一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法技术

本发明专利技术涉及一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，属于浓悬浮体系流变学测试领域，首先采用预剪切消除加载样品过程产生的剪切历史；随后，利用流变仪任意波模式进行剪切反转实验，确定反转前后的应力与接触力和布朗力的关系；然后，进行剪切停止实验，通过外推的方式获得布朗力的大小，并结合剪切反转实验获得各个应力的相对贡献。通过在Lissajous(李萨茹)曲线上选取不同时间点进行剪切反转和停止实验，将整个李萨茹曲线上的任一点进行应力分解，获得整个李萨茹曲线上的分应力的相对贡献。与现有技术相比，本发明专利技术可以明晰决定系统流变特性的各种微观过程所产生的应力的相对贡献，进而指导浓悬浮液的配方设计，便于获得更好加工性能的配方。更好加工性能的配方。更好加工性能的配方。

【技术实现步骤摘要】
一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法


[0001]本专利技术涉及一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，具体地，涉及一种非胶体硬球颗粒浓悬浮液应力分解的流变学测试方法。

技术介绍

[0002]非胶体浓悬浮液已应用于许多领域，包括食品生产、建筑业和固体推进剂等领域。这种体系的粒径在100nm～500μm之间，体积分数大于0.3，通常表现出剪切增稠的流变行为。目前，对于浓悬浮液的流变学测试方法主要集中于稳态流变性质，通过测试悬浮液宏观的粘度特性从而调整悬浮液的配方，然而，这种宏观的测试方法很难指导配方的调整方向。大振幅振荡剪切(LAOS)流变学测试是表征材料在接近于加工流场下的非线性流变学响应的有效方法，例如，中国专利CN110186810A公开了一种应力大振幅振荡剪切载荷的沥青非线性流变特性测试方法。在固定频率下，当施加的振幅(应变或应力)从小到大增加时，材料的响应可能表现出从线性到非线性的转变，这有助于全面评估材料的加工性能。浓悬浮液在大振幅振荡剪切过程中会出现明显的剪切增稠行为，大大增加了浓悬浮液的加工难度。目前普遍认为，悬浮颗粒间接触力的存在和增长是造成浓悬浮液在加工过程中剪切增稠的主要原因。因此，定量解析浓悬浮液在大振幅剪切流场下接触力及其它对总应力有贡献的分应力的响应，其对于指导浓悬浮液的配方设计，进而优化浓悬浮液的加工性能具有重要意义。
[0003]目前，大多浓悬浮液中的应力组成都是基于流变学模型假设，在施加的剪切流场下，总应力主要包含流体动力学力(σH)、颗粒的接触力(σC)和布朗力(σB)，具有以下关系：
[0004]σT＝σC+σB+σH
[0005]其中，流体动力学力由溶剂的粘性阻尼产生，与施加的应变速率成比例。当施加应变足够大时，颗粒会沿着剪切方向紧密堆积，从而产生接触应力(来源于颗粒间的法向力和摩擦力)。布朗力则来自于颗粒的热扰动及其分布的各向异性。
[0006]然而，基于流变学模型，通常无法解释浓悬浮体系在大振幅振荡周期间或周期内，决定系统流变性的各种微观过程所产生的应力的相对贡献。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，分析大振幅振荡剪切周期内或不同周期间对总应力有贡献的流体动力学力、布朗力和接触力的大小及变化，其对于理解浓悬浮液在大振幅剪切流场下的应力响应、指导浓悬浮液的配方设计具有重要意义。。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，首先采用预剪切消除制样过程产生的剪切历史；随后，利用流变仪任意波模式进行剪切反转实验，确定反转前后的应力与接触力和布朗力的关系；然后，进行剪切停止实验，通过外推的方式获得布朗力的大小，并结合剪切反转实验获得各个应力的相对贡献。
[0009]所述的方法具体包括以下步骤：
[0010]S1、将浓悬浮液置于流变仪平行板夹具上，并在设定的模式下进行预剪切实验，以消除加样和制样过程产生的剪切历史，创建相同的初始条件；
[0011]S2、选择流变仪的任意波模式进行剪切反转实验：对于应变振幅为γ0，角频率为ω的振荡剪切，在反转时刻之前，剪切应变随时间的变化波形为γ＝γ0sin(ωt)；在反转时刻t
rev
，瞬时应变和应变速率分别为γ0sin(ωt
rev
)和γ0ωcos(ωt
rev
)，对应的剪应力为σ
T
；反转时刻后，应变变为γ＝γ0sin(ωt
rev
)
‑
γ0ωcos(ωt
rev
)(t
‑
t
rev
)，反转时刻的剪应力变为σ
rev
，从剪切反转实验确定反转前后的应力差为：σ
T
‑
σ
rev
＝σ
C
+2σ
B
，其中σ
C
和σ
B
