MXene纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种MXene纳米材料及其制备方法和应用，所述MXene纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将氟化锂和盐酸分散到水溶液中，原位生成氢氟酸后，再加入钛碳化铝原材料，形成刻蚀体系溶液，将所述刻蚀体系溶液密封后，进行搅拌反应，刻蚀得到多层的MXene材料，同时将生成的氢气排出；S2：对所述多层的MXene材料进行洗涤以洗去酸性有害物质；S3：在摇摇机中均匀摇动进行剥离，离心处理后，得到大片层的MXene材料。本发明专利技术的MXene纳米材料的制备方法工艺简单，安全环保，且制备得到的单层MXene具有较大的尺寸，包含了更多的活性位点，电化学性能优良。电化学性能优良。电化学性能优良。

【技术实现步骤摘要】
MXene纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及材料
，具体涉及一种MXene纳米材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着科技的不断发展进步和人类生活水平的提高，可便携智能电子设备逐渐出现在大众的视野。柔性透明电子设备的广泛使用带动了柔性透明储能器件的发展，也扩大了柔性透明电源的市场需求。柔性透明超级电容器作为新一代的储能设备，具有透光率高、充/放电速率快、灵活性好、功率密度高、成本低等优点而备受关注。然而，在透明超级电容器中，透光性和电容性是相互制约的。作为透明超级电容器最为关键的组成部分，柔性透明电极的制备十分关键。因此，寻找兼具高比电容和高透光率的电极材料对于透明超级电容器走向应用具有重要的意义。
[0003]MXene是一种新型的二维材料，属于过渡金属碳/氮化物，制备MXene的前驱体是MAX相，其中M为过渡金属元素，A代表主族元素，X则为碳或氮。在MAX中，X原子填充到M原子紧密堆垛而形成的八面体结构中，A原子则通过插层的方法存在于MX的层间。通过选择性刻蚀与MX原子层结合力相对较弱的A原子层，就可以得到MXene。MXene不仅具有类似石墨烯的结构，而且拥有过渡金属层，因此MXene既具有良好的导电性，又具有良好的储能性能。因此MXene在超级电容器方面具有巨大的发展潜力，近年来已成为该领域的研究热点。
[0004]虽然MXene具有良好的储能性能，可以作为电极材料提高超级电容器的性能，但是目前合成的MXene材料片层较小，导电率较低，对于透明超级电容器储能效果不理想，这极大地限制了其在柔性透明储能器件中的实际应用。公开号为CN106430195A的专利公开了一种MXene材料及其制备方法和应用，该方法通过HF水溶液刻蚀MAX相中的A原子层得到MXene，然后采用阳离子交换方法获得阳离子插层的MXene材料，制备的MXene材料虽然层间距增大，能够暴露更多的活性位点，但需要通过煅烧方式来除去表面吸附的多余基团，步骤比较繁琐，产率较低。公开号为CN112850712A的专利公开了一种MXene材料的制备方法及应用，该方法采用氢氟酸溶液对原材料MAX进行刻蚀，虽然采用在二甲亚砜溶剂中加入表面活性剂来完全溶MXene材料，使MXene的层间距增加，但是表面活性剂的加入会降低MXene材料的导电率，在组装超级电容器时电极表面与电解质间的电荷传输受阻，其电容性能较低，限制了其在电化学储能领域的应用。
[0005]有鉴于此，确有必要提供一种MXene纳米材料及其制备方法和应用，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种MXene纳米材料的制备方法，该制备方法工艺简单，制备的MXene材料比表面积大、导电性优越、透光性好。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种MXene纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1：将氟化锂和盐酸分散到水溶液中，原位生成氢氟酸后，再加入钛碳化铝原材
料，形成刻蚀体系溶液，将所述刻蚀体系溶液密封后，进行搅拌反应，刻蚀得到多层的MXene材料，同时将生成的氢气排出；
[0009]S2：对所述多层的MXene材料进行洗涤以洗去酸性有害物质；
[0010]S3：在摇摇机中均匀摇动进行剥离，离心处理后，得到大片层的MXene材料。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述MAX为Ti3AlC2，经刻蚀处理后得到的MXene为二维纳米层状材料Ti3C2T
x
