一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法及应用技术

本发明专利技术涉及一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法及应用，包括以下步骤：步骤一：将金属盐、盐模板剂、硫脲在乙醇中混合均匀，得到前驱体混合液体；步骤二：对前驱体混合液体进行加热烘干，得到前驱体粉末；步骤三：对烘干后的前驱体粉末进行热处理；步骤四：将热处理后的前驱体粉末置于去离子水中浸泡，再清洗烘干，得到金属粉末，即为所述金属硫化物超薄纳米片。本发明专利技术提供的制备金属硫化物超薄纳米片的方法，不需要额外引入硫源，简单易操作，成本低，所获得的金属硫化物二维超薄纳米片，形貌均匀，能够提供较大的比表面积、丰富的储能位点以及更短扩散距离，在碱金属离子电池

【技术实现步骤摘要】
一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法及应用


[0001]本专利技术属于电池材料
，具体涉及一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法及应用。

技术介绍

[0002]近年来，包含硫化物、磷化物、氮化物等在内的过渡金属材料受到的广泛的关注和报道。由于过渡金属丰富的储量、低成本和独特的物理化学性质而被大量用于能源转化与存储和催化等领域。其中，过渡金属硫化物因其高导电性、优异的耐久性和优异的性能而最有吸引力。目前已报道了多种具有良好电化学性能的过渡金属硫化物，包括CoS2、NiS、CuS、MoS2等。
[0003]然而，过渡金属硫化物通常需要依靠外加硫源(硫粉)的化学气相沉积反应完成硫化过程，此过程中硫源的用量及距加热中心的距离会显著影响材料的物相，导致金属硫化物的成分难以精确控制，并且增加了实验步骤和难度。此外，硫粉易燃易爆，具有较大安全隐患。
[0004]另一方面，金属硫化物作为碱金属离子电池的负极工作时，普遍存在着储能位点暴露的数量和质量不足，比表面积低的问题，限制其电化学性能的发挥。二维结构能大幅度增加材料的比表面积，缩短离子扩散路径，暴露储能位点，是储能领域里常见的结构。然而，二维结构的非层状金属硫化物的制备较为困难，目前多通过镀膜或者液相法。镀膜方法对仪器要求高，成本高；而液相法通常需要添加表面活性剂，其难以完全去除，降低二维材料的质量，因此，关于二维金属硫化物的制备方法需要更加深入的研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供了一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法及应用。
[0006]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0007]本专利技术提供了一种一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：将金属盐、盐模板剂、硫脲在乙醇中混合均匀，得到前驱体混合液体；
[0009]步骤二：对前驱体混合液体进行加热烘干，得到前驱体粉末；
[0010]步骤三：对烘干后的前驱体粉末进行热处理；
[0011]步骤四：将热处理后的前驱体粉末置于去离子水中浸泡，再清洗烘干，得到金属粉末，即为所述金属硫化物超薄纳米片。
[0012]作为本专利技术的进一步优化方案，所述金属盐包括但不限于氯化盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐。
[0013]作为本专利技术的进一步优化方案，所述盐模板剂包括但不限于氯化钠、氯化钾、碳酸钾。
[0014]作为本专利技术的进一步优化方案，所述金属盐与盐模板剂的质量比在1：10～1000；
所述金属盐与硫脲的摩尔比在1:1～50。
[0015]作为本专利技术的进一步优化方案，步骤三中，所述热处理温度为500～900℃，反应时间是1～10h，反应气氛为氮气、氢气、氩气、氨气中的至少一种或多种混合气体。
[0016]本专利技术还提供了一种如上述任一所述的任一所述的方法制备得到的金属硫化物超薄纳米片。
[0017]本专利技术还提供了一种如上述所述的金属硫化物超薄纳米片在碱金属离子电池领域中的应用，所述碱金属离子电池为钾离子电池，所述金属硫化物超薄纳米片作为钾离子电池的负极材料。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019](1)本专利技术提供的制备金属硫化物超薄纳米片的方法，不需要额外引入硫源，简单易操作，成本低，所获得的金属硫化物的形貌结构是二维超薄纳米片，形貌均匀，能够提供较大的比表面积、丰富的储能位点以及更短扩散距离，在碱金属离子电池
