一种改性铝溶胶及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种改性铝溶胶及其制备方法与应用，属于铝溶胶技术领域，包括以下步骤：室温下，利用结晶氯化铝和蒸馏水配制浓度2mol/L三氯化铝溶液，向三氯化铝溶液中滴加浓度6mol/L的氨水溶液直至体系pH值为7

【技术实现步骤摘要】
一种改性铝溶胶及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于铝溶胶
，具体涉及一种改性铝溶胶及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着催化裂化(FCC)原料油重质化和劣质化程度的日益加深，重质和劣质原料油的高效转化已成为未来炼油发展的主要趋势之一，这对FCC催化剂提出了更高的要求。黏结剂作为FCC催化剂的重要组成部分，具有以下优点：1)增强了催化剂的机械强度、较强的抗金属污染能力和较高的焦炭选择性；2)转移反应的活性物质；3)为催化剂提供中孔、大孔以提升扩散性能。目前常用的黏结剂有铝溶胶、胶溶拟薄水铝石、硅溶胶、硅铝溶胶和磷铝溶胶等，每种黏结剂都具有独特的优势，在各个领域应用广泛。
[0003]目前被广泛使用的粘结剂为双铝基粘结剂，即酸化拟薄与铝溶胶。铝溶胶粘结剂用铝
‑
盐酸工艺制备，存在铝溶胶性能不稳定、储存稳定性差、产生氢气等问题。
[0004]因此，有必要提供一种更为优质的铝溶胶及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种改性铝溶胶及其制备方法与应用，以解决
技术介绍
中的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种改性铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1、室温下，将结晶氯化铝加入蒸馏水中配制成浓度2mo l/L的三氯化铝溶液，向所得三氯化铝溶液中缓慢滴加浓度6mo l/L的氨水溶液直至体系pH值为7
‑
8，制备出无定型的氢氧化铝沉淀，抽滤，滤饼洗涤至洗涤液中不含C l
‑
，得到中间产物；
[0009]步骤S2、按照步骤S1中方式再次配制2mo l/L的三氯化铝溶液，并向其中加入中间产物，转速60
‑
100r/mi n下搅拌10mi n，之后升温至60℃胶溶50
‑
60mi n，得到铝溶胶；
[0010]步骤S3、将铝溶胶在室温下超声分散15mi n后转移至反应釜中，控制反应温度60℃，搅拌条件下加入辅助组分，保温反应3h，得到改性铝溶胶。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，步骤S2中三氯化铝溶液和中间产物的质量比为100：16
‑
20。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，步骤S3中超声分散功率为50
‑
120W，辅助组分用量为铝溶胶质量的10
‑
20％。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，辅助组分通过以下步骤制成：
[0014]将硅氧烷单体、无水乙醇和去离子水混合，40
‑
50℃下搅拌均匀缓慢滴加盐酸溶液，控制pH值为3
‑
4，保温反应4
‑
6h，反应结束后，旋蒸去除溶剂，干燥处理，得到辅助组分，通过硅氧烷单体水解缩聚，形成含有席夫碱结构、酚羟基和硅羟基的超支化聚合物，即辅助组分。
[0015]作为本专利技术的进一步方案，硅氧烷单体、无水乙醇和去离子水的用量比为40g：64
‑
70mL：6
‑
10mL，盐酸溶液质量分数为37％。
[0016]作为本专利技术的进一步方案，硅氧烷单体通过以下步骤制成：
[0017]将3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、无水硫酸钠和无水乙醇加入反应釜中，氮气保护下，25℃搅拌15mi n后，边搅拌边滴加邻羟基苯甲醛，滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，氮气氛围下升温至回流反应3
‑
5h，反应结束后，趁热过滤去除硫酸钠，滤液减压蒸馏去除无水乙醇，得到所述硅氧烷单体；
[0018]其中，3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、无水硫酸钠、无水乙醇和邻羟基苯甲醛的用量比为2.7
‑
3.3g：2g：50
‑
80mL：1.8g，以无水硫酸钠为干燥剂，以3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、邻羟基苯甲醛为反应底物，通过氨基与醛基的缩合反应，得到含有席夫碱结构的硅氧烷单体。
