一种阿维菌素的检测方法及纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种阿维菌素的检测方法及纯化方法，所述检测方法，包括：步骤1、向阿维菌素精品中加入甲醇，制成阿维菌素甲醇溶液；步骤2、将阿维菌素的甲醇溶液置于容量瓶中，于

【技术实现步骤摘要】
一种阿维菌素的检测方法及纯化方法


[0001]本专利技术涉及阿维菌素提取
，具体涉及一种阿维菌素的检测方法及纯化方法。

技术介绍

[0002]阿维菌素(Avermectin)，是由阿佛曼链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素，具有很强的杀虫活性，被广泛的作为农用或兽用杀虫、杀螨剂使用。其具有杀虫谱广，对几乎所有的昆虫和螨虫及动物寄生虫都有很强的杀虫活性；同时，这种阿维菌素在土壤和水中易降解，在生物体内也无积累和持久性残留，不会污染环境。因此发展前景极具潜力。
[0003]目前，阿维菌素提取工艺通常是用甲醇浸取菌丝体，然后将浸取液浓缩，甲苯脱糖后，加甲醇结晶，烘干制得阿维菌素成品。然而经该工艺制备的阿维菌素中经常含有一种蛋白类杂质，不易去除干净，当采用含有该杂质的阿维菌素配制成乳油制剂，喷施于作物上时，很容易对作物造成药害，主要表现为：在作物叶子上形成少量斑点，然而现有的国家标准中却没有对该杂质的检测要求，因此，研发一种阿维菌素中该杂质的检测方法及纯化方法，显得迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种阿维菌素的检测方法及纯化方法，其可以检测并去除能够引起作物药害的杂质，提高了阿维菌素原药的质量，使其能够用于制备乳油制剂。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]技术方案一：
[0007]一种阿维菌素的检测方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1、向阿维菌素精品中加入甲醇，搅拌溶解，制成阿维菌素甲醇溶液；
[0009]步骤2、将阿维菌素的甲醇溶液置于容量瓶中，于
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18℃
‑‑
20℃冷冻至少16小时；
[0010]步骤3、将蒸馏水置于另一等体积容量瓶中，作为对照，然后于阅片灯下将冷冻后的阿维菌素甲醇溶液与蒸馏水进行对比，判断阿维菌素甲醇溶液的浑浊度情况；
[0011]当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度不大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质合格；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质不合格。
[0012]进一步的，步骤1中，阿维菌素精品中：阿维菌素质量分数≥92％，阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的比值≥10.0，丙酮不溶物≤0.2，pH值范围为44.5
‑
7.0；其均符合要符合国家标准GB/T 19336
‑
2017的相关要求。
[0013]进一步的，步骤1中，所述阿维菌素与甲醇的质量体积比为1g∶80
‑
90mL。
[0014]进一步的，所述容量瓶采用100mL容积的容量瓶。
[0015]进一步的，所述阿维菌素甲醇溶液的装入量与蒸馏水的装入量相等；
[0016]所述阿维菌素甲醇溶液的装入量为所述容量瓶容积的1/2。
[0017]技术方案二：
[0018]一种阿维菌素的纯化方法，包括如下步骤：
[0019]步骤a、将经浑浊度检测判定为杂质不合格的阿维菌素精品与蒸馏水混合后，加热至沸腾，然后冷却至室温后，离心，固体经烘干后，再次进行浑浊度检测，所述浑浊度检测采用所述的检测方法；
[0020]步骤b、若步骤a中经浑浊度检测仍旧判定为杂质不合格，则再次重复步骤a，直至步骤a中经浑浊度检测判定为杂质合格，即可。
[0021]进一步的，步骤a中，阿维菌素与蒸馏水质量比为1∶1；步骤a中，以10℃/h的降温速率进行冷却。
[0022]进一步的，步骤a中，所述烘干的温度为60℃
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80℃，烘干时间为60
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90min。
[0023]技术方案三：
[0024]一种采用所述纯化方法制备的阿维菌素。
[0025]技术方案四：
[0026]一种所述的阿维菌素在制备阿维菌素乳油制剂中的应用。
[0027]与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：
[0028]本专利技术采用混浊度检测的方法对阿维菌素中含有的杂质(该杂质能够致使作物发生药害，使作物叶子出现斑点)进行检测，并采用加水煮沸、降温冷却、离心的方式进行该杂质的去除，从而解决了因该杂质导致的将阿维菌素制备成乳油制剂后，容易致使作物发生药害，使作物叶子出现斑点的问题。