‑
钾离子电池领域展现出巨大应用前景；
[0020](2)本专利技术研究发现当盐模板剂选择碳酸钾时制得的超薄MoS2纳米片用作钾离子电池负极材料时，能够展现处优异的储钾性能；
[0021](3)本专利技术研究发现不同热处理方式对制得的金属硫化物超薄纳米片作为负极应用至钾离子电池中的性能好坏存在影响，采取第一阶段升温速率为10℃/min，升温至300℃，第二阶段升温速率为5℃/min，升温至600℃的热处理方式，在电池工作循环200圈后，仍能够保持较高的可逆储钾比容量及库伦效率，展现了优异的可逆容量和长循环寿命。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1提供的超薄Cu
1.95
S纳米片的X射线衍射图谱；
[0023]图2为本专利技术实施例1提供的超薄Cu
1.95
S纳米片的扫描电子显微镜图像；
[0024]图3为本专利技术实施例2提供的超薄MoS2纳米片的X射线衍射图谱；
[0025]图4为本专利技术实施例2提供的超薄MoS2纳米片的扫描电子显微镜图像；
[0026]图5为本专利技术实施例3提供的超薄MoS2纳米片以0.1A/g的电流密度工作时的循环曲线；
[0027]图6为本专利技术实施例4提供的超薄Cu
1.95
S纳米片以0.1A/g的电流密度工作时的循环曲线。
具体实施方式
[0028]下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本专利技术进行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。
[0029]实施例1
[0030](1)称取1mmol的乙酰丙酮铜和5mmol的硫脲，将其溶解于60mL乙醇中，然后加入30g氯化钠粉末，剧烈搅拌48小时；
[0031](2)将搅拌后的液体置于加热板中，90℃烘干，获得前驱体粉末；
[0032](3)将前驱体粉末充分研磨后转移至陶瓷坩埚并放入管式炉中心处，在氮气气氛
下对其进行热处理。升温速率为5℃/min，温度为600℃，保温时间为2小时，反应完成后自然降温；
[0033](4)将(3)中所获样品浸渍于过量去离子水中直至氯化钠完全溶解，然后对其进行抽滤，用去离子水和乙醇清洗3～5次，将清洗后的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干12h。
[0034]本实施例制备的超薄Cu
1.95
S纳米片的X射线衍射图谱(图1)，与Cu
1.95
S的PDF卡片(89
‑
2072)相对应，表明本专利技术提供的方法可实现一步法制备硫化铜。本实施例制备的超薄Cu
1.95
S纳米片的扫描电子显微镜图像(图2)，展现出二维片状结构。
[0035]实施例2
[0036](1)称取1mmol的乙酰丙酮钼和5mmol的硫脲，将其溶解于60mL乙醇中，然后，加入30g氯化钠粉末。剧烈搅拌48小时；
[0037](2)将搅拌后的液体置于加热板上，90℃烘干，获得前驱体粉末；
[0038](3)将前驱体粉末充分研磨后将前驱体粉末充分研磨后转移至陶瓷坩埚并放入管式炉中心处，在氮气气氛下对其进行热处理，升温速率为10℃/min，温度为800℃，保温时间为2小时，反应完成后自然降温；
[0039](4)将(3)中所获样品浸渍于过量去离子水中直至氯化钠完全溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将金属盐、盐模板剂、硫脲在乙醇中混合均匀，得到前驱体混合液体；步骤二：对前驱体混合液体进行加热烘干，得到前驱体粉末；步骤三：对烘干后的前驱体粉末进行热处理；步骤四：将热处理后的前驱体粉末置于去离子水中浸泡，再清洗烘干，得到金属粉末，即为所述金属硫化物超薄纳米片。2.根据权利要求1所述的一种一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法，其特征在于，所述金属盐包括但不限于氯化盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐。3.根据权利要求1所述的一种一步法制备金属硫化物超薄纳米片的方法，其特征在于，所述盐模板剂包括但不限于氯化钠、氯化钾、碳酸钾。4.根据权利要求1所述的一种一...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏徽，章程，李静，徐小勇，胡锋，张扬，徐艳，章旭，
申请(专利权)人：巢湖学院，
类型：发明
国别省市：