一种透明双疏自清洁涂层及其制备方法技术

本发明专利技术属于涂层技术领域，具体涉及一种透明双疏自清洁涂层及其制备方法。本发明专利技术涂层是由保留纳米烟灰形貌的二氧化硅微纳垂悬结构自组装后氟化改性制得，其制备方法为：将石蜡不充分燃烧时产生的烟灰收集在玻璃基片表面；在乙醇体系中，调节反应温度以及浓氨水、正硅酸乙酯的用量，法制得纳米SiO2镀膜液；将镀膜液提拉镀膜到烟灰基片表面，退火处理除去模板；最后浸入含氟的甲醇溶液中氟化反应，得到透明双疏自清洁涂层。本发明专利技术制备的涂层透光率可以达到83.46％，水接触角165

【技术实现步骤摘要】
一种透明双疏自清洁涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于涂层
，具体涉及一种透明双疏自清洁涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着超双疏表面越来越多的应用在日常生活中，如建筑物墙壁、容器表面、汽车玻璃等，双疏表面开发多种功能(例如，可控的油粘附，选择性油水分离，透明度，耐用性和自修复等)和智能属性(对外部的各种刺激进行响应，例如光，酸碱度，温度等)已成为双疏领域的主要研究趋势。因此，具有双疏性、自清洁性的防污透明涂层的研究具有显著的实际意义。
[0003]研究表明，涂层的接触角和透明度之间存在竞争关系。涂层的接触角和光散射与表面粗糙度呈正相关变化，而涂层的光学透明度与表面粗糙度呈负相关变化。增加表面粗糙度会阻碍光学透明性，而将粗糙度降低虽然降低了光的散射，增加了透光率，但是涂层各方面性能会大幅下降。因此，以简单而又低成本的方式制备出双疏透明涂层，且制备的涂层具有良好的自清洁性能以抵抗恶劣的环境条件来应用于实际具有极大的挑战性。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
部分指出的问题，本专利技术提供了一种透明双疏自清洁涂层及其制备方法：将石蜡不充分燃烧时产生的烟灰收集在玻璃基片表面，将硅溶胶镀膜液分别提拉镀膜到烟灰基片表面，退火处理除去烟灰模板；最后进行氟化处理，得到透明双疏自清洁涂层。制备方法的主要步骤如下：
[0005](1)以高硼硅玻璃为基片，将玻璃基片表面水平保持在石蜡蜡烛火焰上方匀速来回移动，使烟灰层沉积在玻璃基片近蜡烛一侧，得到沉积了蜡烛烟灰模板的玻璃基片；
[0006](2)在乙醇溶液中，改变浓氨水和正硅酸乙酯的用量，在不同的温度下反应6h，法制得不同的SiO2溶胶；将步骤(2)得到的硅溶胶，通过提拉镀膜法镀制到步骤(1)得到的烟灰玻璃基片上，100℃固化5min；
[0007]其中，制备不同的SiO2所需NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为37.568:3.566:1，温度为51℃；NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为32.693:6.285:1，温度为51℃；NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为32.693:6.285:1，温度为30℃。
[0008]本专利技术还包括对固化所得基片重复沉积蜡烛烟灰模板和提拉镀膜1
‑
3次的步骤。
[0009](3)将步骤(2)固化后的玻璃基片于马弗炉中退火，退火后浸入含有1H,1H,2H,2H
‑
全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)的甲醇溶液中氟化反应，然后使用10mL甲醇冲洗，在N2流下干燥得到透明双疏自清洁涂层。
[0010]其中，退火温度是500
‑
600℃，时间时间是2h；PFDTES加入量为8
‑
24μL，甲醇加入量为23mL。
[0011]氟化反应温度为25℃，氟化反应时间为24
‑
48h。
[0012]本专利技术与现有技术相比优点在于：
[0013]1、本专利技术制备过程简单，所需设备和药品廉价易得，去除模板后提高了透光率的同时还保留了烟灰的微纳悬垂结构，在构建透明双疏自清洁涂层上具有明显优势。
[0014]2、本专利技术制备的涂层不仅疏油疏水，且透光率也较高，透光率可达到83.46％，水接触角可达165
°
，乙二醇接触角可达145
°
，滚动角小于3
°
，植物油接触角可达133
°
，达到双疏效果。
[0015]3、涂层自清洁效果良好，只需少量的水和乙二醇，就能轻松带走表面砂粒，使涂层表面不留污渍，可用于设备、车辆、设施等表面的自清洁、防油污等。
附图说明：
[0016]图1为本专利技术实施例5得到的基于玻璃基片表面涂层的透射电镜图片，a、b分别为烟灰和SiO2包覆烟灰(镀制溶胶的烟灰玻璃基片)。
