一种低挥发无油膜导热凝胶及其制备方法技术

本申请公开了一种低挥发无油膜导热凝胶及其制备方法，涉及导热凝胶领域，低挥发无油膜导热凝胶由以下重量百分比的原料组成：预处理树脂3

【技术实现步骤摘要】
一种低挥发无油膜导热凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导热凝胶领域，尤其是涉及一种低挥发无油膜导热凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]导热凝胶主要应用于芯片散热、手机处理器散热和汽车电子导热等领域，而低挥发型导热凝胶适用于要求无冷凝物或雾气的高性能滤光器、光学摄像头和LED灯的散热应用环境。
[0003]低挥发型导热凝胶主要是指硅油产品的小分子含量即ΣD3
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D10或者ΣD3
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D20小于100ppm，这类挥发性小分子环体，因为不含有反应型官能团，在导热凝胶交联固化过程中不能参与到交联固化中，在后续的使用过程中，这类挥发性小分子会逐渐释放出来，表现为产品表面出现油膜，而产生的油膜会附着在器件或者镜头表面，导致光学设备透光率降低，严重的还会腐蚀透光基材。
[0004]虽然低挥发型导热凝胶中的小分子含量已经管控到小于100ppm，但在实际应用中，产品表面还是会出现少量油膜，为此，本申请人做了进一步的研究，以改善导热凝胶产品表面出现油膜的情况。

