一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于电池技术领域，具体涉及一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料及其制备方法。将锂源、钛源以及纳米氧化铌在高速混合机中混合，然后进行第一次烧结；烧结后的物料再进行包覆，研磨后喷雾干燥，然后进行第二次烧结，得到结晶性能良好的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料；该方法工艺简单，产品稳定性良好，易于实现产业化生产，能够稳定地制备出高容量的钛酸锂电池负极材料。所制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料颗粒均匀，粒度呈正态分布，加工性能优越，制成锂离子电池后，0.2C克容量最高可达175mAh/g，常温循环1000次保持率大于97％，高温(60℃)循环可达1000次以上。高温(60℃)循环可达1000次以上。高温(60℃)循环可达1000次以上。

【技术实现步骤摘要】
一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电池
，具体涉及一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前市场上锂离子电池常用的负极材料主要是石墨类材料，具有储量大、成本低、安全无毒的优点，但是在锂离子电池中，天然石墨粉的颗粒外表面反应活性不均匀，晶体粒度较大，在充放电过程中表面晶体结构容易被破坏，存在表面SEI膜覆盖不均匀，导致初始库仑效率低、倍率性能不足。
[0003]而用钛酸锂作负极的电池具备高安全性、超长寿命、快速充放电、宽温区工作范围的特点，可以广泛应用于新能源汽车、储能电池和要求高安全性、高稳定性和长寿命的应用领域，但是目前钛酸锂电池价格太高，且钛酸锂的克容量很低，为170mAh/g左右，因此需对其生产工艺进行改善，降低其制作成本，提高钛酸锂电池克容量、循环性能以及高低温性能。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的之一在于提供一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的制备方法，该制备方法反应条件温和，操作简单，成本低。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供上述制备方法所制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料，该负极材料颗粒均匀，粒度呈正态分布，加工性能优越，制成锂离子电池后，0.2C克容量最高可达175mAh/g，常温循环1000次保持率大于97％，高温(60℃)循环可达1000次以上。
[0006]为了解决本专利技术的上述技术问题，本专利技术提供采用以下技术方案：
[0007]本专利技术一方面是提供一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将锂源、钛源以及纳米氧化铌置于高速混合机中，以1000
‑
1500rpm混合15
‑
30min，得到预混料；
[0009]S2、将S1所得预混料转移至气氛炉中，抽真空，在惰性气体氛围下进行第一次烧结，得到预制的铌掺杂的钛酸锂；
[0010]S3、将S2所得预制的铌掺杂的钛酸锂与糖类溶解于纯化水中，先粗磨分散，然后细磨，控制粒度小于300nm，进行喷雾干燥后转移至气氛炉中，抽真空，在惰性气体氛围下进行第二次烧结，得到铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料
。
[0011]进一步，S1中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、碳酸氢锂、硝酸锂、醋酸锂中的至少一种；
[0012]所述钛源为二氧化钛、偏钛酸中的至少一种；
[0013]所述纳米氧化铌的纯度≥99.5％，粒度<5μm。
[0014]更进一步，所述碳酸锂的粒度<5μm；
[0015]所述氢氧化锂为无水氢氧化锂。
[0016]进一步，S1中，所述预混料中还包括有纳米氧化镧、纳米氧化硅中的至少一种，在混合时，将纳米氧化镧、纳米氧化硅中至少一种与锂源、钛源以及纳米氧化铌在高速混合机中共混，得到预混料。
[0017]进一步，S1中，锂源与钛源的质量比为1:2
‑
5；
[0018]纳米氧化铌用量为钛源总重量的0.5％
‑
6.0％。
[0019]进一步，S2或S3中，所述惰性气体为氮气。
[0020]进一步，S3中，所述糖类为蔗糖、葡萄糖、环糊精、麦芽糊精中的至少一种；
[0021]糖类用量为预制的铌掺杂的钛酸锂总重量的2％
‑
6％。
[0022]进一步，S2中，所述第一次烧结为：以1
‑
3℃/min的升温速率升至450
‑
500℃保温4
‑
6h，然后以1
‑
3℃/min的升温速率升至700
‑
900℃烧结8
‑
12h。
[0023]进一步，S2中，所述第二次烧结为：以3
‑
6℃/min的升温速率升至400
‑
700℃烧结4
‑
6h。
[0024]本专利技术另一方面是提供上述制备方法所制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]1、本专利技术提供了一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的制备方法，将锂源、钛源以及纳米氧化铌在高速混合机中混合，然后进行第一次烧结；烧结后的物料再进行包覆，研磨后喷雾干燥，然后进行第二次烧结，得到结晶性能良好的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料；该方法工艺简单，产品稳定性良好，易于实现产业化生产，能够稳定地制备出高容量的钛酸锂电池负极材料。
[0027]2、本专利技术制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料颗粒均匀，粒度呈正态分布，加工性能优越，制成锂离子电池后，0.2C克容量最高可达175mAh/g，常温循环1000次保持率大于97％，高温(60℃)循环可达1000次以上。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0029]图1为实施例1制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的粒度分布图；
[0030]图2为实施例1制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的电镜扫描图；
[0031]图3为将实施例3制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料做成18650电池后的10.0C循环曲线图；
[0032]图4为将实施例1制得的铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料做成纽扣半电池后的充放电曲线。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和特点更加清楚，下面将结合说明书附图和具体实施方式对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]下述实施例中的实验方法，除非另有指明均为常规方法，本专利技术所涉及试剂或仪器未注明生产厂商者，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
[0035]下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0036]实施例1：制备铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料
[0037]S1、将粒径为300nm的金红石型二氧化钛10kg、无水氢氧化锂2.5kg，纳米氧化铌200g置于高速混合机中，以1200rpm混合20min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将锂源、钛源以及纳米氧化铌置于高速混合机中，以1000
‑
1500rpm混合15
‑
30min，得到预混料；S2、将S1所得预混料转移至气氛炉中，抽真空，在惰性气体氛围下进行第一次烧结，得到预制的铌掺杂的钛酸锂；S3、将S2所得预制的铌掺杂的钛酸锂与糖类溶解于纯化水中，先粗磨分散，然后细磨，控制粒度小于300nm，进行喷雾干燥后转移至气氛炉中，抽真空，在惰性气体氛围下进行第二次烧结，得到铌掺杂包覆改性钛酸锂电池负极材料
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、碳酸氢锂、硝酸锂、醋酸锂中的至少一种；所述钛源为二氧化钛、偏钛酸中的至少一种；所述纳米氧化铌的纯度≥99.5％，粒度<5μm。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂的粒度<5μm；所述氢氧化锂为无水氢氧化锂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述预混料中还包括有纳米氧化镧、纳米氧化硅中的至少一种，在混合时，将纳米氧化镧、纳米氧化硅中至少一种与锂源、钛源以及纳米氧化铌在高速混合机中共混，得到预混料。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：党爱功，温丽娇，林烨发，刘怀贵，
申请(专利权)人：福建金山锂科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：