分别代表接触力和布朗力；
[0012]S3、选择流变仪的任意波模式进行剪切停止实验：在停止时刻，瞬时应变和应变速率分别为γ0sin(ωt
ces
)和γ0ωcos(ωt
ces
)，对应的剪应力为σ
T
；布朗力通过将反转后的应力随时间的变化曲线指数拟合，并外推到t＝0处得到；
[0013]S4、通过选择李萨茹曲线的第一和第四象限的不同时间点，以改变步骤S2中的剪切反转时间点和步骤S3中的剪切停止时间点，重复步骤S1至S3，获取每个时刻所对应的流体动力学力，布朗力和接触力；
[0014]S5、通过改变步骤S2、S3中的应变振幅γ0和角频率ω，重复步骤S1至S4，获取不同振幅和角频率下，李萨茹曲线上不同时刻的各个应力的贡献。
[0015]进一步地，所述浓悬浮液为粒径在100nm～500μm之间，体积分数≥0.3的球形和/或不规则颗粒与粘性基体组成的颗粒悬浮体系。
[0016]进一步地，所述浓悬浮液中颗粒为铝粉、硫酸钠、二氧化硅、氧化铝等一种或几种。
[0017]进一步地，步骤S1预剪切的具体方式为，首先在大应变振幅0.1<γ0<5，固定频率0.1～5Hz下，进行振荡时间扫描，时间范围为60～3600s，然后静置60～300s。
[0018]进一步地，步骤S2剪切反转实验前进行两个周期的振荡剪切，确保样品达到稳定状态。
[0019]进一步地，步骤S3剪切停止之前，进行两个周期的振荡剪切，确保样品达到稳定状态。
[0020]本专利技术还提供一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法的应用，
[0021]将所述方法用于对比不同配方的浓悬浮液的分应力的响应，可了解不同组分及含量对分应力的影响，有助于指导浓悬浮液的配方设计，进而提高浓悬浮液的加工性能。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术的一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，通过剪切反转和剪切停止试验可以将整个李萨茹曲线上的任一点进行应力分解，以准确获得在大振幅振荡区间各个分应力的相对贡献及变化关系。通过对于不同配方的悬浮液的结果对比，可以明晰决定系统流变性的各种微观过程所产生的应力的相对贡献，进而指导并优化浓悬浮液的配方设计，便于获得更好加工性能的配方。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1中剪切反转实验的剪切应变和应变速率随时间的变化曲线；
[0025]图2为本专利技术实施例1中剪切反转实验中剪切反转前、后的应力及反转后的应力
‑
应变曲线；
[0026]图3为本专利技术实施例1中剪切停止实验的剪切应变和应变速率随时间的变化曲线；
[0027]图4为本专利技术实施例1中剪切停止实验中剪切停止后，应力随时间的变化关系及布朗力的确定方法；
[0028]图5为本专利技术实施例1中通过本专利技术所述的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，其特征在于，首先采用预剪切消除制样过程产生的剪切历史；随后，利用流变仪任意波模式进行剪切反转实验，确定反转前后的应力与接触力和布朗力的关系；然后，进行剪切停止实验，通过外推的方式获得布朗力的大小，并结合剪切反转实验获得各个应力的相对贡献。2.根据权利要求1所述的一种浓悬浮液应力分解的流变学测试方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：S1、将浓悬浮液置于流变仪平行板夹具上，并在设定的模式下进行预剪切实验，以消除加样和制样过程产生的剪切历史，创建相同的初始条件；S2、选择流变仪的任意波模式进行剪切反转实验：对于应变振幅为γ0，角频率为ω的振荡剪切，在反转时刻之前，剪切应变随时间的变化波形为γ＝γ0sin(ωt)；在反转时刻t
rev
，瞬时应变和应变速率分别为γ0sin(ωt
rev
)和γ0ωcos(ωt
rev
)，对应的剪应力为σ
T
；反转时刻后，应变变为γ＝γ0sin(ωt
rev
)
‑
γ0ωcos(ωt
rev
)(t
‑
t
rev
)，反转时刻的剪应力变为σ
rev
，从剪切反转实验确定反转前后的应力差为：σ
T
‑
σ
rev
＝σ
C
+2σ
B
，其中σ
C
和σ
B
分别代表接触力和布朗力；S3、选择流变仪的任意波模式进行剪切停止实验：在停止时刻，瞬时应变和应变速率分别为γ0sin(ωt
ces
)和γ0ωcos(ωt...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳洁，刘思俊，俞炜，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：