一种生产优质半水湿法磷酸的工艺制造技术

一种生产优质半水湿法磷酸的工艺，先将磷矿粉、浓硫酸以及来自半水磷酸洗涤系统的第三次洗涤液混合除杂，再将除杂反应料浆过滤，滤液一部分返回除杂反应，滤渣送至半水反应工艺段进行磷矿制浆，之后将一部分半水磷酸滤液和第一次洗涤液混合成返酸并加入除杂磷矿中进行磷矿制浆，向料浆中继续加入浓硫酸及返酸，萃取反应并产生结晶，形成半水反应结晶料浆；将半水反应结晶料浆过滤，部分滤液作为优质半水磷酸进入后续工序，部分滤液用于制备反应返酸；滤出的半水磷石膏逆流洗涤。本发明专利技术实现了采用中低品质磷矿连续生产制备高品质半水湿法磷酸，有效解决了以中低品质磷矿为原料，采用传统工艺生产半水湿法磷酸杂磷比高的问题。用传统工艺生产半水湿法磷酸杂磷比高的问题。用传统工艺生产半水湿法磷酸杂磷比高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种生产优质半水湿法磷酸的工艺


[0001][0002]本专利技术属于湿法磷酸生产
，具体涉及一种生产优质半水磷酸的工艺。

技术介绍

[0003][0004]中国磷矿资源储量大，但磷矿中杂质含量高，大多属中低品位磷矿，受磷矿质量制约，国内90％的工厂选择了传统的二水法磷酸工艺进行湿法磷酸生产。传统的二水法磷酸工艺生产的磷酸浓度为20％～25％P2O5，存在能耗高、浓缩蒸汽消耗大、磷酸中杂磷比高、磷收率低等较多缺陷。
[0005]近年来围绕节能减排，我国湿法磷酸生产企业相继引进或消化吸收国外技术，采用如图1所示的半水磷酸工艺进行湿法磷酸生产，将磷矿粉和浓硫酸混合，加入后续生产环节产生的滤液和洗涤液进行反应结晶，将反应物过滤得到半水磷酸和半水磷酸滤液，进一步用半水磷酸制备得到湿法磷酸，半水磷酸滤液又可返回反应结晶环节。该工艺方法制备得到的湿法磷酸浓度高，磷酸不需要浓缩，节能效果显著。但传统半水磷酸工艺对磷矿的质量要求高，只适合有优质磷矿资源的企业选择建厂。
[0006]随着我国高品位磷矿日渐减少，企业以中低品位高杂质磷矿居多，制备的半水湿法磷酸品质差、杂质高，使后续湿法磷酸精加工利用受到限制。但精细磷酸盐的生产及净化磷酸对半水磷酸品质要求高，而现有技术方法难以得到高品质的半水湿法磷酸。

