一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法技术

针对多重耐药菌导致的医院内感染及针对性的抗菌医用材料的空白，本发明专利技术提供一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法，包括4个步骤：制备高抗菌活性镓卟啉配合物、溶解高分子聚合物作为纺织溶质、镓卟啉纳米纤维静电纺丝溶液的制备、纳米纤维膜的静电纺织生成。本技术方案制备方法便捷、高效，成本低廉，易于扩大，进行规模化生产；生成的镓卟啉抗菌纳米纤维膜抗菌率、抗菌稳定性较优，对细胞几乎不存在毒性，血液安全性好，无急性口服毒性症状。该纤维膜制成的医用材料，具有良好透气性、吸湿性。吸湿性。

【技术实现步骤摘要】
一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法


[0001]本专利技术涉及卫生材料制备领域，具体涉及一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法。

技术介绍
：
[0002]多重耐药菌，主要是指对临床使用的三类或三类以上抗菌药物同时呈现耐药的细菌。
[0003]绝大多数医院内感染由多重耐药菌造成。这些菌株分布广、传播快，给临床医疗护理和医院感染的控制带来严峻挑战。传统的治疗是采用提高抗生素用量、多种抗生素联用以及小分子药物等方法达到治疗效果，但传统方法始终没有克服耐药的瓶颈。
[0004]传统抗菌材料采用抗生素，在日常生活中针对病原菌和保护人类健康方面都突显出重要的作用，但随着抗生素耐药问题也日益突出，开发新型的、不易引发耐药性的抗菌产品的需求越来越强烈。金属离子抗菌剂是目前最有希望的抗菌材料，然而目前广泛使用的金属离子抗菌剂存在安全性隐患，限制了该领域的发展。
[0005]镓离子是近些年新兴的一种金属抗菌剂，相比较于其他金属抗菌剂，镓离子最显著的优势是具有良好的生物安全性：硝酸镓是美国食品药品监督管理局批准唯一种金属类口服药。镓离子对多种多重耐药菌有效，其应用尚在探索。镓卟啉作为一种新型的金属抗菌材料，在医用纺织品领域的应用仍为空白。

