一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层及其制备方法与应用，属于密封件表面处理技术领域。涂层包括由硬质合金制成的衬底材料，衬底材料上依次沉积有微米金刚石层、纳米金刚石层，微米金刚石层厚度在1μm～10μm、超纳米金刚石层的厚度在1nm～10nm。采用直流辉光等离子体化学气相沉积法制备。有益效果：在衬底与超纳米金刚石层中间沉积一层微米金刚石层，使得处理后的材料具有较低的摩擦系数和较高的薄膜结合力，摩擦系数在0.01～0.5，结合力在15N～100N，进而使得具备此种涂层的海洋密封件包含有耐磨性高、抗密封性强等优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及密封件表面处理
，具体来说是一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着科学技术的腾飞、人民生活质量的快速提高以及人口数量迅猛增长，人们发现，陆地的资源渐渐难以满足自身的需求，介于海洋深海区域和洋底区域蕴藏着丰富资源，例如石油天然气、矿物质、稀有金属等，人们渐渐地将目光转向了海洋，21世纪，各国更是掀起了一股深海勘探的热潮。
[0003]但是，深海环境恶劣，其具有超高的压强、极强的腐蚀性以及极大的洋流冲击力等，因此对进入深海的密封件提出了巨大的挑战。深海密封件所要具备的性质主要包括以下内容：
①
足够的抗压能力，即在超高压强下具有极小的形变和足够的刚度；
②
良好的耐腐蚀性，在酸碱性环境下具有良好的抗性；
③
良好的耐摩擦性和自润滑性，可以有效降低对密封面的消耗，延长密封件性质，减少成本消耗；
④
良好的热导率和较低热膨胀系数，可以有效解决高度集成化、一体化半导体散热问题。
[0004]纵观国内外研究现状，碳化硅、石墨、硬质合金是当前制备成密封件最多的密封材料，但这些材料在面对深海这种恶劣环境或多或少地显现出自身抗摩擦性差、薄膜结合力差等问题来。例如碳化硅制成的密封件，碳化硅由于其高硬度、质量轻巧、化学惰性等优良特性受到众多专家学者的青睐，成为许多工艺上密封件的首要选择。但是碳化硅材料本身接触面上的碳
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硅键的耦合会导致摩擦系数的增大和材料表面的相互磨损，进一步导致密封件失效。有学者提出可将碳化硅与陶瓷通过烧结变为碳化硅陶瓷复合材料，这种做法的确可以增强其耐磨性，但随之而来的却是大大降低的致密性和较大的脆性。
[0005]公布号为CN108823549A的中国专利申请文献，公开了一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法，解决了现有技术中涂层作业时，基体的深层钴原子迁移至基体表层，坏金刚石膜底层结构，降低膜基结合力的问题。预处理方法包括以下步骤：将硬质合金拉丝模超声波清洗后，烘干，再整齐摆放入石墨坩埚中，将坩埚放置入真空炭化炉，抽至极限真空；通入氢气，加热至设定温度，控制反应压力，反应，反应结束后，关闭氢气，抽真空至极限真空；降低反应室温度，向反应室内通入氧气，控制反应压力，反应结束后关闭电源和气源，将反应室抽至极限真空度后，关闭反应室阀门，待模具自然冷却至常温后，取出模具进行检测；检测合格的拉丝模超声植晶，清洗、烘干。设计科学，方法简单。但该专利并未提及金刚石涂层的致密性以及应用于海洋密封件中。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决现有的密封材料抗摩擦性差、薄膜结合力差，难以满足密封件在深海中所需的要求的问题。
[0007]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0008]本专利技术一方面提供一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层，包括由硬质合金制成的衬底材料，衬底材料上依次沉积有微米金刚石层、超纳米金刚石层；所述微米金刚石层厚度在1μm～10μm、超纳米金刚石层的厚度在1nm～10nm。
[0009]有益效果：本专利技术中CVD金刚石涂层由微米金刚石层和超纳米金刚石层构成，其中超纳米金刚石层沉积在微米金刚石层上方。金刚石具有极高的硬度、极高的热导率、较低的热膨胀系数等优良特性，近些年成为第三代半导体材料，被广泛用于航天、医学、石油等领域，具有极高的应用前景，而在衬底材料上沉积的超纳米金刚石层更是使得处理后材料具有极低的摩擦系数和极高的耐腐蚀性，但是超纳米金刚石层和衬底材料结合力差，薄膜易脱落，不利于密封件的后续使用。在衬底与超纳米金刚石层中间沉积一层微米金刚石层，有效解决了这个问题，使得处理后的材料具有极低的摩擦系数和较高的薄膜结合力。
[0010]优选地，所述CVD金刚石涂层摩擦系数在0.01～0.5。
[0011]优选地，所述CVD金刚石涂层结合力在15N～100N。
