一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用，涉及光学镀膜材料技术领域，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相。本发明专利技术通过在TiO2粉体中添加一定比例的Ti粉体和Al2O3粉体，再通过球磨、冷等静压成型、烧结的工艺，得到一种减反膜用复合钛铝氧化物镀膜材料，得到的具有Ti3O5\Al2O3\TiO2相结构的镀膜材料不仅改善了纯TiO2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及光学镀膜材料
，特别涉及一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]光学元器件广泛采用减反膜技术，减反膜是应用最广、产量最大的一种光学薄膜。减反膜，又称(AR膜)增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除系统的杂散光，以提高各种基材的透过率。
[0003]近几年来，以OLED、树脂镜片为代表的有机基体光学元器件应用发展迅速，减反膜是这些光学元器件性能得到保证的关键。有机基材的迅猛发展，对传统的TiO2高折射率薄膜提出了严峻的挑战。因此，将TiO2高折射率薄膜用作有机基材的减反膜时，存在以下问题：(1)由于TiO2膜层内应力较大，严重影响了TiO2膜层和有机基材的长期机械稳定性；(2)将低热膨胀的TiO2沉积在具有高热系数的有机基材上时，TiO2膜层(减反膜)会发生压缩，从而导致失效；TiO2膜层并在受热期间发生内部弯曲，从而影响整体增透效率和机械稳定性；(3)有机基材均对水汽敏感，而沉积有TiO2的有机基材并不能阻止水汽的渗入，从而水汽渗入会严重影响光学元器件的寿命。上述的问题共同造成了传统TiO2高折射率镀膜材料镀制的膜层与有机基材的结合力差、稳定性差。
[0004]因此，如何发展一种在水汽条件下与有机基材结合力好、稳定且增透效率好的TiO2镀膜材料成为目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，第一方面，本专利技术提供了一种减反膜用镀膜材料的制备方法，所述制备方法包括：
[0006]步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；
[0007]步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；
[0008]步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相。
[0009]优选地，所述二氧化钛的质量占比为70.22％～80.28％，所述氧化铝粉体的质量比占为10％～16.2％，所述钛粉的质量占比为9.05％～9.72％；所述二氧化钛、所述氧化铝和所述钛粉的质量占比之和为100％。
[0010]优选地，所述二氧化钛的质量占比为80.28％，所述氧化铝粉体的质量占比为13.5％，所述钛粉的质量占比为9.72％。
[0011]优选地，所述真空分段控温烧结的过程为：先在3h～4h之内将烧结温度升至1250℃～1450℃，保温3h～5h；
[0012]再经3h～5h将烧结温度继续升至1700℃～1900℃，保温4h～6h。
[0013]优选地，在所述真空分段控温烧结的过程中，真空度为
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0.1MPa，所述烧结温度最高为1800℃～1900℃。
[0014]优选地，所述球磨的时间为3h～8h，所述球磨的转速为200rpm～500rpm。
[0015]优选地，所述冷等静压成型的压力为100MPa～200MPa。
[0016]优选地，所述冷等静压成型的压力为150MPa～180MPa。
[0017]第二方面，本专利技术提供了一种减反膜用镀膜材料，由上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料，所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相；所述减反膜用镀膜材料的相对密度为≥90％，所述减反膜用镀膜材料的纯度≥99.95％。
[0018]第三方面，本专利技术提供了一种减反膜用镀膜材料的应用，将上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料进行破碎、筛分后，得到目标粒度的镀膜材料；
[0019]采用电子枪蒸发在PET基材或者玻璃基材上镀所述目标粒度的镀膜材料，得到镀有减反膜的PET基材或者玻璃基材；其中，所述减反膜的透过率大于90％；所述减反膜的透过范围为400nm～7000nm；所述减反膜的折射率为2～2.3。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具备以下优点：
[0021]本专利技术提供了一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用，涉及光学镀膜材料
，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相。本专利技术通过在TiO2粉体中添加一定比例的Ti粉体和Al2O3粉体，再通过球磨、冷等静压成型、烧结的工艺，得到一种减反膜用复合钛铝氧化物镀膜材料，得到的具有Ti3O5\Al2O3\TiO2相结构的镀膜材料不仅改善了纯TiO2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。
[0022]本专利技术实施例中通过在TiO2粉体中添加Ti粉体和Al2O3粉体，并通过调整三者的比例，得到一种在水汽条件下稳定且结合力好的的镀膜材料，得到的具有Ti3O5\Al2O3\TiO2相结构的镀膜材料不仅改善了纯TiO2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能：将一定比例的TiO2、Ti、Al2O3粉体作为原料，然后通过球磨的方式使原料混合均匀，得到分散均匀的混合粉体；将采用冷等静压干压法对粉体进行预处理得到坯体，以提高坩埚充填量，使后续烧结反应更加均匀稳定；将坯体装入坩埚中再放入真空炉中进行真空烧结，烧结工艺采用分段控温的方式，以降低镀膜材料的空隙率，提高材料的致密度，从而保证在后续镀膜时减少喷溅，进而减少薄膜溅点尺寸，改善薄膜的光学性能，在一定真空度、一定烧结温度下进行烧结，获得熔融结晶材料，即减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料，该熔融体复合镀膜材料在后续镀膜时可以大大减少镀膜的预熔时间，从而使镀膜更加稳定。该镀膜材料可以降低有机基材上的薄膜应力，不仅使制得的减反膜和有机基材整体具有长期机械稳定性，还提高了镀膜与有机基材的结合力，进而使镀有镀膜材料的有机基材具有疏水性，以解决了因应力大而导致的长期机械性差以及对水汽尤为敏感的有机基材经水汽渗入后严重影响光学元器件寿命的问题；由于添加有一定比例的三氧化二铝粉体，因此该复合TiO2镀膜材料可以实现更高的AR带宽，还有效改善纯TiO2薄膜的透过性能，以解决纯TiO2薄膜和有机基材整体增透效率差的问题。该镀膜材料镀制的减反膜折射率为2～
2.3，薄膜具有应力低、和有机基材结合力强、和有机基材整体疏水性好等特点。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术实施例提供的一种减反膜用镀膜材料的制备方法的流程图；
[0025]图2为本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种减反膜用镀膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的质量占比为70.22％～80.28％，所述氧化铝粉体的质量比占为10％～16.2％，所述钛粉的质量占比为9.05％～9.72％；所述二氧化钛、所述氧化铝和所述钛粉的质量占比之和为100％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的质量占比为80.28％，所述氧化铝粉体的质量占比为13.5％，所述钛粉的质量占比为9.72％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空分段控温烧结的过程为：先在3h～4h之内将烧结温度升至1250℃～1450℃，保温3h～5h；再经3h～5h将烧结温度继续升至1700℃～1900℃，保温4h～6h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述真空分段控温烧结的过程中，真空度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：段华英，张恒，孙静，彭程，石志霞，张碧田，王星明，储茂友，
申请(专利权)人：有研资源环境技术研究院北京有限公司，
类型：发明
国别省市：