具体实施方式
[0029]以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细的叙述。
[0030]实施例1
[0031]一种阿维菌素精品，其制备方法如下：
[0032]步骤A、浸提：向阿维链霉菌干菌丝体中加入甲醇，浸提3次，每次浸提时菌丝体与甲醇的质量比1∶100，每次浸提时间为4h，合并浸提液；
[0033]步骤B、蒸发浓缩：收集的浸提液经过滤后，置于蒸发罐中进行蒸发脱溶，直至蒸发罐内温度升温至80℃～82℃且真空度达到
‑
0.08MPa～
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0.082MPa时，得阿维菌素膏状物；
[0034]步骤C、脱糖：按阿维菌素膏状物、甲苯、热水质量体积比1g∶6mL∶1mL，向阿维菌素膏状物中加入甲苯，升温至完全溶解后，加入80℃热水，持续搅拌1小时，静置1小时，然后排出下层水层后，置于蒸发器中蒸发脱溶，至蒸发器温度升温至80℃，真空度达到
‑
0.08MPa，得脱糖后的阿维菌素膏状物；
[0035]步骤D、将脱糖后的阿维菌素膏状物于甲醇中进行4次结晶后，将阿维菌素晶体采用甲醇洗涤后，烘干即得阿维菌素B1精制品(按国家标准GB/T 19336
‑
2017的中规定的检测项进行检测，均符合要求)。
[0036]所述结晶的具体方法如下：脱糖后的阿维菌素膏状物和阿维菌素晶体均以阿维菌素计，按阿维菌素与甲醇质量体积比1g∶15mL，向脱糖后的阿维菌素膏状物或上一次结晶获得的阿维菌素晶体中加入甲醇，升温至75℃，搅拌30min～40min后，进行降温结晶，当温度
降至30℃时，保温2h，抽滤，得阿维菌素晶体。
[0037]对制备的阿维菌素B1精制品采用检测方法进行检测，
[0038]所述检测方法，包括如下步骤：
[0039]步骤(1)、向0.6g阿维菌素精制品中加入50mL的甲醇，搅拌溶解，制成阿维菌素甲醇溶液；
[0040]步骤(2)、将阿维菌素甲醇溶液置于100mL容量瓶中，于
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18℃
‑‑
20℃冷冻16小时；
[0041]步骤(3)、将50mL的蒸馏水置于另一100mL的容量瓶中，作为对照，然后于阅片灯下将冷冻后的阿维菌素甲醇溶液与蒸馏水进行对比，判断阿维菌素甲醇溶液的浑浊度情况；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度不大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精制品的杂质合格；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精制品的杂质不合格。
[0042]经检测：冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度大于蒸馏水，于是判定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、向阿维菌素精品中加入甲醇，搅拌溶解，制成阿维菌素甲醇溶液；步骤2、将阿维菌素的甲醇溶液置于容量瓶中，于
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18℃
‑‑
20℃冷冻至少16小时；步骤3、将蒸馏水置于另一等体积容量瓶中，作为对照，然后于阅片灯下将冷冻后的阿维菌素甲醇溶液与蒸馏水进行对比，判断阿维菌素甲醇溶液的浑浊度情况；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度不大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质合格；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质不合格。2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，步骤1中，阿维菌素精品中：阿维菌素质量分数≥92％，阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的比值≥10.0，丙酮不溶物≤0.2，pH值范围为4.5
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7.0。3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，步骤1中，所述阿维菌素与甲醇的质量体积比为1g：8090mL。4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，所述容量瓶采用100mL容积的容量瓶。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘进峰，刘丽虹，魏志伟，王龙，
申请(专利权)人：河北兴柏农业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：