技术实现思路

[0005]为了改善导热凝胶产品表面出现油膜的情况，本申请提供一种低挥发无油膜导热凝胶及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种低挥发无油膜导热凝胶，采用如下的技术方案：一种低挥发无油膜导热凝胶，由以下重量百分比的原料组成：预处理树脂3
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14％、导热填料85
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96％和偶联剂0.05
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1％；每重量份预处理树脂由以下重量百分比的原料组成：乙烯基硅油93
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97％、含氢硅油2
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6％、催化剂0.1
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1％和抑制剂0.2
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0.4％；其中，预处理树脂的预处理方法为：按配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂投入容器中分散均匀后再加入催化剂，于140
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155℃、真空条件下持续搅拌6.5
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8h，同时，将容器的顶部温度保持在23
‑
25℃。
[0007]通过采用上述技术方案，乙烯基硅油中的乙烯基和含氢硅油中的硅氢可以在催化剂的作用下发生反应实现交联，本申请中的乙烯基硅油和含氢硅油的粘度均小于1000cps，从而在混合后可发生弱交联，交联后的粘度在1000
‑
4000cps，制成的预处理树脂交联度较低，状态为流体，便于后续与导热填料、偶联剂混匀；导热填料在导热凝胶体系中相互接触，形成有效的导热通路，从而赋予导热凝胶高导热性能。
[0008]在乙烯基硅油和含氢硅油的交联过程中，会有部分未交联的小分子或者因为交联而额外产生小分子，这些小分子被释放出来后就会形成油膜，本申请通过在加热条件下制备导热凝胶，同时控制容器顶部的温度，从而在搅拌过程中，因抽真空和高温，小分子物质
会挥发出来，在遇到温度较低的容器顶部时，小分子物质会吸附并冷凝在容器顶部，从而可清除导热凝胶中未交联的小分子物质，进而可降低后期出现油膜的情况。
[0009]在一个具体的可实施方案中,所述乙烯基硅油和含氢硅油的ΣD3
‑
D10均小于100ppm。
[0010]通过采用上述技术方案，以降低硅油中的小分子物质含量，降低后期出现油膜的情况。
[0011]在一个具体的可实施方案中,所述导热填料包括质量比为(10
‑
15)：(5
‑
6)：1的大粒径粉体、中粒径粉体和小粒径粉体。
[0012]通过采用上述技术方案，中粒径粉体和小粒径粉体可以填充在大粒径粉体之间，小粒径粉体可以填充在中粒径粉体之间，从而使得粉体之间可以达到有效接触，进而可促进导热通路的形成，确保了导热凝胶具有优良的导热效果。
[0013]在一个具体的可实施方案中,所述大粒径粉体粒径为40
‑
120um，中粒径粉体粒径为5
‑
20um，小粒径粉体粒径为0.5
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1.5un。
[0014]通过采用上述技术方案，可促进粉体之间进行有效接触，确保了导热通路的形成。
[0015]在一个具体的可实施方案中,所述偶联剂为大分子长链硅烷偶联剂。
[0016]在一个具体的可实施方案中,所述大分子长链硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
[0017]通过采用上述技术方案，偶联剂在导热凝胶体系中可以连接硅油和导热填料，使导热凝胶具有较好的润湿性，大分子长链偶联剂具有较高的稳定性，且包覆性强，可减弱小分子物质的挥发，从而进一步降低油膜的出现。
[0018]第二方面，本申请提供一种低挥发无油膜导热凝胶的制备方法，采用如下的技术方案：一种低挥发无油膜导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、树脂预处理：按配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂投入容器中分散均匀后再加入催化剂，于140
‑
155℃、真空条件下持续搅拌6.5
‑
8h，同时，将容器的顶部温度保持在23
‑
25℃，结束后得预处理树脂；S2、原料混合：将导热填料和偶联剂投入预处理树脂中，混匀后，得低挥发无油膜导热凝胶。
[0019]通过采用上述技术方案，在加热、真空条件下，小分子物质会从混合物中挥发，容器顶部相对较低的温度有利于小分子物质吸附并冷凝，从而实现小分子物质的清除，降低导热凝胶在使用时出现油膜。
[0020]在一个具体的可实施方案中,步骤S2中，将偶联剂和预处理树脂混匀制成初级混合物，然后先将小粒径粉体投入到初级混合物中，以20
‑
30r/min搅拌20
‑
30min；再投入大粒径粉体，以20
‑
30r/min搅拌20
‑
30min；最后投入中粒径粉体，以20
‑
30r/min搅拌15
‑
20min。
[0021]通过采用上述技术方案，小粒径粉体在混合物中分散较难，预先加入小粒径粉体，可使混合物预先润湿小粒径粉体，然后再加入大粒径粉体，利用大粒径粉体摩擦碰撞未分散开的小粒径粉体，可达到较好的分散效果，中粒径粉体相对前两者的分散效果较好，最后再加入中粒径粉体，可快速达到预期的分散效果。
[0022]另外，预处理树脂中乙烯基硅油和含氢硅油仅是达到弱交联，加入导热填料之后
进行搅拌，产生的剪切力容易打断交联好的长链，形成机械降解，从而会导致小分子生成，通过将搅拌速度控制为20
‑
30r/min，降低了因为转速过高而打断预交联好的长链，降低了小分子物质的额外产生。
[0023]在一个具体的可实施方案中,步骤S2中，将预处理树脂、导热填料和偶联剂混匀后，再将混合物加热至140
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155℃，并于真空条件下以5
‑
6r/min持续搅拌3.5
‑
4.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低挥发无油膜导热凝胶，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：预处理树脂3
‑
14%、导热填料85
‑
96%和偶联剂0.05
‑
1%；每重量份预处理树脂由以下重量百分比的原料组成：乙烯基硅油93
‑
97%、含氢硅油2
‑
6%、催化剂0.1
‑
1%和抑制剂0.2
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0.4%；其中，预处理树脂的预处理方法为：按配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂投入容器中分散均匀后再加入催化剂，于140
‑
155℃、真空条件下持续搅拌6.5
‑
8h，同时，将容器的顶部温度保持在23
‑
25℃。2.根据权利要求1所述的一种低挥发无油膜导热凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油和含氢硅油的ΣD3
‑
D10均小于100ppm。3.根据权利要求1所述的一种低挥发无油膜导热凝胶，其特征在于：所述导热填料包括质量比为（10
‑
15）：（5
‑
6）：1的大粒径粉体、中粒径粉体和小粒径粉体，所述大粒径粉体粒径为40
‑
120um，中粒径粉体粒径为5
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20um，小粒径粉体粒径为0.5
‑
1.5un。4.根据权利要求1所述的一种低挥发无油膜导热凝胶，其特征在于：所述偶联剂为大分子长链硅烷偶联剂。5.根据权利要求4所述的一种低挥发无油膜导热凝胶，其特征在于：所述大分子长链硅烷偶联剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾域，夏洋洋，韩冰，张锴，
申请(专利权)人：苏州泰吉诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：