低成本高倍率石墨负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法，其先后经混合、包覆造粒、筛分、石墨化、酸洗膨化以及碳化而制得。本发明专利技术采用的原材料为石墨负极生产中的无价值尾料，重新回收利用，材料成本低，且采用双运动混合机混合，解决了超细粉难混匀的难题，同时，半成品加工过程采用两次筛分，去除大粒径物料的同时，保持颗粒度均一的同时，减少了对正常物料的表面的破坏，有利于提升其倍率性能，不会增大物料比表，有利于其首次效率的提升，以及循环寿命的延长，另外，通过酸洗膨化对材料内部进行造孔，有利于提升其倍率性能，通过炭化在材料表面包裹一层无定形碳，对表面进行修饰，降低材料比表面积，有利于提升其加工性能和首次效率。率。

【技术实现步骤摘要】
低成本高倍率石墨负极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及负极材料领域技术，尤其是指一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来新能源行业高速发展，同时，也随着新能源汽车市场的火爆发展，动力EV电池的需求也日益增加，进一步提升电池的充放电倍率，成为新的市场需求，所以找到一种高倍率石墨负极材料的制备方法变得迫在眉睫。
[0003]当前主流的锂电池由于锂资源的短缺，成本日益增高，上游材料厂也面对巨大的成本压力。同时整车厂对成本的要求越来越高，所以选用低成本的原料和低成本的加工方法也成为石墨负极材料供应商的共同需求。专利CN109830669B中以1～7μm的粉碎整形尾料为骨料，沥青尾料为粘结剂，经过混合、静态包覆造粒、破碎球形化、二次混合、高温石墨化、混合筛分，得到的石墨负极加工性能优异，倍率性能较好。但是其方法加工成本高，部分工序工艺难度高，仅头部负极材料厂商有能力制作，不适合负极材料的低成本化。因此，有必要提出一种新的方案解决上述问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法，其能有效解决现有石墨负极材料制作难度高和加工成本高的问题，并且制备出的石墨负极材料具有较佳的倍率性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：
[0006]一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
[0007](1)混合：将焦类尾料和沥青尾料按照质量比为100:(1
‑
10)加入到双运动混合机设备中均匀混合，其中，焦类尾料和沥青尾料的粒径D50均为1
‑
6μm；
[0008](2)包覆造粒：将步骤(1)得到的混合物放置于造粒釜中，在惰性气体保护下，在升温速率为3.5℃/min的条件下，加热4
‑
8h，达到680℃后保温，得到包覆造粒后的物料，其粒径D50为6
‑
15μm；
[0009](3)筛分：包覆造粒后的物料使用80
‑
200目的筛网进行筛分，得到筛下物料；
[0010](4)石墨化：将步骤(3)中的筛下物料在2800
‑
3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化后的物料；
[0011](5)二次筛分：将步骤(4)中石墨化后的物料使用325目筛网进行筛分，得到筛下物料；
[0012](6)酸洗氧化：将步骤(5)中的筛下物料置于酸和氧化剂的混合溶液中浸泡10
‑
30min，得到浸泡过的物料；
[0013](7)水洗：将步骤(6)中浸泡过的物料进行水洗，得到水洗过后的物料；
[0014](8)烘干膨化：将步骤(7)中的水洗过后的物料放置于烘干炉中，在25～850℃下烘
干膨化1h；
[0015](9)二次混合：以步骤(8)中得到的物料为骨料，以沥青尾料为粘结剂，将其按照一定比例加入到双运动混合机设备中均匀混合，得到二次混合的物料，其中，骨料、粘结剂质量比100:(1.0
‑
5.0)；
[0016](10)炭化：将步骤(9)中得到二次混合的物料在惰性气体保护下炭化烧结20h，等到碳化处理后的物料，炭化温度为1200℃；
[0017](11)除磁筛分：将步骤(10)中得到的炭化处理后的物料混合除磁筛分，得到低成本高倍率的石墨负极材料。
[0018]作为一种优选方案，所述步骤(1)中的焦类尾料为石油焦、针状焦中的一种或二者的混合物。
[0019]作为一种优选方案，所述步骤(1)中的焦类尾料和沥青尾料的质量比为100:(4
‑
8)
[0020]作为一种优选方案，所述步骤(1)中的焦类尾料的粒径D50为3
‑
5μm。
[0021]作为一种优选方案，所述步骤(3)中使用的筛网目数为100
‑
150目。
