本发明专利技术公开了一种白炭黑比表面积的测定方法，包括以下步骤：步骤一，将绝干白炭黑平铺在坩埚中，记录样品质量m0；步骤二，将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，用氮气吹扫白炭黑，记录质量m1；步骤三、将气氛炉的吹扫气切换为二氧化碳，对白炭黑进行二氧化碳吸附，记录质量m2，按公式计算获得白炭黑比表面积。该方法无需使用化学试剂，测量结果准确性高，外界干扰因素小，稳定性好。稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑比表面积的测定方法
[0001]本专利技术属于物性表征
，具体涉及一种白炭黑比表面积的测定方法。
技术介绍
[0002]白炭黑又称水合二氧化硅，是主要成分为无定形二氧化硅的颗粒或粉末，化学性质稳定、耐高温、无毒无害、不导电、不可燃，具有极佳的稳定性、补强性而被广泛用于橡胶、轮胎、牙膏、涂料、造纸、医药等工业领域。从微观角度看，白炭黑是原生粒径为纳米级的多孔性无定形粒子，比表面积较大。白炭黑的比表面积会极大影响白炭黑的应用范围，使用前需要对其含量进行准确测量，是白炭黑生产应用过程的重要指标。
[0003]传统白炭黑比表面积的测试方法主要有BET法和CTAB法。BET法是利用毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，然后通过测量氮气吸附量进而确定比表面积，该方法存在测试流程长，测试条件苛刻等不足。CTAB法主要利用白炭黑对十六烷基三甲基溴化铵的吸附性，通过乳化剂对吸附后溶液进行滴定，由于测试过程过长，且需要大量难以保存的试剂，且只能用于沉淀法白炭黑的测试，具有很大限制。综上所述，传统的比表面积测定方法或多或少存在一些不足，有必要开发更高效、简便的白炭黑比表面积测定方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白炭黑比表面积的测定方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种白炭黑比表面积的测定方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一，将绝干白炭黑平铺在坩埚中，记录样品质量m0；
[0007]步骤二，将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，用氮气吹扫白炭黑，记录质量m1；
[0008]步骤三、将气氛炉的吹扫气切换为二氧化碳，对白炭黑进行二氧化碳吸附，记录质量m2，按公式计算获得白炭黑比表面积，所述公式为：
[0009][0010]S
BET
＝Γ
×
N
A
×
S
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0011]式中，Γ为单位质量白炭黑吸附二氧化碳的物质的量，M为二氧化碳的摩尔质量，S
BET
为白炭黑比表面积，N
A
为阿伏伽德罗常数，值为6.023
×
10
23
，S为实验所得常压下二氧化碳分子所占面积，值为94.711
×
10
‑
20
。
[0012]该方法利用白炭黑的表面几乎不含碱性基团的性质，仅会物理吸附二氧化碳，而比表面积是影响二氧化碳物理吸附的最主要因素，通过测量白炭黑的吸附二氧化碳含量进而获得白炭黑的比表面积，具有操作简单、重复性好、响应速度快等优点。
[0013]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，步骤二中氮气吹扫时的温度为大于等于110℃且小于等于130℃。
[0014]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，步骤二中氮气吹扫流量为40～100mL/
min，吹扫时间为30～60min。
[0015]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，步骤三中吸附温度为20～50℃，二氧化碳流量与步骤二中氮气吹扫流量保持一致，吸附时间为1～4h。
[0016]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，步骤一中m0为5～10mg。
[0017]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，所述气氛炉为热重分析仪。
[0018]本专利技术所述的白炭黑比表面积的测定方法，步骤一种所述白炭黑为沉淀法白炭黑或稻壳源白炭黑。
[0019]本专利技术有益效果：
[0020]1.本方法采用的热重分析仪为实验室常用设备，氮气和二氧化碳亦为常规气体，获取容易，操作简单。
[0021]2.本专利技术通过程序控温条件下测量白炭黑的二氧化碳吸附量，克服了传统吸附测量比表面积流程长、操作繁琐等问题，且测量过程不会对白炭黑造成破坏，且无需使用化学试剂，测量结果准确性高，外界干扰因素小，稳定性好。
具体实施方式
[0022]下面通过实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。
[0023]本实施例以自制的稻壳控温燃烧制备的白炭黑(简称稻壳源白炭黑)和购买的商业沉淀法白炭黑(简称沉淀法白炭黑)为原料，通过本方法对白炭黑比表面积进行测定，并以BET法进行测量作为对比。
[0024]实施例1
[0025]1、称取10mg的沉淀法白炭黑并将其平铺在坩埚中；2、将坩埚放置于热重分析仪中，接好载气，打开氮气吹扫，控制气体流量为50mL/min，以10℃/min的升温速率将热重分析仪升温至110℃，保持1h，继续在氮气吹扫条件下将炉温降至30℃，记录质量m1；3、更换载气，在30℃下以50mL/min的二氧化碳流量对白炭黑进行持续吹扫，保持2h，，记录质量m2，按下述公式1、2计算获得白炭黑比表面积。
[0026][0027]S
BET
＝Γ
×
N
A
×
S
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0028]经以上步骤操作，测得沉淀法白炭黑比表面积为219.094m2/g，通过BET法测得的比表面积为229.085m2/g。
[0029]实施例2
[0030]1、称取10mg的稻壳源白炭黑并将其平铺在坩埚中；2、将坩埚放置于热重分析仪中，接好载气，打开氮气吹扫，控制气体流量为40mL/min，以10℃/min的升温速率将热重分析仪升温至120℃，保持1h，继续在氮气吹扫条件下将炉温降至35℃，记录总质量m1；3、更换载气，在35℃下以40mL/min的二氧化碳流量对白炭黑进行持续吹扫，保持4h，记录质量m2，按下述公式1、2计算获得白炭黑比表面积。
[0031][0032]S
BET
＝Γ
×
N
A
×
S
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0033]经以上步骤操作，测得稻壳源白炭黑比表面积为110.695m2/g，通过BET法测得的比表面积为116.941m2/g。
[0034]实施例3
[0035]1、称取10mg的稻壳源白炭黑并将其平铺在坩埚中；2、将坩埚放置于热重分析仪中，接好载气，打开氮气吹扫，控制气体流量为100mL/min，以10℃/min的升温速率将热重分析仪升温至130℃，保持45min，继续在氮气吹扫条件下将炉温降至20℃，记录质量m1；3、更换载气，在20℃下以100mL/min的二氧化碳流量对白炭黑进行持续吹扫，保持1h，记录质量m2，按下述公式1、2计算获得白炭黑比表面积。
[0036][0037]S
BET
＝Γ
×
N
A
×
S
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种白炭黑比表面积的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将绝干白炭黑平铺在坩埚中，记录样品质量m0；步骤二，将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，用氮气吹扫白炭黑，记录质量m1；步骤三、将气氛炉的吹扫气切换为二氧化碳，对白炭黑进行二氧化碳吸附，记录质量m2，按公式计算获得白炭黑比表面积，所述公式为：S
BET
＝Γ
×
N
A
×
S
ꢀꢀꢀꢀ
(2)式中，Γ为单位质量白炭黑吸附二氧化碳的物质的量，M为二氧化碳的摩尔质量，S
BET
为白炭黑比表面积，N
A
为阿伏伽德罗常数，值为6.023
×
10
23
，S为实验所得常压下二氧化碳分子所占面积，值为94.711
【专利技术属性】
技术研发人员：胡斌，陆强，马善为，刘吉，李凯，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：
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