[0019]作为本专利技术的进一步方案，一种改性铝溶胶，通过上述制备方法制得。
[0020]作为本专利技术的进一步方案，一种改性铝溶胶的应用，所述改性铝溶胶用作催化裂化催化剂中的粘结剂。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]1、本专利技术以结晶氯化铝为铝源，氨水为沉淀剂，制备出无定型氢氧化铝，之后利用无定型氢氧化铝和结晶氯化铝的溶液反应得到溶胶，结晶氯化铝的溶液具有很强的酸性，能够代替盐酸与无定型氢氧化铝反应，这种制备方法一方面避免高腐蚀盐酸溶液的使用，对生产设备友好，另一方面整个制备过程反应原料易得，反应条件温和，操作方便，节省人力物力，降低生产成本。
[0023]2、本专利技术在铝溶胶体系中引入辅助组分，该辅助组分为超支化聚合物，在铝溶胶中有良好的溶解性，内部含有大量空腔，铝溶胶的氧化铝粒子容易进入空腔中，使氧化铝粒子分散得更加均匀，得到的铝溶胶状态更加稳定。
[0024]3、本专利技术在铝溶胶体系中引入了辅助组分，该辅助组分含有活性硅羟基，能够与催化剂基质(粘接、分子筛)和氧化铝粒子表面羟基反应，发挥“桥梁”作用，将氧化铝粒子通过化学键连接于催化剂基质表面，提高铝溶胶粘接强度，并且该辅助组分含有席夫碱结构、酚羟基，能够与催化剂中金属材料产生配位作用，提高铝溶胶粘接强度，赋予催化剂优异的耐磨性能。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]一种辅助组分，通过以下步骤制成：
[0028]将40g硅氧烷单体、64mL无水乙醇和6mL去离子水混合，40℃下搅拌均匀缓慢滴加盐酸溶液，控制pH值为3，保温反应4h，反应结束后，旋蒸去除溶剂，干燥处理，得到辅助组分，盐酸溶液质量分数为37％。
[0029]所述硅氧烷单体通过以下步骤制成：
[0030]将2.7g 3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、2g无水硫酸钠和50mL无水乙醇加入反应釜中，
氮气保护下，25℃搅拌15mi n后，边搅拌边滴加1.8g邻羟基苯甲醛，滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，氮气氛围下升温至回流反应3h，反应结束后，趁热过滤去除硫酸钠，滤液减压蒸馏去除无水乙醇，得到所述硅氧烷单体。
[0031]实施例2
[0032]一种辅助组分，通过以下步骤制成：
[0033]将40g硅氧烷单体、70mL无水乙醇和10mL去离子水混合，50℃下搅拌均匀缓慢滴加盐酸溶液，控制pH值为4，保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除溶剂，干燥处理，得到辅助组分，盐酸溶液质量分数为37％。
[0034]所述硅氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性铝溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、室温下，利用结晶氯化铝和蒸馏水配制浓度2mol/L三氯化铝溶液，向三氯化铝溶液中滴加氨水直至体系pH值为7
‑
8，抽滤，滤饼洗涤，得到中间产物；步骤S2、再次配制2mol/L的三氯化铝溶液，并向其中加入中间产物，搅拌10min后升温至60℃胶溶50
‑
60min，得到铝溶胶；步骤S3、将铝溶胶在室温下超声分散15min后转移至反应釜中，控制反应温度60℃，搅拌条件下加入辅助组分，保温反应3h，得到改性铝溶胶。2.根据权利要求1所述的一种改性铝溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中三氯化铝溶液和中间产物的质量比为100：16
‑
20。3.根据权利要求1所述的一种改性铝溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中辅助组分用量为铝溶胶质量的10
‑
20％。4.根据权利要求1所述的一种改性铝溶胶的制备方法，其特征在于，辅助组分通过以下步骤制成：将硅氧烷单体、无水乙醇和去离子水混合，40
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50℃下搅拌均匀缓慢滴加盐酸溶液，控制pH值为3
‑
4，保温反应4
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【专利技术属性】
技术研发人员：唐攀，刘碧波，付孔彪，张指航，王永强，周瑶瑶，
申请(专利权)人：岳阳聚成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：