聚硫胶交联剂活性二氧化锰及其生产方法技术

本发明专利技术将公开聚硫胶交联剂活性二氧化锰及其生产方法。它是取氧化锰矿粉加煤粉煅烧，煅烧过的矿粉以稀硫酸浸取，浸取液过滤，滤饼加水溶解后调节ｐＨ值为９～１０，再依次加入硫酸锰及双氧水处理，过滤，干燥，即得到聚硫胶交联剂活性二氧化锰。与现有技术相比，本发明专利技术提供的聚硫胶交联剂活性二氧化锰，作为聚硫胶Ｂ组分的固化剂与聚硫胶Ａ组分在成胶后聚硫胶的弹性好，产品稳定性好；固化后胶的断面不存在气孔，气密性好；且其制备工艺简单，加入硫酸锰及双氧水反应生成的活性锰进一步填充颗粒表面空隙，使得产品的活性得到进一步提高；浸取后的酸液经补充酸液后可重复使用，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化锰，具体为。
技术介绍
中空玻璃是由两片或多片玻璃以有效支撑均匀隔开并周边密封，使玻 璃层间形成有干燥气体空间的制品。它是1865年由美国人斯坦弗逊(T.D.Stefson)专利技术，随后在欧美发达国家得到推广和应用。经过100多年 的发展，中空玻璃先后经历了焊接法、熔接法和胶接法等生产形式，目前以 胶接法为主要生产形式。聚硫密封胶是最早用于中空玻璃的弹性密封材 料。聚硫密封胶，它是一种防水性能很稳定的产品，是以分子末端具有-SH 基，分子链中具有-SS-键的液态聚硫橡胶为主剂(A组分)，以金属过氧化 物为主要成分的固化剂即交联剂(B组分)的双组份型密封材料，两个组 份按给定的比例混合后，经常温固化形成橡胶状弹性体。其中，A组分为 灰白色均匀膏状物，B组分为黑色均匀膏状物；其混合比例一般为 A:B二100"0 100:14(质量比)。聚硫胶一般采用活性二氧化锰进行催化交 联固化，聚硫胶用活性二氧化锰的交联固化机理是由A组分中的液体聚硫 橡胶(R-SH)和B组分中的交联剂(金属氧化物等)发生化学反应成为网状结 构的弹性体，其化学反应式为2R-SH+Mn02~RSSR~+MnO+H20。现有的聚硫胶交联剂活性二氧化锰， 一般采用高锰酸钾与硫酸锰反应 制得，但现有的聚硫胶用活性二氧化锰产品在成胶后聚硫胶的弹性不够理 想，固化后胶的断面有气孔，会影响后期寿命及气密性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中以高锰酸钾及硫酸锰为 原料制取活性二氧化锰存在的不足，提供一种以氧化锰矿为原料制取的聚 硫胶交联剂活性二氧化锰及其生产方法，该方法生产成本低，制得的产品 稳定性好。本专利技术聚硫胶交联剂活性二氧化锰的生产方法取氧化锰矿粉加煤粉 煅烧，煅烧过的矿粉以稀硫酸浸取，浸取液过滤，滤饼加水溶解后调节pH 值为9 10，再依次加入硫酸锰及双氧水处理，过滤，干燥，即得。优选的聚硫胶交联剂活性二氧化锰的生产方法为包括以下步骤 1)取氧化锰矿粉加煤粉在400 60(TC条件下煅烧0.5 3 h;2) 煅烧过的矿粉以l 2mol/L的硫酸在60 8(TC条件下浸取，过滤， 得到滤饼；3) 滤饼加水溶解后以氢氧化钠调节pH值至9 10，再依次加入硫酸 锰及双氧水处理，过滤，滤渣干燥，即得。上述生产方法，其步骤1)中，所述氧化锰矿粉的含锰量为20 35% (w/w)，对于其含铁量，以<15% (w/w)为宜；具体可为锰含量和铁含量 在上述范围内的硬锰矿、软锰矿或铁锰矿等经粉碎后的矿粉；所述氧化锰 矿粉的粒度为200目以下，优选300目以下；所述煤粉的含碳量>85% (w/w)，其加入量为氧化锰矿粉原料重量的 0.5 5%，优选1 2%;所述煤粉的粒度为100目以下；所述焙烧温度优选为400 50(TC，时间优选为0.5 lh;焙烧好的 物料一般冷却到80°C以下再进行下一步骤的浸取。步骤2)中，浸取时的液固重量比为5 10: 1，优选8: 1;浸取时间 为l 2h;酸浸取可以溶出矿物中的部分锰及其他杂质元素，增加矿物的空隙率。浸取完成后一般采用板框压滤机过滤，过滤后的酸液可重复使用。步骤3)中，水的加入量以氧化锰矿粉原料重量的5 7倍为宜； 所述硫酸锰的加入量为氧化锰矿粉原料重量的3 5%; 所述加入的双氧水的摩尔量与加入的硫酸锰的摩尔量相同；以工业上 常使用的25%的双氧水溶液计算，它加入的重量为硫酸锰加入量的0. 