一种石英坩埚及其制备方法技术

本申请涉及坩埚的技术领域，具体公开了一种石英坩埚及其制备方法。本申请提供的石英坩埚的体积密度≥1.72g/cm3，显气孔率≤13.9%，耐压强度≥52MPa。上述石英坩埚是在惰性气氛下通过烧制工艺得到的：烧制工艺包括以下步骤：第一起弧熔融、第二起弧熔融以及稳定烧制。利用上述制备方法获得的石英坩埚具有较低的显气孔率，较高的体积密度，且石英坩埚的耐压强度性能优异。强度性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种石英坩埚及其制备方法


[0001]本申请涉及坩埚的
，具体涉及一种石英坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅单晶是制作硅基半导体材料、太阳能电池片最主要的原材料之一，硅单晶主要由多晶硅原料放置于石英坩埚内通过直拉法制得。石英坩埚一般为多层结构，内壁为不含气泡的透明层，石英坩埚的内壁因为与硅熔体接触，若内壁存在气泡，高温下气泡会由于硅熔体侵蚀而破裂，破裂的碎片如果溶于硅熔体中，会影响硅单晶的成品率和品质；外壁为气泡含量较多的非透明层，外层需要把来自加热器的热量均匀散射，所以需要有合适数量和大小的气泡，从而对硅熔体均匀加热。
[0003]石英坩埚一般通过真空电弧法制作，在真空环境中虽然有利于气泡从内壁向外壁的排出，但利用该方法制备得到的石英坩埚内壁仍会存在少量的气泡。因此，对坩埚制备工艺，特别是影响坩埚各层气泡分布的烧制环节有着极高的要求，但目前尚无成熟有效的处理工艺。

