一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法技术

本发明专利技术属于生物质精炼领域，提供了一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质全组分分离技术以及该溶剂体系的回收再用方法，包括如下步骤：开关型低共熔溶剂的制备，植物生物质组分分离，溶剂体系回收。其特点是可在温和条件下使用开关型低共熔溶剂处理植物生物质原料，通过加入反溶剂实现植物生物质组分的分离；同时，所使用的开关型低共熔溶剂组分可通过加入沉淀剂，重结晶分离回收。本发明专利技术可实现植物生物质组分的分离利用，操作简单、效果明显、实用性强，所用溶剂回收率高、污染小，易于推广。易于推广。易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法


[0001]本专利技术属于生物质精炼领域，具体涉及一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质全组分分离技术以及该溶剂体系的回收再用方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]植物生物质资源是一种重要的可再生资源，主要由纤维素、半纤维素、木质素组成。三者之间通过共价键、范德华力和氢键作用等主、次价键相互贯穿连接在一起，使得木质纤维原料各组分难以被溶解、分离和有效利用。低共熔溶剂是由一定化学计量的氢键供体和氢键受体组成的混合物。低共熔溶剂对植物生物质材料具有较好的溶解能力，可在处理过程中选择性溶解分离木质素，从而实现植物生物质材料的全组分分离和利用。同时，提取出来的木质素具有纯度高，分子量小的特点，可以用来生产多种高附加值产品，具有很大的应用前景。但现有低共熔溶剂因多具有较强的极性，在后续的回收再用过程中低共熔溶剂不易与植物生物质中的极性组分进行分离。授权号CN114082218B公开了一种可以选择性溶解木质素的开关型低共熔溶剂，可以改善低共熔溶剂体系的回收效果。但目前尚无基于开关型低共熔溶剂体系的植物生物质全组分分离方法，同时相关溶剂体系的回收再用方法亦无报道。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质全组分分离技术以及该溶剂体系的回收再用方法。<br/>[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术的第一个方面，提供了一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法，包括：
[0007]将开关化合物和醇类化合物混合，加热、搅拌至混合均匀，通入CO2，得氢键受体；
[0008]按质量比1:1～5:1将氢键受体和氢键供体混合，加热、搅拌至混合均匀，充入CO2气体至体系黏度显著增大，得到开关型低共熔溶剂；
[0009]将所述开关型低共熔溶剂与苯醇抽提后的植物生物质原料混合加热，随后静置，冷却至室温，过滤分离，分别收集滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
[0010]取所述滤渣Ⅰ，水洗、干燥，得到综纤维素；
[0011]取所述滤液Ⅰ，加入反溶剂，浓缩、静置、离心，取沉淀物，采用水洗涤、干燥，得到木质素，并收集洗涤液；
[0012]将所述洗涤液，通入CO2，随后加入沉淀剂，冷藏、静置、过滤，收集滤渣Ⅱ和滤液Ⅱ，将所述滤液Ⅱ进行减压蒸馏回收沉淀剂和水、干燥，得到半纤维素，即得。
[0013]本专利技术的原理为：通过开关化合物与醇类反应生成具有极性转换特性的氢键受体，并基于此添加氢键供体稳定体系，制备得到开关型低共熔溶剂体系。该体系中有CO2响应基团，可通过实验条件控制CO2的充放，实现体系在极性与非极性之间的转换。上述开关型低共熔溶剂体系，在充入CO2时对综纤维素溶解性较差，对木质素的溶解性较好；在排出CO2后易于分离。因此，可在部分溶解植物生物质原料的基础上，实现植物生物质组分的逐级分离。
[0014]开关型低共熔溶剂体系的回收原理为：所述开关型低共熔溶剂的氢键受体部分可在水溶液环境中，通入CO2后加入沉淀剂，重结晶分离；氢键供体于滤液中，可通过减压蒸馏分离；所用沉淀剂，可通过减压蒸馏回收。
[0015]本专利技术的第二个方面，提供了一种基于开关型低共熔溶剂体系的回收再用方法，包括：
[0016]所述开关型低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体混合后充入CO2反应制得；
[0017]氢键受体在水洗液中，通入CO2后加入沉淀剂，重结晶分离；
[0018]氢键供体于滤液Ⅱ中，采用减压蒸馏分离；
[0019]所述沉淀剂为丙酮，采用减压蒸馏回收，即得。
[0020]本专利技术的第三个方面，提供了上述方法制备的综纤维素、木质素和半纤维素。
[0021]本专利技术的有益效果