。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述氟化锂和所述MAX质量比为0.5：1～2：1；所述盐酸和所述MAX摩尔质量比为0.05：1～0.25：1。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述刻蚀体系溶液密封后，在25～35℃和100～500rpm转速的搅拌条件下进行处理10～30min，再置于30～50℃下进行搅拌反应20～30小时。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，刻蚀结束后，将所述多层的MXene材料转移到离心管中，使用稀盐酸充分洗涤2～4次，在8000～10000rpm条件下离心，每次5min，再使用去离子水充分离心洗涤5～10次，每次10min，直至离心后的上清液pH接近中性。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，在所述摇摇机中均匀摇动进行剥离的转速为340rpm，时间为1～3小时，然后，在3000～5000rpm条件下离心取上层清液，冷冻干燥得到单层MXene片层材料。
[0016]本专利技术另外提供了一种MXene纳米材料，所述MXene纳米材料上述的MXene纳米材料的制备方法制备得到。
[0017]本专利技术另外了提供了一种MXene纳米材料在制备柔性透明薄膜电极的应用，将上述的MXene纳米材料配成溶液，喷涂到透明基底电极上，制得柔性透明薄膜电极。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述透明基底电极为PET
‑
ITO薄膜。
[0019]本专利技术另外了提供了一种MXene纳米材料在制备制备透明超级电容器的应用，将上述的MXene纳米材料配成溶液，喷涂到透明基底电极上，制得柔性透明薄膜电极，然后将所述柔性透明薄膜电极组装得到透明超级电容器，所述透明基底电极为PET
‑
ITO薄膜，制备透明超级电容器所需要的电解质为PVA/H2SO4。
[0020]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的MXene纳米材料的制备方法工艺简单，使用的原材料仅包含MAX、氟化锂，盐酸，避免了直接使用氢氟酸，安全环保。通过摇摇机剥离MAX中的Al层，得到的单层MXene具有较大的尺寸，包含了更多的活性位点，电化学性能优良。
附图说明
[0021]图1是MXene纳米材料的扫描电镜图，其中，图1a是MAX相的扫描电镜图，图1b为刻蚀后多层MXene的扫描电镜图，图1c为本专利技术摇摇机剥离的MXene纳米材料的扫描电镜图，图1d是超声剥离的MXene纳米材料的扫描电镜图。
[0022]图2是本专利技术使用的摇摇机的工作示意图。
[0023]图3是本专利技术的摇摇机剥离的MXene薄膜电极的透过率光谱图。
[0024]图4是本专利技术的摇摇机剥离的MXene薄膜电极(M
‑
MXene)与传统超声法制备的MXene薄膜电极(S
‑
MXene)的电化学性能对照伏安曲线。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0026]在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。
[0027]另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将氟化锂和盐酸分散到水溶液中，原位生成氢氟酸后，再加入钛碳化铝原材料，形成刻蚀体系溶液，将所述刻蚀体系溶液密封后，进行搅拌反应，刻蚀得到多层的MXene材料，同时将生成的氢气排出；S2：对所述多层的MXene材料进行洗涤以洗去酸性有害物质；S3：在摇摇机中均匀摇动进行剥离，离心处理后，得到大片层的MXene材料。2.根据权利要求1所述的MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，所述MAX为Ti3AlC2，经刻蚀处理后得到的MXene为二维纳米层状材料Ti3C2T
x
。3.根据权利要求1所述的MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氟化锂和所述MAX质量比为0.5：1～2：1；所述盐酸和所述MAX的摩尔质量比为0.05：1～0.25：1。4.根据权利要求1所述的MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，所述刻蚀体系溶液密封后，在25～35℃和100～500rpm转速的搅拌条件下进行处理10～30min，再置于30～50℃下进行搅拌反应20～30小时。5.根据权利要求1所述的MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，刻蚀结束后，将所述多层的MXene材料转移到离心管中，使用稀盐酸充分洗涤2～4次，在800...

【专利技术属性】
技术研发人员：李克凡，陆涛，安凯洲，安栩辰，赵翠娥，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：