[0017]图2为本专利技术实施例5得到的涂层的扫描电镜图片，a、c分别为烟灰和保留烟灰形貌的SiO2(退火后的烟灰玻璃基片)，b、d分别为a、c局部放大图。
[0018]图3为本专利技术实施例5得到的涂层与空白玻璃片自清洁过程对比，a、c为空白玻璃片，b、d为氟化处理后的涂层玻璃片，蓝色液滴为水，黄色液滴为乙二醇。
[0019]图4为本专利技术实施例5得到的涂层的静态接触角图，从右向左液滴依次为水、乙二醇、植物油。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做进一步描述，但不限于此。
[0021]实施例1
[0022](1)以高硼硅玻璃为基片，将玻璃基片表面水平保持在石蜡蜡烛火焰上方匀速(移动速度在5
‑
6cm/s)来回移动60s，使烟灰层沉积在玻璃基片近蜡烛一侧，得到沉积了蜡烛烟灰模板的玻璃基片；
[0023](2)在乙醇溶液中，加入浓氨水，混合液置于水浴锅中，一边搅拌一边逐滴加入正硅酸乙酯反应6h；
[0024]其中，NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为37.568:3.566:1，温度为51℃。
[0025](3)将步骤(2)得到的硅溶胶，通过提拉镀膜法镀制到步骤(1)得到的烟灰玻璃基片上，100℃固化5min；
[0026]其中，提拉镀膜时，浸渍时间为240s，提拉速度为1mm/s。
[0027](4)将步骤(3)固化后的玻璃基片于550℃马弗炉中退火2h，退火后浸入含有16μL 1H,1H,2H,2H
‑
全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)的甲醇(加入量23mL)溶液中25℃氟化反应36h，然后使用10mL甲醇冲洗，在N2流下干燥得到透明双疏自清洁涂层。
[0028]涂层最高透光率为95.65％，测得5μL水接触角为146
°
，滚动角小于10
°
，乙二醇接触角为125
°
，食用油接触角为74
°
。
[0029]实施例2
[0030](1)蜡烛烟灰模板制备步骤同实施例1；
[0031](2)在乙醇溶液中，加入浓氨水，混合液置于水浴锅中，一边搅拌一边逐滴加入正硅酸乙酯反应6h，法制得SiO2溶胶；
1H,1H,2H,2H
‑
全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)的甲醇(加入量为23mL)溶液中氟化反应24h，然后使用10mL甲醇冲洗，在N2流下干燥得到透明双疏自清洁涂层。
[0065]涂层最高透光率为84.42％，测得5μL水接触角为155
°
，滚动角小于5
°
，乙二醇接触角为135
°
，食用油接触角为107
°
。
[0066]实施例8
[0067](1)蜡烛烟灰模板制备步骤同实施例1；
[0068](2)SiO2溶胶制备步骤同实施例2；
[0069](3)硅溶胶提拉镀膜步骤同实施例1；
[0070](4)对步骤(3)所得基片重复步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透明双疏自清洁涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：(1)以高硼硅玻璃为基片，将玻璃基片表面水平保持在石蜡蜡烛火焰上方匀速来回移动，使烟灰层沉积在玻璃基片近蜡烛一侧，得到沉积了蜡烛烟灰模板的玻璃基片；(2)在乙醇(EtOH)溶液中，改变浓氨水(NH4OH)和正硅酸乙酯(TEOS)的用量，采用法制得SiO2溶胶；将得到的SiO2溶胶，通过提拉镀膜法镀制到步骤(1)得到的烟灰玻璃基片上，100℃固化5min；(3)将步骤(2)固化后的玻璃基片于马弗炉中退火，退火后浸入含有1H,1H,2H,2H
‑
全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)的甲醇溶液中进行氟化反应，然后使用10mL甲醇冲洗，在N2流下干燥得到透明双疏自清洁涂层。2.如权利要求1所述的透明双疏自清洁涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备SiO2溶胶时NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为37.568:3.566:1，温度为51℃；NH4OH、EtOH、TEOS摩尔比为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈若愚，孙琳，贾倩，刘小华，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：