技术实现思路

[0004]为了获得较高体积密度和较低显气孔率的石英坩埚，进而使得石英坩埚的内层无气泡，外层气泡均匀，以制备高品质的石英坩埚，本申请提供一种石英坩埚及其制备方法。
[0005]第一方面，本申请提供一种石英坩埚，所述石英坩埚的体积密度≥1.72g/cm3，显气孔率≤13.9%，耐压强度≥52MPa。
[0006]优选地，所述石英坩埚的体积密度≥1.91g/cm3，显气孔率≤11.7%，耐压强度≥60MPa。
[0007]优选地，所述石英坩埚包括以下重量份的组分：8
‑r/>15份内层料、65
‑
75份中层料和20
‑
28份外层料；所述内层料包括重量比为（78
‑
85）：（30
‑
45）：（1
‑
3）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂；所述中层料包括重量比为（70
‑
78）：（16
‑
22）：（24
‑
30）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂；所述外层料包括重量比为（70
‑
78）：（10
‑
16）：（10
‑
16）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂。
[0008]经过试验分析可知，当石英砂原料的配方为上述方案时，可以进一步提高石英坩埚的体积密度和耐压强度，降低石英坩埚的显气孔率。内层石英砂粒度相对较小，纯度相对较高，这样可以更好的减少透明层微小气泡的含量，中外层石英砂粒度相对较大，纯度相对较低，在保证产品质量的同时，降低原料成本，同时提高了坩埚外层气泡层的保温效果。
[0009]优选地，所述石英坩埚的尺寸大小为32
‑
36寸；当所述石英坩埚的尺寸大小为32寸时，所述石英砂用量总共为85
‑
95kg，所述石英
坩埚的具体规格为高度570
‑
630mm、外径805
‑
856mm、厚度13.5
‑
14mm；当所述石英坩埚的尺寸大小为36寸时，所述石英砂用量总共为105
‑
115kg，所述石英坩埚的具体规格为高度630
‑
680mm、外径905
‑
948mm、厚度13.5
‑
16mm。
[0010]利用本申请提供的制备方法，获得的石英坩埚内层无气泡，外层气泡均匀，进而使得石英坩埚具有较低的显气孔率，较高的体积密度，较强的耐压强度。
[0011]第二方面，本申请提供了上述石英坩埚的制备方法，所述石英坩埚是通过烧制工艺得到的，所述烧制工艺包括以下步骤：在惰性气氛、转速为60
‑
80rpm的条件下，使石英坩埚坯连续经历以下工序：第一起弧熔融：在0
‑
（25
‑
35）s时间段内，控制第一真空度为0.01
‑
0.02Mpa、起弧电流为从零匀速上升至第一起弧电流2000
‑
2800A；第二起弧熔融：在（25
‑
35）
‑
（150
‑
210）s时间段内，控制第二真空度为0.09
‑
0.1Mpa、起弧电流为从所述第一起弧电流匀速上升至第二起弧电流4600
‑
5000A；稳定烧制：维持所述第二真空度和所述第二起弧电流不变，进行稳定烧制15
‑
18min。
[0012]本申请的专利技术人发现在真空电弧烧制过程中，通过在一定时间内，不断改变熔制真空度和起弧电流，可以使得坩埚原料均匀地受热，熔化速度一致，降低了石英坩埚中气泡的产生。因此，利用本申请提供的制备方法，获得的石英坩埚内层无气泡，外层气泡均匀，进而使得石英坩埚具有较低的显气孔率，较高的体积密度，较强的耐压强度。
[0013]在一个具体的实施方案中，所述烧制过程中，所述熔制模具的转速可以为60rpm、65rpm、70 rpm、75rpm、80rpm。
[0014]在一些具体的实施方案中，所述烧制过程中，所述熔制模具的转速还可以为60
‑
65rpm、60
‑
70rpm、60
‑
75rpm、65
‑
70rpm、65
‑
75rpm、65
‑
80rpm、70
‑
75rpm、70
‑
80rpm、75
‑
80rpm。
[0015]经过试验分析可知，在石英坩埚的烧制过程中，当转速控制为上述范围内时，可以进一步提高石英坩埚的体积密度和耐压强度，降低石英坩埚的显气孔率。
[0016]优选地，所述烧制工艺是使用电弧熔制炉实施的，所述电弧熔制炉包括石墨电极、遮热板、吹气装置、压缩空气喷头、排气管道。
[0017]优选地，所述稳定烧制过程中，每隔2
‑
3min进行除氧化层，具体步骤为：将所述石墨电极移出所述熔制模具，利用所述吹气装置除去所述石墨电极上的氧化层后，将所述石墨电极下移到所述熔制模具内原来位置，再进行所述稳定烧制；所述除氧化层过程控制在3min之内。
[0018]本申请在开始点火起弧前，将石墨电极下降至熔制模具内；且在稳定烧制过程中，将石墨电极移出模具，除去石墨电极上的氧化层，可以有效保证坩埚原料更加均匀地受热，使得石英原料的熔化速度保持一致，进而降低石英坩埚中气泡和黑点的产生，提高石英坩埚产品的成品率。
[0019]优选地，在所述熔制模具中设置有遮热板；在所述第一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚的体积密度≥1.72g/cm3，显气孔率≤13.9%，耐压强度≥52MPa。2.根据权利要求1所述的石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚的体积密度≥1.91g/cm3，显气孔率≤11.7%，耐压强度≥60MPa。3.根据权利要求1
‑
2中任一项所述的石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚包括以下重量份的组分：8
‑
15份内层料、65
‑
75份中层料和20
‑
28份外层料；所述内层料包括重量比为（78
‑
85）：（30
‑
45）：（1
‑
3）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂；所述中层料包括重量比为（70
‑
78）：（16
‑
22）：（24
‑
30）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂；所述外层料包括重量比为（70
‑
78）：（10
‑
16）：（10
‑
16）的70
‑
100μm石英砂、100
‑
300μm石英砂和300
‑
350μm石英砂。4.根据权利要求3所述的石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚的尺寸大小为32
‑
36寸。5.如权利要求1
‑
4中任一项所述石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述石英坩埚是通过烧制工艺得到的，所述烧制工艺包括以下步骤：在惰性气氛、转速为60
‑
80rpm的条件下，使石英坩埚坯连续经历以下工序：第一起弧熔融：在0
‑
（25
‑
35...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴佩芳，李和栋，徐振华，付卫国，
申请(专利权)人：江苏新熠阳高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：