一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制备方法和应用。该钐铁合金的制备方法包括如下步骤：将Sm2O3、Fe和Ca经过还原扩散反应和破碎处理，即可；其中，Sm2O3的平均粒度D50为0.5～4μm；Fe的平均粒度D50为50～150μm；Fe的孔隙率为10％～40％。本发明专利技术的制备方法中，采用大粒度铁粉，成本低，且制得的钐铁氮永磁材料杂质含量低，磁性能优异。磁性能优异。磁性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]铁氮基稀土永磁材料具有媲美钐钴的温度稳定性，由钐、铁两种元素构成的主成分决定了其制造成本较低，原材料价格波动极小使得其将成为下游应用领域中成本稳定可控永磁体的理想选择。铁氮基稀土永磁材料理论磁性能优异，基于在稀土
‑
过渡金属化合物中氮的间隙原子效应，其居里温度较钕铁硼材料高100℃以上，近年来已经发展成为稀土永磁领域的重要研究热点。由于Sm2Fe
17
N3磁粉在晶粒尺寸不大于单畴粒子时才能表现出高的矫顽力，为了经济高效地获得细小的晶粒组织，业内通常采用熔体快淬法，氢化歧化法，机械合金化法(CN1202537C)，速凝铸造法(CN106312077B)或者还原扩散法(CN1424165A)，其中还原扩散法由于装备简单，原材料成本低，工艺条件易于实施等优点得到了的研究人员的关注。
[0003]还原扩散法制备钐铁氮磁粉的过程中，为了使扩散反应更加完全同时获得小粒径的产物，往往采用减小原材料铁粉的粒度的方式促进还原扩散过程。受限于原料混合的均匀性，还原扩散过程难以避免的会有部分的铁粉剩余，细小软磁铁粉的残留在产物中往往难以进行有效的分离，使磁粉的整体性能下降。同时更细小的铁粉易于发生氧化造成合金粉末的性能降低，且细小的铁粉尤其是纳米级的铁粉是普通铁粉的价格的数倍，使用细小铁粉原材料使制造的成本上升。
[0004]因此，亟需提供一种高效的、低成本的钐铁合金、钐铁氮永磁材料的制备方法，且制得的钐铁氮永磁杂质含量低，磁性能优异。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有技术钐铁氮永磁体的制备方法中，细小铁粉价格昂贵且易于氧化，同时，剩余细小铁粉难以分离，从而恶化磁性能的缺陷，而提供了一种钐铁合金、钐铁氮永磁体材料及其制备方法和应用。本专利技术的制备方法中，采用大粒度铁粉，成本低，且制得的钐铁氮永磁材料杂质含量低，磁性能优异。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供的技术方案之一为：一种钐铁合金的制备方法，其包括如下步骤：将Sm2O3、Fe和Ca经过还原扩散反应和破碎处理，即可；
[0008]其中，所述Sm2O3的平均粒度D50为0.5～4μm；
[0009]所述Fe的平均粒度D50为50～150μm；所述Fe的孔隙率为10％～40％。
[0010]本专利技术中，所述Sm2O3可为本领域常规的Sm2O3粉末。所述Sm2O3的平均粒度D50优选为1～2μm。
[0011]所述Fe的平均粒度D50优选为80～120μm。
[0012]所述Fe的孔隙率优选为25～40％。孔隙率是指块状材料中孔隙体积与材料在自然
状态下(一般是指无外力作用的状态下)总体积的百分比。
[0013]所述Fe一般是指具有多孔结构的铁粉，优选为多孔铁粉或泡沫铁粉。所述多孔铁粉和所述泡沫铁粉的商购来源可为本领域常规，例如世佳微尔科技有限公司。
[0014]所述Ca可为本领域常规，例如本领域常规市售可得的金属钙。所述金属钙的物理形态可为本领域常规，例如金属钙颗粒。所述金属钙颗粒的粒径可为本领域常规，例如1～2mm。
[0015]本专利技术中，所述Sm2O3、所述Fe和所述Ca可按照Sm2O3+17Fe+3Ca＝Sm2Fe
17
+3CaO的反应方程式确定物料配比。
[0016]其中，为保证氧化钐的充分还原，金属Ca一般按照方程式所确定的理论量的1.05～1.5倍进行配料(过量5％～50％)，同时考虑到高温下还原扩散反应过程中金属Sm的挥发，Sm2O3一般按照上述方程式所确定的理论量的1.05
‑
1.3倍进行配料(过量5％～30％)。
[0017]优选地，所述Sm2O3和所述Fe的摩尔比为1：(13～17)，例如1：16.2。
[0018]优选地，所述Sm2O3和所述Ca的摩尔比为1：(2～5)，例如1：2.4，1：3或1：4.3。
[0019]本专利技术中，所述还原扩散反应可为本领域常规，一般可包括还原过程和扩散过程；所述还原过程和所述扩散过程可独立地为将Sm2O3、Fe和Ca置于真空热处理炉中，温度由室温升高至反应温度后，并在所述反应温度下保持一段时间的过程。
[0020]本专利技术中，所述还原扩散反应中，所述还原过程和所述扩散过程的反应温度和反应时间可为相同或不同。
[0021]例如，当所述还原过程和所述扩散过程的反应温度相同时，所述还原过程和所述扩散过程的反应温度独立地为1050～1180℃，例如1120℃或1140℃；所述还原过程和所述扩散过程的反应时间独立地为2～13h，例如5h、6h、8h、9h或10h。