技术实现思路

[0007][0008]本专利技术的目的是针对磷矿品质下降，传统半水法生产的半水湿法磷酸杂磷比高，导致后续生产精细磷酸盐产品及净化磷酸生产困难的技术问题，提供一种可有效降低磷矿粉杂质含量，从而提升半水湿法磷酸质量的生产工艺。
[0009]为了实现本专利技术的目的，本专利技术采取了以下技术方案：
[0010]一种生产优质半水湿法磷酸的工艺，工艺过程如下：
[0011]S1、磷矿粉除杂反应：将磷矿粉、浓硫酸以及来自半水磷酸洗涤系统的第三次洗涤液混合成料浆进行搅拌除杂反应，控制反应温度60℃～75℃，反应物料液固比2.3～2.8:1，反应时间2h～3h，浓硫酸的投入量为每吨磷矿粉30kg
‑
100kg；除杂反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子浓度4g/L～12g/L，除杂反应料浆的滤液中P2O5浓度5～12wt％；
[0012]S2、除杂反应料浆过滤：将磷矿粉除杂反应后的料浆进行过滤，滤液一部分返回除杂反应循环使用，一部分送至用于磷酸氢钙或磷铵生产；滤渣即除杂磷矿送至半水反应工艺段进行磷矿制浆；
[0013]S3、半水反应结晶：将半水磷酸滤液和来自半水磷酸洗涤系统的第一次洗涤液混合，制成返酸，向除杂磷矿中加入返酸进行磷矿制浆，料浆液固比为2.3～2.8:1，然后将料浆送至半水反应结晶槽，向料浆中继续加入浓硫酸及返酸，在100℃～103℃条件下萃取反
应并产生结晶，形成半水反应结晶料浆；半水反应结晶中投入的浓硫酸占磷矿中CaO及MgO完全反应所需理论量的90～95wt％；萃取反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子浓度80g/L～120g/L；
[0014]S4、半水反应结晶料浆过滤洗涤：将所述半水反应结晶料浆进行过滤，部分滤液作为优质半水湿法磷酸进入后续工序，部分滤液用于制备反应返酸；过滤出的结晶体为半水磷石膏，经逆流洗涤三次，得到磷石膏。
[0015]进一步地，所述逆流洗涤三次是指第三次洗涤采用70℃水洗涤，第二次洗涤采用第三次洗涤液，第一次洗涤采用第二次洗涤液。
[0016]进一步地，所述浓硫酸的质量浓度为98%。
[0017]进一步地，所述磷矿粉中，含有P2O
5 27～30％、CaO 39～45％、Fe2O
3 0.8～1.1%、Al2O
3 0.8～1.1%、MgO1.1～1.5％、As 大于30 ppm。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]1、本专利技术生产得到的半水磷酸产品与传统方法比较，杂质MgO含量降低了60%～70%，Fe2O3及Al2O3含量降低了20%～40%，As含量降低8%～30%，产品质量显著提升。
[0020]2、本专利技术更好地实现了半水生产系统水平衡问题，在确保磷石膏洗涤率优良的情况下可提高半水磷酸浓度2～4个百分点。
[0021]3、本专利技术将硫酸实施分段加入，一部分在磷矿分除杂反应时加入，另一部分在半水反应结晶转化时加入，可减少硫酸消耗，降低生产成本。
[0022]4、本专利技术工艺对磷矿适应性强，可以采用中低品位磷矿进行半水湿法磷酸生产，能获得35％～40％P2O5左右中等浓度的成品磷酸，磷酸中杂质含量显著低于传统半水法生产的湿法磷酸，为后续精细磷酸盐和湿法磷酸净化的生产创造了良好的条件。
[0023]5、本专利技术实现了采用中低品质磷矿连续生产制备高品质半水湿法磷酸的方法，有效解决了以中低品质磷矿为原料，采用传统工艺生产半水湿法磷酸杂磷比高的技术问题。
附图说明
[0024][0025]图1是传统的半水湿法磷酸生产工艺流程；
[0026]图2是本专利技术的半水湿法磷酸生产工艺流程。
具体实施方式
[0027][0028]下面结合附图和实施例对本专利技术的内容进行进一步的阐述。
[0029]如图2所示，本专利技术的半水湿法磷酸生产工艺流程如下：
[0030]S1、磷矿粉除杂反应：将磷矿粉、质量浓度98%的浓硫酸以及来自半水磷酸洗涤系统的第三次洗涤液（三洗水，含2％～5%P2O5）混合成料浆进行搅拌除杂反应，控制反应温度60℃～75℃，反应物料液固比2.3～2.8:1，反应时间2h～3h，浓硫酸的投入量为每吨磷矿粉30kg
‑
100kg。该除杂反应可以除去磷矿粉中部分MgO、Fe2O3、Al2O3、As。除杂反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子浓度4g/L～12g/L，除杂反应料浆的滤液中P2O5浓度5～12wt％。半水磷酸洗涤系统为现有通用的湿法磷酸生产系统，其采用逆流洗涤方式对半水
磷石膏进行三次洗涤，第三次洗涤采用70℃水洗涤，第二次洗涤采用第三次洗涤液，第一次洗涤采用第二次洗涤液。本步骤采用的第三次洗涤液即用70℃水洗涤半水磷石膏的洗涤液，其作为磷矿粉除杂反应的返酸来源，可有效平衡半水磷酸生产系统的水用量，既满足半水石膏对洗涤率的严格要求，又可一定程度提高半水酸浓度，半水磷酸P2O
5 提高2～4个百分点。首次投产时，如果暂无第三次洗涤液，也可以在初次磷矿粉除杂反应时加水。所用磷矿粉为中低品位高杂质磷矿粉，含有P2O
5 27～30％、CaO 39～45％、Fe2O
3 0.8～1.1%、Al2O
3 0.8～1.1%、MgO1.1～1.5％、As 大于30 ppm。
[0031]S2、除杂反应料浆过滤：将磷矿粉除杂反应后的料浆进行过滤，滤液一部分返回除杂反应循环使用，一部分作为含杂质的稀磷酸（含5％～12%P2O5）送至生产饲料级磷酸氢钙或肥料级磷酸一铵。滤渣即除杂磷矿送至半水反应工艺段进行磷矿制浆；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产优质半水湿法磷酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、磷矿粉除杂反应：将磷矿粉、浓硫酸以及来自半水磷酸洗涤系统的第三次洗涤液混合成料浆进行搅拌除杂反应，控制反应温度60℃～75℃，反应物料液固比2.3～2.8:1，反应时间2h～3h，浓硫酸的投入量为每吨磷矿粉30kg
‑
100kg；除杂反应达到平衡状态的指标为：游离硫酸根离子浓度4g/L～12g/L，除杂反应料浆的滤液中P2O5浓度5～12wt％；S2、除杂反应料浆过滤：将磷矿粉除杂反应后的料浆进行过滤，滤液一部分返回除杂反应循环使用，一部分送至用于磷酸氢钙或磷铵生产；滤渣即除杂磷矿送至半水反应工艺段进行磷矿制浆；S3、半水反应结晶：将半水磷酸滤液和来自半水磷酸洗涤系统的第一次洗涤液混合，制成返酸，向除杂磷矿中加入返酸进行磷矿制浆，料浆液固比为2.3～2.8:1，然后将料浆送至半水反应结晶槽，向料浆中继续加入浓硫酸及返酸，在100℃～103℃条件下萃取反应并产生结晶，形成半水反应结晶料浆；半水反应结...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾润国，周永祥，祝彬彬，王泽林，
申请(专利权)人：昆明川金诺化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：