可固化的硅酮组合物制造技术

[问题]提供可在低温下短时间内固化、并且具有低体积收缩率、低催化剂含量和低粘度的可固化的硅酮组合物。[解决方案]本发明专利技术的可固化的硅酮组合物含有特定量的(A)每分子具有至少两个与硅原子结合的烯基和≥0mol％且<5mol％的芳基的直链有机聚硅氧烷，(B)在分子中具有至少两个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷树脂，(C)具有每分子有至少两个与硅原子结合的氢原子的网络分子结构的有机氢聚硅氧烷树脂，(D)具有每分子有至少两个与硅原子结合的、仅在分子末端的氢原子的网络分子结构的有机氢聚硅氧烷树脂，以及(E)氢化硅烷化反应催化剂，并且在该组合物的有机聚硅氧烷中，(硅原子结合的氢原子的总mol)/(硅原子结合的烯基的总mol)＝1

【技术实现步骤摘要】
可固化的硅酮组合物
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][0001]本公开涉及可固化的硅酮组合物，其硬化材料、包含这样的组合物的半导体密封材料组合物、其中半导体元件用这样的组合物密封的半导体器件、以及用于生产半导体器件的方法。
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技术介绍
][0002]由可固化的硅酮组合物通过氢化硅烷化反应固化的硬化材料是具防水性、透明性、耐热性、耐低温性、电绝缘特性和耐候性的。为了此原因，各种可固化的硅酮组合物已得到广泛的工业应用。JP 2010
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174233 A(专利文献1)描述了可固化的硅酮组合物，其包含含烯基的烷基聚硅氧烷、树脂状的含烯基的有机聚硅氧烷、具有与硅原子结合的氢原子且具有SiO4/2单元的有机聚硅氧烷、具有与硅原子结合的氢原子的直链有机聚硅氧烷、和氢化硅烷化反应催化剂。JP 2018
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131583 A(专利文献2)提及使用一种可固化的硅酮组合物作为用于光半导体器件的晶粒黏着材料，该组合物包含具有至少两个烯基的直链有机聚硅氧烷、具有至少两个烯基的支链有机聚硅氧烷、至少含有与硅原子结合的氢原子的支链有机氢聚硅氧烷、含有至少两个与硅原子结合的氢原子的直链有机氢聚硅氧烷、和溶剂。
[0003]特别地，与其他有机材料相比更不易着色、并且几乎没有显示出物理特性下降的硬化材料适用于覆盖和/或密封光学元件。例如，WO 2018/062009(专利文献3)描述了用可固化的硅酮组合物的硬化材料来密封光半导体元件，该组合物至少包含每分子具有至少两个硅原子结合的烯基的直链有机聚硅氧烷，并且其中与硅原子结合的总有机基团中至少5mol％是芳基；包含以下的有机聚硅氧烷：由以下式表示的硅氧烷单元：R13SiO1/2(在该式中，R1是相同的或不同的单价烃基)，和由式SiO4/2表示的硅氧烷基团，其中烯基含量为至少6wt％，每分子具有至少两个与硅原子结合的氢原子的有机聚硅氧烷，以及氢化硅烷化催化剂。并且JP 2016
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204423 A(专利文献6)描述了用加成固化的硅酮组合物的硬化材料覆盖发光元件，该组合物包含具有每分子具有至少两个烯基的网络结构的有机聚硅氧烷、每分子具有至少两个烯基的直链有机聚硅氧烷、每分子具有至少两个烯基的支链有机氢聚硅氧烷、每分子具有至少两个烯基的直链有机氢聚硅氧烷、和氢化硅烷化催化剂。
[0004]JP 2010
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229402 A(专利文献5)描述了光半导体密封组合物，其包含含烯基的直链有机聚硅氧烷、含烯基的有机聚硅氧烷树脂、直链有机氢聚硅氧烷、以及在25℃为液态的支链有机氢聚硅氧烷化合物。然而，专利文献5并未提及具有网络分子结构的有机氢聚硅氧烷。JP 2012
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12433A(专利文献6)的实例2描述了可固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含含乙烯基的直链有机聚硅氧烷、含乙烯基的有机聚硅氧烷树脂、其中D
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单元具有与硅原子结合的氢原子的直链有机氢聚硅氧烷、以及有机氢聚硅氧烷树脂。JP 2015
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78375A(专利文献7)描述了可固化组合物，其包含每分子具有至少两个硅原子结合的烯基、其中至少30mol％的与硅原子结合的单价烃基是芳基的直链有机聚硅氧烷，以及支链有机聚硅氧烷，并且其包括每分子具有至少两个硅原子结合的氢原子、其中至少15mol％的总硅原子结合的有机基团为芳基的直链有机聚硅氧烷以及支链的有机聚硅氧烷。
[0005]然而，为了从通过氢化硅烷化反应固化的可固化的硅酮组合物形成硬化材料，在高温下长时间热固化可能是必要的。例如，以上讨论的专利文献2
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7的实例提及了在150℃下通过加热对可固化的硅酮组合物进行固化至少1小时等。这种长固化时间导致了生产率降低。此外，当为了固化可固化的硅酮组合物而在高温下进行长时间加热是必要的时，在其上使用可固化的硅酮组合物的电子器件可能因加热而损坏。因为此，存在对于可以在低温下短时间内固化的可固化的硅酮组合物的需要。增加氢化硅烷化催化剂的量可被认为是在低温下短时间内固化可固化的硅酮组合物的一种方法。然而，当在可固化的硅酮组合物中有大量氢化硅烷化催化剂时，存在硬化材料的显著着色，并且该材料可能不能用于要求透明的硬化材料的应用，如密封光半导体元件等。