[0022]再例如，当所述还原过程和所述扩散过程的反应温度不同时，所述还原过程的反应温度为850～950℃，优选为900℃，所述还原过程的反应时间为1～5h，例如2h或3h；所述扩散过程的反应温度为1050～1180℃，例如1100℃、1120℃、1140℃、1150℃或1160℃，所述扩散过程的反应时间为2～10h，例如4h、6h或8h。
[0023]本专利技术中，所述还原扩散反应更优选为按照下述步骤进行：
[0024]其中，还原过程为将混合物料A在温度为850～950℃的条件下保持1～5h，使Sm2O3充分还原，得到混合物料B；所述混合物料A为Sm2O3、Fe和Ca；
[0025]扩散过程为将所述混合物料B在1050～1180℃的条件下保持2～10h，使金属Sm向Fe粉内部扩散，并形成钐铁合金。
[0026]本专利技术中，所述钐铁合金一般是指Sm2Fe
17
合金。
[0027]本专利技术中，所述还原扩散反应更优选为在惰性气体保护下进行。
[0028]其中，所述惰性气体可为本领域常规的惰性气体，例如氩气。一般地，可在混合物料A由室温升高至还原过程的反应温度前，保持真空炉中的真空度<0.1Pa，到达还原过程的反应温度后，向真空热处理炉中充入高纯氩气。
[0029]本专利技术中，所述破碎处理可包括粗破碎、气流粉碎和氢破碎。
[0030]其中，在所述还原扩散反应完成后，产物为Sm2Fe
17
、CaO和Ca等组分的混合物，且这些组分混合黏连、处于结块状态，粗破碎可以减小尺度，提高后续氢破碎的效率。
[0031]所述粗破碎可为本领域常规，一般为将还原扩散反应后得到的钐铁合金进行机械
破碎，例如鄂式破碎或盘磨破碎。所述粗破碎后，所述钐铁合金的平均粒径D50一般<2mm。
[0032]其中，所述气流粉碎可为本领域常规，一般为采用气流磨对粗破碎后的钐铁合金进行破碎与分选，使反应后结块的产物破碎分散。
[0033]所述气流粉碎后，所述钐铁合金的平均粒径D5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钐铁合金的制备方法，其特征在于，所述钐铁合金的制备方法包括如下步骤：将Sm2O3、Fe和Ca经过还原扩散反应和破碎处理，即可；其中，所述Sm2O3的平均粒度D50为0.5～4μm；所述Fe的平均粒度D50为50～150μm；所述Fe的孔隙率为10％～40％。2.如权利要求1所述的钐铁合金的制备方法，其特征在于，所述Sm2O3的平均粒度D50为1～2μm；和/或，所述Fe为多孔铁粉或泡沫铁粉；所述Fe的平均粒度D50优选为80～120μm；所述Fe的孔隙率优选为25～40％；和/或，所述Ca为金属钙；所述金属钙的物理形态优选为金属钙颗粒；所述金属钙颗粒的粒径优选为1～2mm；和/或，所述Sm2O3、所述Fe和所述Ca按照Sm2O3+17Fe+3Ca＝Sm2Fe
17
+3CaO的反应方程式确定物料配比；其中，所述Ca按照所述反应方程式所确定的理论量的1.05～1.5倍进行配料；所述Sm2O3按照所述反应方程式所确定的理论量的1.05
‑
1.3倍进行配料；优选地，所述Sm2O3和所述Fe的摩尔比为1：(13～17)，例如1：16.2；优选地，所述Sm2O3和所述Ca的摩尔比为1：(2～5)，例如1：2.4，1：3或1：4.3。3.如权利要求1所述的钐铁合金的制备方法，其特征在于，所述还原扩散反应包括还原过程和扩散过程；优选地，所述还原扩散反应中，所述还原过程和所述扩散过程的反应温度和反应时间相同或不同；当所述还原过程和所述扩散过程的反应温度相同时，所述还原过程和所述扩散过程的反应温度独立地为1050～1180℃，例如1120℃或1140℃；所述还原过程和所述扩散过程的反应时间独立地为2～13h，例如5h、6h、8h、9h或10h；当所述还原过程和所述扩散过程的反应温度不同时，所述还原过程的反应温度为850～950℃，优选为900℃，所述还原过程的反应时间为1～5h，例如2h或3h；所述扩散过程的反应温度为1050～1180℃，例如1100℃、1120℃、1140℃、1150℃或1160℃，所述扩散过程的反应时间为2～10h，例如4h、6h或8h；和/或，所述还原扩散反应按照下述步骤进行：还原过程为将混合物料A在温度为850～950℃的条件下保持1～5h，使Sm2O3充分还原，得到混合物料B；所述混合物料A为Sm2O3、Fe和Ca；扩散过程为将所述混合物料B在1050～1180℃的条件下保持2～10h，使金属Sm向Fe粉内部扩散，并形成钐铁合金；和/或，所述还原扩散反应为在惰性气体保护下进行；所述惰性气体优选为氩气。4.如权利要求1所述的钐铁合金的制备方法，其特征在于，所述破碎处理包括粗破碎、气流粉碎和氢破碎；其中，所述粗破碎优选为鄂式破碎或盘磨破碎；所述粗破碎后，所述钐铁合金的平均粒径D50优选为<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴茂林，师大伟，侯龙泉，
申请(专利权)人：福建省长汀金龙稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：