技术实现思路

[0006]为了解决上述现有技术存在的缺陷和空白，本专利技术提供一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制备方法及其应用。
[0007]一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制备方法，包括以下四个步骤：
[0008]步骤1制备高抗菌活性镓卟啉配合物：将卟啉小分子和氯化镓加入无水吡啶溶剂中，通入氮气保护加热条件下反应，反应结束后冷却至室温得到深红色溶液，除去溶剂，收集沉淀物；洗涤液洗涤后，干燥；
[0009]步骤2溶解高分子聚合物：将高分子聚合物溶解在二氯甲烷/甲醇混合溶剂内，室温下持续搅拌24小时。不同浓度PCL溶液具有不同的流变学特性(例如粘度等)可以制备不同的纤维直径条件。
[0010]步骤3镓卟啉纳米纤维静电纺丝溶液的制备：将高分子聚合物、镓卟啉配合物加入纺丝液溶剂中，搅拌均匀，制备成静电纺丝溶液；
[0011]步骤4纳米纤维膜的生成：将步骤S2中的静电纺丝溶液注入静电纺丝针头进行静电纺丝，制成镓卟啉抗菌纳米纤维膜。
[0012]优选的，所述卟啉小分子配体和氯化镓摩尔比为1∶2
‑
10；
[0013]优选的，卟啉小分子配体和氯化镓混合物加入无水吡啶溶剂，形成终浓度0.05
‑
0.5mol/L
[0014]优选的，所述卟啉小分子为四对甲氧苯基卟啉，所述高分子聚合物为聚氨酯或聚乙烯醇或聚丙烯腈；所述纺丝液溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺、四氢呋喃、六氟异丙醇。
[0015]更优选的，所述高分子聚合物为聚己内酯(PCL)。
[0016]优选的，所述S2中静电纺丝溶液中聚己内酯(PCL)与镓卟啉配合物的添加比例为10:1
‑3[0017]优选的，形成的静电纺丝溶液的质量体积百分比为8％
‑
25％，质量体积百分比的单位为g/mL。
[0018]优选的，所述S4的静电纺织条件为12
‑
25kV电压、10
‑
20cm接收距离，0.3
‑
1.5mL/h进液流速。
[0019]更优选的，所述S1中静电纺丝针头的内径为0.20
‑
2.00mm。
[0020]一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的应用方式：将所述金属卟啉抗菌膜用于制备纱布。
[0021]有益效果：
[0022]1.本专利技术的抗菌膜通过聚己内酯和镓卟啉静电纺织得到，抗菌率较优。在水洗50次后仍可以保持较好的抗菌稳定性。
[0023]2.本专利技术的抗菌膜抗菌性质优异的同时，对细胞几乎不存在毒性，血液安全性好，无急性口服毒性症状。因此相比于一般的抗菌剂，其使用时具备优异的生物安全性。原因在于镓卟啉和PCL原材料在生物体内能够自我降解，其抗菌效力只针对细菌，对生物不产生影响。
[0024]3.本专利技术通过静电纺丝技术得到连续的纤维具有高比表面积和孔隙率，该纤维膜制成的纱布，具有良好透气性、吸湿性、弹性与可加工性。
[0025]4.该材料的制备方法便捷、高效，成本低廉，易于扩大，进行规模化生产。
具体实施方式：
[0026]实施例1：
[0027]一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法：
[0028]S1制备高抗菌活性镓卟啉配合物
[0029]称取一定量的四对甲氧苯基卟啉(1.0mmol)和氯化镓(0.5mmol)置于100mL圆底烧瓶中加入无水吡啶溶剂30mL，通入氮气保护加热回流反应8h。反应结束后冷却至室温，得到深红色溶液，旋干收集沉淀，并用少量预冷的乙醇清洗，粗产品再用氯仿洗涤，过滤置于真空干燥器中干燥过夜，得到深紫色粉末。
[0030]S2溶解PCL
[0031]PCL溶解在二氯甲烷/甲醇(体积比为4：1)混合溶剂内，质量体积浓度为12％，充分搅拌。不同浓度PCL溶液具有不同的流变学特性(例如粘度等)可以制备不同的纤维直径条件。
[0032]S3镓卟啉纳米纤维静电纺丝溶液的制备
[0033]将10份聚己内酯溶液(PCL)、1份镓卟啉配合物加入到纺丝液溶剂六氟异丙醇中，搅拌均匀，制备成质量体积百分比为12.5％的静电纺丝溶液；
[0034]S3纳米纤维膜的生成：
[0035]将高压电源控制在15KV，注射泵推进流速为1.5ml/h，使用内径为0.8mm的注射器
针头，针头至铜板接收器距离为12
‑
15cm。所有的操作在室温条件下通风橱内进行，空气相对湿度为50％
‑
60％空气饱和度。
[0036]实施例2
‑
5，对比实施例6：
[0037]制备的步骤与实施例1相同。其聚己内酯与镓卟啉聚合物质量份数比调整设置如下表：
[0038][0039]生物学性能研究
[0040]1.抗菌活性分析
[0041]抗菌率：受试细菌包括革兰氏阴性菌(E.coli，ATCC 25922)和革兰氏阳性菌(S.aureus，ATCC 6538)。根据国家标准(GB/T 20944.3
‑
2008)，采用振荡法对实施例1
‑
6纳米纤维的抗菌活性进行评价，使用活细菌平板计数法计算抗菌率。
[0042]抗菌稳定性：为了测试纳米纤维膜的抗菌稳定性，根据标准AATCC 61
‑
2010的洗涤方法分别洗涤10次、20次和50次，采用振荡法对改性整理的样品的抗菌活性进行评价，活细菌平板计数法计算抗菌率。
[0043][0044]当对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率大于等于80％时，则样品具有优秀的抗菌效果。添加了镓卟啉的纤维膜呈现出显著的抗菌效率提升。
[0045]其中，在实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法，其特征在于：步骤1制备高抗菌活性镓卟啉配合物：将卟啉小分子和氯化镓加入无水吡啶溶剂中，通入氮气保护加热条件下反应，反应结束后冷却至室温得到深红色溶液，除去溶剂，收集沉淀物；洗涤液洗涤后，干燥；步骤2溶解高分子聚合物：将高分子聚合物溶解在二氯甲烷/甲醇混合溶剂内，室温下充分搅拌；步骤3镓卟啉纳米纤维静电纺丝溶液的制备：将高分子聚合物、镓卟啉配合物作为纺丝溶质加入到纺丝液溶剂中，搅拌均匀，制备成静电纺丝溶液；步骤4纳米纤维膜的静电纺织生成：将步骤S2中的静电纺丝溶液注入静电纺丝针头进行静电纺丝，制成镓卟啉抗菌纳米纤维膜。2.如权利要求1所述的一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法：所述步骤1中所述卟啉小分子配体和氯化镓摩尔比为1∶2
‑
10；卟啉小分子配体和氯化镓混合物加入无水吡啶溶剂，形成终浓度0.05
‑
0.5mol/L。3.如权利要求1所述的一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作方法：步骤2中所述高分子聚合物是聚己内酯。4.如权利要求3所述的一种镓卟啉抗菌纳米纤维膜的制作...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈潇，管鸿才，郑卉，孙雅峰，吕李章，黄志达，沈建良，
申请(专利权)人：温州市工业科学研究院，
类型：发明
国别省市：