[0022](1)本专利技术工艺提供了一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法。
[0023](2)本专利技术可充分分离利用植物生物质中的综纤维素和木质素组分。
[0024](3)本专利技术中回收的木质素组分分子量高、分布窄，具有较高的利用价值。
[0025](4)本专利技术中所使用的处理剂如氢键受体、氢键供体、丙酮等，均易于回收，并且可以经过多个循环重复使用。
[0026](5)本专利技术的处理方法简单、无需避水处理、实用性强、成本低、易于推广。
附图说明
[0027]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示例性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0028]图1为实施例1中的原生氢键供体与回收氢键供体的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
[0029]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0030]一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法，包括：
[0031]将开关化合物和醇类化合物混合，加热、搅拌至混合均匀，通入CO2，得氢键受体；
[0032]按质量比1:1～5:1将氢键受体和氢键供体混合，加热、搅拌至混合均匀，充入CO2气体至体系黏度显著增大，得到开关型低共熔溶剂；
[0033]将所述开关型低共熔溶剂与苯醇抽提后的植物生物质原料混合加热，随后静置，冷却至室温，过滤分离，分别收集滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
[0034]取所述滤渣Ⅰ，水洗、干燥，得到综纤维素；
[0035]取所述滤液Ⅰ，加入反溶剂，浓缩、静置、离心，取沉淀物，采用水洗涤、干燥，得到木质素，并收集洗涤液；
[0036]将所述洗涤液，通入CO2，随后加入沉淀剂，冷藏、静置、过滤，收集滤渣Ⅱ和滤液Ⅱ，将所述滤液Ⅱ进行减压蒸馏回收沉淀剂和水、干燥，得到半纤维素，即得。
[0037]开关型低共熔溶剂体系由氢键受体和氢键供体混合后充入CO2反应制得。该体系可由CO2的吸放实现体系极性的极性和非极性之间的转换，可用于植物生物质的全组分分离。
[0038]在一些实施例中，所述开关化合物为1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯；
[0039]在一些实施例中，醇类化合物为己醇；较优的混合比例为开关化合物：醇类化合物摩尔比＝1:1。
[0040]在一些实施例中，所述氢键供体为水。
[0041]在一些实施例中，所述混合温度为10～60℃。
[0042]具体地，所述开关型低共熔溶剂体系的特性为：充入CO2体系呈极性、黏度高、pH低、电导率高；排出CO2体系呈非极性、黏度低、pH高、电导率低。
[0043]具体地，上述植物生物质包括以纤维素、半纤维素、木质素为主要成分的各种木材、禾本科本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法，其特征在于，包括：将开关化合物和醇类化合物混合，加热、搅拌至混合均匀，通入CO2，得氢键受体；按质量比1:1～5:1将氢键受体和氢键供体混合，加热、搅拌至混合均匀，充入CO2气体至体系黏度显著增大，得到开关型低共熔溶剂；将所述开关型低共熔溶剂与苯醇抽提后的植物生物质原料混合加热，随后静置，冷却至室温，过滤分离，分别收集滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；取所述滤渣Ⅰ，水洗、干燥，得到综纤维素；取所述滤液Ⅰ，加入反溶剂，浓缩、静置、离心，取沉淀物，采用水洗涤、干燥，得到木质素，并收集洗涤液；将所述洗涤液，通入CO2，随后加入沉淀剂，冷藏、静置、过滤，收集滤渣Ⅱ和滤液Ⅱ，将所述滤液Ⅱ进行减压蒸馏回收沉淀剂和水、干燥，得到半纤维素，即得。2.如权利要求1所述基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法，其特征在于，所述开关化合物为1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯；或，醇类化合物为己醇；或，所述氢键供体为水。3.如权利要求1所述基于开关型低共熔溶剂的植物生物质组分分离方法，其特征在于，所述开关型低共熔溶剂的添加比例为固液比1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐乐天，杨桂花，杨梦茹，李德宝，薛玉，陈嘉川，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：