的分体式双温区压力浸渗装置，包括可快拆快装的感应加热炉上腔室、真空气压浸渗炉下腔室、真空系统、充气系统和电气控制系统；其中的真空气压浸渗炉下腔室与真空系统、充气系统连接，电气控制系统控制整个分体式双温区压力浸渗装置；
[0016]所述的感应加热炉上腔室为中频感应炉，从外至内依次是中频感应炉炉壳、感应线圈和熔金属坩埚；所述的感应加热炉上腔室通过电缆与中频电源连接，其中电缆为快拆快接结构；
[0017]所述的真空气压浸渗炉下腔室，从外至内依次是钟罩式保温筒、石墨发热体、浸渗复合模具；所述的真空气压浸渗炉下腔室的底部设置充气接口和真空接口；
[0018]在感应加热炉上腔室的底部与真空气压浸渗炉下腔室的钟罩式保温筒顶部均设置有金属液体流通小孔，感应加热炉上腔室和真空气压浸渗炉下腔室通过旋入式卡槽配合连接；
[0019]所述的感应加热炉上腔室1台与真空气压浸渗炉下腔室2
‑
5台组合，进行步进生产。
[0020]本专利技术中：
[0021]步骤S1所述的金刚石颗粒的粒径为45μm
‑
450μm，在其它条件相同时，随金刚石颗粒粒径增加，银铜基体合金与金刚石颗粒之间界面热阻减小，金刚石/银铜基复合材料热导率增加，但复合材料的抗弯强度也随之降低，综合热导率和抗弯强度两个性能指标，金刚石颗粒的粒径优选为45μm
‑
450μm。
[0022]步骤S3所述的银铜基体合金为银铜铬合金或银铜锆合金，银铜基体合金成分按质量百分比计为Ag：60
‑
70％、Cr或Zr：0.5
‑
1.2％、Cu：余量，该合金熔点为779
‑
820℃。有研究表明，980℃以上金刚石颗粒表皮会出现较明显的似月球表面的凹坑，并且出现部分表层脱落，使金刚石的本征热导有所下降，本专利技术选用共晶成分附近的Ag
‑
30～40wt.％Cu合金作为基体，熔点低、流动性好，制备温度860
‑
950℃即可(比熔点高80
‑
130℃)，较低的制备温度可有效避免金刚石的热损伤问题，保证金刚石的高导热性能，最终获得高导热复合材料。另
外，由于金刚石与银铜基体合金润湿性较差，二者界面结合弱，界面热阻较高，严重影响了复合材料热导率。因此，在银铜基体合金中添加了质量分数为0.5
‑
1.2％的铬或锆元素，高温高压浸渗过程中铬或锆会本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：对金刚石颗粒进行酸洗、碱洗、无水乙醇清洗预处理，并烘干；S2：将上步骤预处理后的金刚石颗粒填装在成形模具中，然后用振实机振实，形成金刚石坯料；S3：将上步骤得到的金刚石坯料连同成形模具一起放置于分体式双温区压力浸渗装置的真空气压浸渗炉下腔室(2)中，将银铜基体合金放置于分体式双温区压力浸渗装置的感应加热炉上腔室(1)的熔金属坩埚(4)；然后对感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)抽真空，当真空度降至10
‑
10
‑2Pa后，加热，待感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)分别达到设定的温度恒温后，将熔化的银铜基体合金熔液浇注到成型模具中；停止感应加热炉上腔室(1)加热和抽真空，再从真空气压浸渗炉下腔室(2)通入高纯惰性气体，增加炉内压力至常压后停止通气；所述的银铜基体合金为银铜铬合金或银铜锆合金，银铜基体合金成分按质量百分比计为Ag：60
‑
70％、Cr或Zr：0.5
‑
1.2％、Cu：余量；所述的感应加热炉上腔室(1)设定温度为950
‑
1050℃，真空气压浸渗炉下腔室(2)设定温度为860
‑
950℃；S4：快速拆装感应加热炉上腔室(1)，旋入真空气压浸渗炉下腔室(2)的炉盖；对真空气压浸渗炉下腔室(2)通入高压高纯惰性气体至5
‑
20MPa后，银铜基体合金熔液在气体压力作用下浸渗到金刚石颗粒孔隙中，与此同时银铜基体合金熔液中的铬或锆元素与金刚石颗粒反应，在金刚石颗粒表面生成厚度为100
‑
200nm的碳化铬或碳化锆，恒温恒压5
‑
20min后再关闭加热电源随炉冷却到200℃以下，获得金刚石/银铜基复合材料；步骤S3所述的分体式双温区压力浸渗装置，包括可快拆快装的感应加热炉上腔室(1)、真空气压浸渗炉下腔室(2)、真空系统、充气系统和电气控制系统；其中的真空气压浸渗炉下腔室(2)与真空系统、充气系统连接，电气控制系统控制整个分体式双温区压力浸渗装置；所述的感应加热炉上腔室(1)为中频感应炉，从外至内依次是中频感应炉炉壳(3)、感应线圈(5)和熔金属坩埚(4)；所述的感应加热炉上腔室(1)通过电缆与中频电源连接，其中电缆为快拆快接结构；所述的真空气压浸渗炉下腔室(2)，从外至内依次是钟罩式保温筒(10)、石墨发热体(8)、浸渗复合模具；所述的真空气压浸渗炉下腔室(2)的底部设置充气接口(6)和真空接口(7)；在感应加热炉上腔室(1)的底部与真空气压浸渗炉下腔室(2)的钟罩式保温筒(10)的顶部均设置有金属液体流通小孔(11)，感应加热炉上腔室(1)和真空气压浸渗炉下腔室(2)通过旋入式卡槽配合连接；所述的感应加热炉上腔室(1)1台与真空气压浸渗炉下腔室(2)2
‑
5台组合，进行步进生产。2.根据权利要求1所述的一种高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的金刚石颗粒的粒径为45μm
‑
450μm。3.根据权利要求1所述的一种高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述的感应加热炉上腔室的加热采用感应加热，升温速率为200
‑
300℃/min；
所述真空气压浸渗炉下腔室的加热采用石墨发热体加热，升温速率为10
‑
20℃/min。4.根据权利要求1所述的一种高导热金刚石/银铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的感应加热炉上腔室(1)设置有提升杆(14)，提升杆(14)从感应加热炉上腔室(1)顶部穿过熔金属坩埚(4)底部与流通小孔(11)对应。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖静，熊德赣，彭宏业，贺江，陈柯，杨盛良，陈迎龙，蒋文评，袁惠程，
申请(专利权)人：湖南工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：