[0022]作为一种优选方案，所述步骤(6)中的酸为硝酸、硫酸中的一种或二者的混合物；所述氧化剂为高锰酸钾、双氧水中的一种或二者的混合物。
[0023]作为一种优选方案，所述步骤(9)中的骨料、粘结剂质量比为100:(1.5
‑
3.0)。
[0024]作为一种优选方案，所述步骤(2)中，在480℃保温1h，且在680℃保温2h。
[0025]本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
[0026]本专利技术采用的原材料为石墨负极生产中的无价值尾料，重新回收利用，材料成本低，且采用双运动混合机混合，解决了超细粉难混匀的难题，同时，半成品加工过程采用两次筛分，去除大粒径物料的同时，保持颗粒度均一的同时，减少了对正常物料的表面的破坏，有利于提升其倍率性能，不会增大物料比表，有利于其首次效率的提升，以及循环寿命的延长，另外，通过酸洗膨化对材料内部进行造孔，有利于提升其倍率性能，通过炭化在材料表面包裹一层无定形碳，对表面进行修饰，降低材料比表面积，有利于提升其加工性能和首次效率；以及，制备设备简单，工艺壁垒低，便于推广，有效降低材料加工成本。
[0027]为更清楚地阐述本专利技术的功效，下面结合具体实施例来对本专利技术进行详细说明。
具体实施方式
[0028]本专利技术揭示一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
[0029](1)混合：将焦类尾料和沥青尾料按照质量比为100:(1
‑
10)加入到双运动混合机设备中均匀混合，其中，焦类尾料和沥青尾料的粒径D50均为1
‑
6μm；所述焦类尾料为石油焦、针状焦中的一种或二者的混合物；当焦类尾料和沥青尾料的质量比为100:(4
‑
8)时，所制得的产品性能更佳；优选地，焦类尾料的粒径D50为3
‑
5μm。
[0030](2)包覆造粒：将步骤(1)得到的混合物放置于造粒釜中，在惰性气体保护下，在升温速率为3.5℃/min的条件下，加热4
‑
8h，达到680℃后保温，得到包覆造粒后的物料，其粒径D50为6
‑
15μm；其中，在加热过程中，在480℃保温1h，然后，在680℃保温2h，可以获得性能更加优异的物料。
[0031](3)筛分：包覆造粒后的物料使用80
‑
200目的筛网进行筛分，得到筛下物料；当使
用的筛网目数为100
‑
150目时，更有利于后续工序的进行。
[0032](4)石墨化：将步骤(3)中的筛下物料在2800
‑
3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化后的物料。
[0033](5)二次筛分：将步骤(4)中石墨化后的物料使用325目筛网进行筛分，得到筛下物料。
[0034](6)酸洗氧化：将步骤(5)中的筛下物料置于酸和氧化剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：(1)混合：将焦类尾料和沥青尾料按照质量比为100:(1
‑
10)加入到双运动混合机设备中均匀混合，其中，焦类尾料和沥青尾料的粒径D50均为1
‑
6μm；(2)包覆造粒：将步骤(1)得到的混合物放置于造粒釜中，在惰性气体保护下，在升温速率为3.5℃/min的条件下，加热4
‑
8h，达到680℃后保温，得到包覆造粒后的物料，其粒径D50为6
‑
15μm；(3)筛分：包覆造粒后的物料使用80
‑
200目的筛网进行筛分，得到筛下物料；(4)石墨化：将步骤(3)中的筛下物料在2800
‑
3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化后的物料；(5)二次筛分：将步骤(4)中石墨化后的物料使用325目筛网进行筛分，得到筛下物料；(6)酸洗氧化：将步骤(5)中的筛下物料置于酸和氧化剂的混合溶液中浸泡10
‑
30min，得到浸泡过的物料；(7)水洗：将步骤(6)中浸泡过的物料进行水洗，得到水洗过后的物料；(8)烘干膨化：将步骤(7)中的水洗过后的物料放置于烘干炉中，在25～850℃下烘干膨化1h；(9)二次混合：以步骤(8)中得到的物料为骨料，以沥青尾料为粘结剂，将其按照一定比例加入到双运动混合机设备中均匀混合，得到二次混合的物料，其中，骨料、粘结剂质量比100:(1.0
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【专利技术属性】
技术研发人员：张启蒙，宋宏芳，白宇，滕克军，赵东辉，周鹏伟，
申请(专利权)人：四川翔丰华新能源材料有限公司福建翔丰华新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：