一种磁性纳米微球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性纳米微球及其制备方法和应用，所述磁性纳米微球以Fe3O4@Pd@Si

【技术实现步骤摘要】
一种磁性纳米微球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于磁性材料领域，具体涉及一种磁性纳米微球及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]磁性纳米催化剂在有机合成催化反应中已有广泛应用，优秀的分散性及易分离能力使其介于均相和非均相的边界，尺寸和表面性质使其展现出独特的催化性能。
[0003]现有技术中，Fe3O4@Pd（Mag
‑
Core）或者Fe3O4@SiO2@Pd（Mag
‑
Shell
‑
Core）形式的磁性纳米催化剂都是磁力搅拌下进行反应，磁性纳米催化剂难回收。

技术实现思路

[0004]为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种磁性纳米微球，所述磁性纳米微球以Fe3O4@Pd@Si
‑
R
’
表示，其具有核壳结构，以Fe3O4为核，Pd负载在核上，以改性硅化合物Si
‑
R
’
为壳；其中R
’
选自
‑
C1‑
12
烷基、
‑
C6‑
20
芳基、
‑
NHCO
‑
C6‑
20
芳基、
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
（CH2）
n
‑
CN、
‑
（CH2）
n
‑
Cl、
‑
（CH2）
n
‑
NR1R2、
‑
（CH2）
n
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
NHCH2CH2‑
NH
‑
CH2CH2‑
NH2、
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
OH；其中，n相同或者不同，彼此独立的选自0
‑
10的整数；R1和R2相同或者不同，彼此独立的选自H、C1‑
12
烷基。
[0005]根据本专利技术的实施方案，n相同或者不同，彼此独立的选自0
‑
6的整数。
[0006]根据本专利技术的实施方案，R
’
选自
‑
C1‑
10
烷基、
‑
C6‑
14
芳基、
‑
NHCO
‑
C6‑
14
芳基、
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
（CH2）
n
‑
CN、
‑
（CH2）
n
‑
Cl、
‑
（CH2）
n
‑
NR1R2、
‑
（CH2）
n
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
NHCH2CH2‑
NH
‑
CH2CH2‑
NH2、
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
OH。
[0007]根据本专利技术的实施方案，R
’
选自丙基、
‑
（CH2）3‑ꢀ
NHCO
‑
（CH2）2‑
COOH、羧基、
‑
NHCO
‑
Ph、戊基、辛基、癸基、苯基、
‑
CH2‑
Ph
‑
、
‑
（CH2）2‑
CN、
‑
（CH2）3‑
Cl、
‑
（CH2）3‑
NH2、
‑
（CH2）3‑
NEt2、
‑
NHCH2CH2‑
NH
‑
CH2CH2‑
NH2、
‑
NHCO
‑
（CH2）2‑
COOH、
‑
NHCO
‑
（CH2）4‑
COOH、
‑
NHCO
‑
Ph、
‑
NHCO
‑
（CH2）2‑
OH。
[0008]根据本专利技术的实施方案，所述Fe3O4的粒径为50nm
‑
300nm，示例性的为50nm、100nm、125nm、150nm、200nm、250nm、300nm。
[0009]根据本专利技术的实施方案，以磁性纳米微球的质量为基准，Pd的负载量为1
‑
15 wt%，例如为1wt%、3wt%、5wt%、7wt%、9wt%、10wt%、12wt%、15wt%。
[0010]根据本专利技术的实施方案，壳的厚度为10
‑
300 nm。
[0011]根据本专利技术的实施方案，所述壳为100%包覆。
[0012]根据本专利技术的实施方案，所述磁性纳米微球的水合粒径为100
‑
1100nm，优选为200
‑
1000nm，还优选为450
‑
800nm。
[0013]本专利技术还提供上述磁性纳米微球的制备方法，所述方法为：将Fe3O4@Pd磁性纳米颗粒与改性硅化合物（RO）3Si
‑
R
’
在溶剂中混合反应，制备得
到所述磁性纳米微球，其中R
’
具有如上含义，R选自C1‑
12
烷基。
[0014]根据本专利技术的实施方案，所述方法中还加入碱溶液调节pH，使pH为7
‑
12。
[0015]根据本专利技术的实施方案，所述碱溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等中的至少一种。本专利技术中，对碱溶液的浓度和含量不作特别限定，以使体系的pH为7
‑
12即可。
[0016]根据本专利技术的实施方案，所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、乙二醇二甲醚等中的至少一种。优选为水和乙醇的混合物。
[0017]根据本专利技术的实施方案，所述Fe3O4@Pd磁性纳米颗粒与改性硅化合物（RO）3Si
‑
R
’
的质量比为0.05
‑
1:1，优选为0.2
‑
0.6:1。
[0018]根据本专利技术的实施方案，所述Fe3O4@Pd磁性纳米颗粒与溶剂的质量体积比为1
‑
10(mg)：1(mL)，优选1
‑
6(mg)：1(mL)。
[0019]根据本专利技术的实施方案，所述反应的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米微球，其特征在于，所述磁性纳米微球以Fe3O4@Pd@Si
‑
R
’
表示，其具有核壳结构，以Fe3O4为核，Pd负载在核上，以改性硅化合物Si
‑
R
’
为壳；其中R
’
选自
‑
C1‑
12
烷基、
‑
C6‑
20
芳基、
‑
NHCO
‑
C6‑
20
芳基、
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
（CH2）
n
‑
CN、
‑
（CH2）
n
‑
Cl、
‑
（CH2）
n
‑
NR1R2、
‑
（CH2）
n
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
NHCH2CH2‑
NH
‑
CH2CH2‑
NH2、
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
OH；其中，n相同或者不同，彼此独立的选自0
‑
10的整数；R1和R2相同或者不同，彼此独立的选自H、C1‑
12
烷基。2.根据权利要求1所述的微球，其特征在于，R
’
选自
‑
C1‑
10
烷基、
‑
C6‑
14
芳基、
‑
NHCO
‑
C6‑
14
芳基、
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
（CH2）
n
‑
CN、
‑
（CH2）
n
‑
Cl、
‑
（CH2）
n
‑
NR1R2、
‑
（CH2）
n
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
COOH、
‑
NHCH2CH2‑
NH
‑
CH2CH2‑
NH2、
‑
NHCO
‑
（CH2）
n
‑
OH。3. 根据权利要求1所述的微球，其特征在于，R
’
选自丙基、
‑
（CH2）3‑ꢀ
N...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振华，钱星彤，李雅璇，吴燕华，卢欢，畅温旭，冯冀尧，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：