8倍， 考虑到可能存在的损耗，它的加入量以硫酸锰加入量的0.8 1.2倍较为 合适；加入硫酸锰后搅拌，反应20 50min，之后再加入双氧水，搅拌，反 应20 50min后，过滤，得到的滤渣在不高于20(TC的温度条件下干燥，即得到聚硫胶交联剂活性二氧化锰产品；为方便后续使用，可将干燥后的 滤渣粉碎至200目以下存放，优选粉碎至300目以下。本专利技术还包括上述生产方法制得的聚硫胶交联剂活性二氧化锰。 与现有技术相比，本专利技术提供的聚硫胶交联剂活性二氧化锰，使得成 胶后聚硫胶的弹性好，产品稳定性好；固化后胶的断面不存在气孔，气密 性好；且其制备工艺简单，加入硫酸锰及双氧水反应生成的活性锰进一步 填充颗粒表面空隙，使得产品的活性得到进一步提高；浸取后的酸液经补 充酸液后可重复使用，生产成本低。具体实施方式-下面以桂林恭城采集的氧化锰矿为例对本专利技术作进一步说明，但本发 明不局限于这些实施例。将采集的氧化锰矿磨细至200目，其化学成分见表1。表1恭城矿元素成分表<table>table see original document page 6</column></row><table>实施例1取恭城氧化锰矿粉100 Kg与粉碎到100目的无烟煤粉(含碳量88%， w/w) 0.5 Kg混合，将混合均匀的物料置于反应炉内，在40(TC条件下焙 烧3h，煅烧过的矿粉以浓度为lmol/L的硫酸(液固比为10: 1)在60。C 浸取120min，板框压滤机过滤，所得滤饼加500 Kg水搅拌均匀后用氢氧 化钠调节该体系的P^9.0，加入硫酸锰3kg，搅拌反应30min，再加入25% 的双氧水溶液3.6kg，继续搅拌反应30min后，过滤，用少量水洗涤滤渣， 除去残存的硫酸根，20(TC温度下干燥后，取出粉碎到300目，得产品82Kg。实施例2取恭城氧化锰矿粉100 Kg与粉碎到200目的煤粉(含碳量85%， w/w) 5 Kg混合，将混合均匀的物料置于反应炉内，在50(TC条件下焙烧3 h， 煅烧过的矿粉以浓度为2mol/L的硫酸(液固比为5:1 )在8(TC浸取60 min， 板框压滤机过滤，所得滤饼加700 Kg水搅拌均匀后用氢氧化钠调节该体 系的pHi.5，加入硫酸锰5kg，搅拌反应40min，再加入25%的双氧水溶 液4kg，继续搅拌反应20min后，过滤，用少量水洗涤滤渣，IO(TC温度 下干燥后，取出，得产品84Kg。实施例3取恭城氧化锰矿粉100 Kg与粉碎到300目的煤粉(含碳量90%， w/w) 0. 5 Kg混合，将混合均匀的物料置于反应炉内，在60(TC条件下焙烧0. 5 h， 煅烧过的矿粉以浓度为lmol/L的硫酸(液固比为8: 1)在7(TC浸取180 min，过滤，所得滤饼加600 Kg水搅拌均匀后用氢氧化钠调节该体系的 PH=10. 0，加入硫酸锰2kg，搅拌反应30min，再加入25%的双氧水溶液2 kg， 继续搅拌反应30min后，过滤，用少量水洗涤滤渣，8(TC温度下干燥后， 取出粉碎到200目，得产品81Kg。实验例l.l实验材料:聚硫胶A组分(北京明信中空玻璃材料有限公司生产)， 未加活性二氧化锰的聚硫胶B组分(北京明信中空玻璃材料有限公司配制)，JJ200型精密电子天平(常熟双杰测试仪器厂)，小型对滚机(新乡 和利时机械有限公司)，TH200邵氏硬度计(北京时代之峰科技有限公司) 1.2实验方法1. 2. 1实施例1制得的聚硫胶交联剂活性二氧化锰进行成胶试验步骤 如下(1) 在电子天平上(准确到O.Ol)称量好8 g未加活性二氧化锰的 聚硫胶B组分，以及2g实施例1制得的聚硫胶交联剂活性二氧化锰备用；(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚硫胶交联剂活性二氧化锰的生产方法，其特征在于：取氧化锰矿粉加煤粉煅烧，煅烧过的矿粉以稀硫酸浸取，浸取液过滤，滤饼加水溶解后调节ｐＨ值为９～１０，再依次加入硫酸锰及双氧水处理，过滤，干燥，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李学军，阙祥云，朱国才，
申请(专利权)人：桂林市孟泰矿产技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]