[0012]本专利技术的第二方面提供上述CVD金刚石涂层制备方法，采用直流辉光等离子体化学气相沉积法，具体包括以下步骤：
[0013]1)对衬底(硬质合金)进行预处理：
[0014]先在K3[Fe(CN)]6、KOH、H2O的混合溶液中超声清洗硬质合金，再用去离子水清洗，氮气枪吹干；然后在H2SO4与H2O2混合溶液中超声清洗硬质合金，再用去离子水清洗，氮气枪吹干；然后用砂纸蘸取金刚石粉和乙醇的悬浊液打磨硬质合金表面，接着用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干；然后放入金刚石粉和丙酮的悬浊液超声震荡，用乙醇超声清洗，氮气枪吹干；
[0015]2)将预处理好的衬底放在直流辉光等离子体装置的生长室内，沉积开始前，真空腔体进行抽真空，抽真空结束后，向所述生长室内通入H2和Ar的混合气体，然后逐步调整放电电流为1.5A～10A，放电电压为200V～1000V，调整极间距离为10mm～80mm，气压10Torr～100Torr，衬底温度150℃～1300℃；
[0016]3)加入碳氢化合物作为原料气体，调整压力为1kP～10kP，功率为1kW～10kW，沉积段时间得到微米金刚石层；
[0017]4)暂停沉积，对真空腔体进行抽真空，抽真空结束后，向所述生长室内通入Ar，然后逐步调整放电电流为1.5A～10A，放电电压为200V～1000V，调整极间距离为10mm～80mm，气压10Torr～100Torr，衬底温度150℃～1300℃；
[0018]5)加入碳氢化合物作为原料气体，调整压力为1kP～10kP，功率为1kW～10kW，沉积段时间得到超钠米金刚石层，得到CVD金刚石涂层。
[0019]有益效果：采用直流辉光等离子体化学气相沉积法，这种方法设备简单、成本较低，且沉积出的的涂层生长速度快，品质好。
[0020]优选地，所述步骤2)氢为高纯氢(>99.999％)，作为稀释气体。
[0021]优选地，所述步骤2)、步骤4)氩均为高纯氩(>99.99％)，作为掺杂气体。
[0022]优选地，所述步骤2)通入高纯氩的气流量为25sccm，通入高纯氢的气流量为500sccm。
[0023]优选地，所述步骤3)沉积微米金刚石层通入碳氢化合物的气流量为10sccm。
[0024]优选地，所述步骤5)沉积超钠米金刚石层通入碳氢化合物的气流量为40sccm。
[0025]优选地，所述步骤3)、步骤5)碳氢化合物均为高纯甲烷(>99.999％)。
[0026]优选地，所述步骤3)、步骤5)沉积微米金刚石层、超钠米金刚石层的沉积时间均为1～10h。
[0027]本专利技术第三方面还提出上述CVD金刚石涂层在海洋密封件中的应用。
[0028]本专利技术的优点在于：
[0029]1、本申请在硬质合金上依次沉积微米金刚石层、超纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层，其特征在于，包括由硬质合金制成的衬底材料，衬底材料上依次沉积有微米金刚石层、超纳米金刚石层；所述微米金刚石层厚度在0.1μm～5μm、超纳米金刚石层的厚度在1nm～10nm。2.根据权利要求1所述的适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层，其特征在于，所述CVD金刚石涂层摩擦系数在0.01～0.5。3.根据权利要求1所述的适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层，其特征在于，所述CVD金刚石涂层结合力在15N～100N。4.制备如权利要求1所述的适用于海洋密封件的CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)对衬底(硬质合金)进行预处理：先在K3[Fe(CN)]6、KOH、H2O的混合溶液中超声清洗硬质合金，再用去离子水清洗，氮气枪吹干；然后在H2SO4与H2O2混合溶液中超声清洗硬质合金，再用去离子水清洗，氮气枪吹干；然后用砂纸蘸取金刚石粉和乙醇的悬浊液打磨硬质合金表面，接着用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干；然后放入金刚石粉和丙酮的悬浊液超声震荡，用乙醇超声清洗，氮气枪吹干；2)将预处理好的衬底放在直流辉光等离子体装置的生长室内，沉积开始前，真空腔体进行抽真空，抽真空结束后，向所述生长室内通入H2和Ar的混合气体，然后逐步调整放电电流为1.5A～10A，放电电压为200V～1000V，调整极间距离为10mm～80mm，气压10Torr～100Torr，衬底温度150℃～1300℃；3)加入碳氢化合物作为原料气体，调整压力为1kP～10kP，功率为1kW～10kW，沉积段时间得到微米金刚石层；4)暂停沉积，对真...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东光，刘慧，周思维，李泽群，邹金鑫，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：