[0006]此外，通过氢化硅烷化反应固化的可固化的硅酮组合物可能在固化过程中经受相当大的体积收缩。该体积收缩可能造成柔性膜卷曲并减少对平整度和厚度的控制。此外，为了能提高工艺如用可固化的硅酮组合物密封光半导体元件的工艺效率，可固化的硅酮组合物具有低粘度是重要的。另外，可固化的硅酮组合物中的低粘度对于丝网印刷工艺中要求的自流平特性等是重要的。
[0007][现有技术文献][0008][专利文献][0009][专利文献1]JP 2010
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174233 A
[0010][专利文献2]JP 2018
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131583 A
[0011][专利文献3]WO 018/062009A1
[0012][专利文献4]JP 2016
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204423 A
[0013][专利文献5]JP 2010
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229402 A
[0014][专利文献6]JP 2012
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12433A
[0015][专利文献7]JP 2015
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78375A
[专利技术概要][0016][本专利技术旨在解决的问题][0017]本专利技术的目的是提供可在低温下短时间内固化、并且在固化过程中几乎不显示出体积收缩、具有低催化剂含量且具有低粘度的可固化的硅酮组合物。本专利技术另外的目的是提供包含此种组合物的半导体密封材料组合物、其中半导体元件用此种组合物的硬化材料密封的半导体器件、以及一种用于生产半导体器件的方法，该方法包括用此种组合物的硬化材料来密封光半导体元件。
[0018][解决问题的方法][0019]作为针对以上问题的一致研究的结果，发现本专利技术的目的可以用通过氢化硅烷化反应固化的可固化硅酮组合物来实现，本专利技术的目的是通过以下实现的：具有规定比率的(A)具有至少两个与硅原子结合的烯基的直链有机聚硅氧烷、(B)具有至少两个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷树脂、(C)含有至少两个与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷树脂、以及(D)含有至少两个与硅原子结合的氢原子的直链有机氢聚硅氧烷；并且具有在期望范围内的组合物中包含的总有机聚硅氧烷中与硅原子结合的氢原子的总mol相对于组合物中包含的总有机聚硅氧烷中与硅原子结合的烯基的总mol的比率。
[0020]为了解决上述问题，本专利技术的一个方面提供了以下可固化的硅酮组合物：
[0021]一种可固化的硅酮组合物，其是包含以下的可固化的硅酮组合物：
[0022](A)每分子具有至少两个与硅原子结合的烯基、以及基于与硅原子结合的有机基团的总mol总量为≥0mol％且<5mol％的与硅原子结合的芳基的直链有机聚硅氧烷：20
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74质量％，基于组合物中具有与硅原子结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可固化的硅酮组合物，其是包含以下的可固化的硅酮组合物(A)每分子具有至少两个与硅原子结合的烯基、以及基于与硅原子结合的有机基团的总mol总量为≥0mol％且<5mol％的与硅原子结合的芳基的直链有机聚硅氧烷：20
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74质量％，基于上述组合物中具有与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷和具有与硅原子结合的氢原子的有机聚硅氧烷的总质量，(B)每分子具有至少两个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷树脂：20质量％至50质量％，基于上述组合物中具有与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷和具有与硅原子结合的氢原子的有机聚硅氧烷的总质量，(C)具有每分子有至少两个与硅原子结合的氢原子的网络分子结构的有机氢聚硅氧烷树脂：1
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15质量％，基于上述组合物中具有与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷和具有与硅原子结合的氢原子的有机聚硅氧烷的总质量，(D)每分子具有至少两个与硅原子结合的氢原子、其中与硅原子结合的氢原子仅存在于所述分子的两个末端的直链有机氢聚硅氧烷：5

【专利技术属性】
技术研发人员：竹内绚哉，小林昭彦，
申请(专利权)人：杜邦东丽特殊材料株式会社，
类型：发明
国别省市：