一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法，包括：称取氢氧化铝，加入甲酸、乙酸和去离子水或乙二醇混合，将上述混合物装入水热釜中密封，在微波合成仪中90

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法及其应用


[0001]本专利技术涉及材料的合成及其应用于工业尾气碳减排
，尤其涉及一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着工业化进程的快速发展，人类向大自然排放的CO2越来越多，造成全球大气中CO2的平均浓度不断升高。过量的CO2排放引起严重的全球气候变化，极端气象灾害频发，对人类社会的生存和可持续发展构成了严重威胁。碳排放主要来自化石能源相关行业，特别是燃煤电厂，为CO2排放量贡献了巨大份额。因此，发展碳捕获和封存(CCS)技术以控制燃煤电厂向大气排放CO2，对于实现碳达峰和碳中和目标具有非常重要的意义。
[0003]燃煤烟气气体流量大、温度不高、CO2浓度低(15
‑
16％)、含有水(5
‑
7％)、O2(3
‑
4％)、微量NO
x
(<700ppm)和SO2(<400ppm)、大量N2。目前，工业上采用基于有机胺水溶液的再生化学吸收工艺来捕获CO2。但该技术存在胺易分解、腐蚀设备、再生能耗高和成本高等缺陷。与此相比，采用固体吸附剂可逆捕获烟气中CO2的工艺，因具有吸附容量大、选择性高、再生能耗低和过程易于控制等优势而受到广泛关注。
[0004]MOFs材料(Metal
‑
organicFrameworks，金属有机框架材料)因具有比表面积高、孔径可调、表面基团丰富和结构多样性等优点，被广泛地应用于CO2吸附研究。虽然目前合成的MOFs材料种类繁多，CO2吸附效果优异，但合成时间通常都要几天，使用的有机配体价格较高，合成出的MOFs材料产率较低。
[0005]最近，美国国家标准与技术研究所(NIST)的研究人员使用氢氧化铝和甲酸做原料，在130℃水热反应3天得到了甲酸铝材料，该材料具有较高的CO2吸附性能。因此，相较于其它MOFs材料，甲酸铝材料极具应用潜力。关于甲酸铝的合成方法，CN101033186A报道过使用氢氧化铝和甲酸做原料、CO2做模板剂(必须添加)、100℃以上反应回流3天得到甲酸铝。可见，甲酸铝的合成通常都需要较长的时间，时间成本和能耗成本较高。而微波加热具有加快反应速率的独特优势，但文献中使用微波合成甲酸铝的报道还较少见。此外，关于甲酸铝形貌的调控及对其性能影响的研究还鲜见报道。
[0006]有研究(JournalofMaterialsChemistryA,2018,6,23521)表明，可以通过改变溶剂调控MOFs晶体的成核及生长速率，以得到具有不同形貌和大小的MOFs材料。但通过改变溶剂调控甲酸铝形貌的研究还较少见。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法及其应用，该材料能解决现有应用于CO2吸附的MOFs材料合成时间长、有机配体原料昂贵、材料产率低而难以工业化应用的难题，且甲酸铝合成方法简单、时间短、能耗低、原料成本便宜。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法，包括：
[0010]称取氢氧化铝，加入甲酸、乙酸和去离子水或乙二醇混合，将上述混合物装入水热釜中密封，在微波合成仪中90
‑
170℃加热0.5
‑
5.0h，冷却后过滤洗涤，在100
‑
200℃真空干燥5.0
‑
24.0h，得到具有不同形貌的甲酸铝纳米材料。
[0011]进一步的，所述混合物中氢氧化铝与甲酸、乙酸和去离子水或乙二醇的质量体积比为：0.1
‑
1.0g：5
‑
50mL：5
‑
40mL：5
‑
40mL。
[0012]进一步的，所述具有不同形貌的甲酸铝纳米材料至少包括甲酸铝纳米立方体和甲酸铝纳米棒。
[0013]一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法所制备的甲酸铝于吸附工业废气中的CO2的应用。
[0014]进一步的，CO2吸附温度范围为室温
‑
100℃。
[0015]进一步的，CO2浓度为1
‑
100％。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0017]本专利技术制备的甲酸铝具有合成方法简单、时间短、能耗低、成本低廉、适于大规模生产等优点。应用于CO2吸附领域，可以解决工业尾气的碳减排要求，对实现双碳目标具有重要意义。
附图说明
[0018]下面结合附图说明对本专利技术作进一步说明。
[0019]图1为不同形貌甲酸铝的电镜照片。
[0020]图2为不同形貌甲酸铝的XRD谱图。
[0021]图3为不同形貌甲酸铝的CO2吸附热重图。
具体实施方式
[0022]实施例1：
[0023]甲酸铝纳米立方体的制备：
[0024]称取0.35g的氢氧化铝，加入30mL甲酸、5mL乙酸和20mL乙二醇混合。将上述混合溶液装入100mL水热釜中密封，在微波合成仪中130℃加热2.0h，冷却后过滤洗涤，在100℃真空干燥12.0h，得到甲酸铝纳米立方体(如图1所示)。材料的物相组成如图1所示，主要为甲酸铝物相，由于合成时间较短，还有部分氢氧化铝原料未完全反应，增加微波合成时长后，可观察到氢氧化铝物相消失。
[0025]实施例2：
[0026]甲酸铝纳米棒的制备：
[0027]称取0.35g的氢氧化铝，加入30mL甲酸、5mL乙酸和20mL去离子水混合。将上述混合溶液装入100mL水热釜中密封，在微波合成仪中130℃加热2.0h，冷却后过滤洗涤，在100℃真空干燥12.0h，得到甲酸铝纳米棒(如图1所示)。材料的物相组成如图1所示，主要为甲酸铝物相，由于合成时间较短，还有少量氢氧化铝原料未完全反应，增加微波合成时长后，可观察到氢氧化铝物相的消失。
[0028]溶剂的作用：由图1可知，溶剂组成(实施例1用的是乙二醇，而实施例是去离子水)改变了甲酸铝成核和生长的相对速率，从而影响其形貌。Al(OH)3+3HCOOH
→
Al(HCOO)3+
3H2O，水的添加使反应逆向进行，抑制了甲酸铝的产生，使得晶体成核速率小于生长速率，有利于晶体长成棒状，且纳米棒样品中含有更多的未反应氢氧化铝。另一方面，溶剂组成不同，溶剂的极性就不同。甲酸
‑
乙酸
‑
水体系的极性高于甲酸
‑
乙酸
‑
乙二醇溶剂体系。在甲酸
‑
乙酸
‑
乙二醇溶剂体系中甲酸铝晶体成核速率大于生长速率，有利于晶体长成立方体形状。此外，本专利技术公布的甲酸铝制备方法，区别于文献CN101033186A中的方法，不需要始终通CO2作为模板剂。改为改变溶剂组成即可实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法，其特征在于，包括：称取氢氧化铝，加入甲酸、乙酸和去离子水或乙二醇混合，将上述混合物装入水热釜中密封，在微波合成仪中90
‑
170℃加热0.5
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5.0h，冷却后过滤洗涤，在100
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200℃真空干燥5.0
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24.0h，得到具有不同形貌的甲酸铝纳米材料。2.根据权利要求1所述的利用溶剂调控甲酸铝形貌的微波辅助合成方法，其特征在于，所述混合物中氢氧化铝与甲酸、乙酸和去离子水或乙二醇的质量体积比为：0.1
‑
1.0g：5
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50mL：5
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭小惠，丁健，于戈文，王延铭，王玉清，李明扬，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：