本发明专利技术提供了一种银粉合成装置、银粉、银粉的制备方法及应用，所述银粉合成装置包括内桶、外桶以及用于将内桶提拉出外桶的提拉件，所述内桶设置在外桶内部，所述提拉件设置在内桶上端；所述内桶的内部和/或外部设置有导流件；所述银粉合成装置操作简单易控，能够极大缩短银粉制备时间，且能够得到具备较好分散性、较低比表面积、较高电子浆料烧结活性以及具备肋条纹状类球形形貌的银粉。具备肋条纹状类球形形貌的银粉。具备肋条纹状类球形形貌的银粉。
【技术实现步骤摘要】
一种银粉合成装置、银粉、银粉的制备方法及应用
[0001]本专利技术属于银粉制备
，涉及一种银粉合成装置、银粉、银粉的制备方法及应用。
技术介绍
[0002]金属银具有优异的导电导热性能，广泛应用于导电浆料(光伏，5G)、高低温导电胶以及电磁屏蔽等电子浆料领域。银粉作为主要导电填料，含量高达60
‑
95％，是目前使用最为广泛且用量最大的一种金属粉体材料。
[0003]为了满足新型电子和微电子器的功能需求，对导电浆料及其主要导电原料银粉也提出了更加苛刻的物性参数的要求。银粉作为一种金属粉体，除了控制银粉的粒径、比表面积、振实密度、烧蚀率和受热膨胀率等基本的粉体特征外，银粉颗粒的微观结构很大程度上影响了银粉应用性能。在大多数情况下，微米级别的球形银粉具有结晶度高、分散性好、烧结温度高特点，而纳米粒径的银粉具有比表面积大、烧结活性高，易团聚等特点。
[0004]为了获得烧结活性高且分散性好的银粉，CN 106041123A公开了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法，配制一定浓度的硝酸银和抗坏血酸溶液，并向硝酸银溶液中添加一定质量的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通入纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面，将抗坏血酸溶液以一定速度滴加至硝酸银溶液中，与此同时，控制溶液的pH，待反应一定时间，倒出上清液，分别用去离子水、无水乙醇清洗若干遍，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉；但是其合成空心银粉的控制技术难度大，且孔洞的均一性不佳。
[0005]CN 101905330A公开了一种空心银微球及其制备和在拉曼检测方面应用，通过将嗜热链球菌作为模板制备空心银粉，制备方法为将嗜热链球菌与硝酸银混合后与抗坏血酸反应从而得到空心银粉，利用此法获得的空心银粉表面粗糙可用于拉曼检测方面，但不适合工业化生产；CN 110355382A公开了一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法，通过水合肼与乳化剂氧化形成气体，以气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉的步骤，该制备方法获得了具有优异分散性、形貌可控且含有空心结构的微晶银粉，但该法合成的银粉比表面积大，在后续浆料制备过程中，浆料粘度不易控制，有机载体适配性较差。因此，由于空心结构银粉的制备条件较苛刻，反应控制条件比较敏感，通常产出效率不高，大批量工业化制备空心结构银粉仍属于技术难题。
[0006]基于以上研究，需要提供一种银粉合成装置、银粉、银粉的制备方法及应用，所述银粉的合成装置能够大规模工业化生产银粉，且使制备条件温和，得到的银粉具备较好分散性，较低的比表面积，以及较高的电子浆料烧结活性。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于提供一种银粉合成装置、银粉、银粉的制备方法及应用，所述银粉合成装置操作简单易控，能够极大缩短银粉制备时间，且能够得到具备较好分散性、较低
比表面积、较高电子浆料烧结活性以及具备肋条纹状类球形特殊形貌的银粉。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种银粉合成装置，所述银粉合成装置包括内桶、外桶以及用于将内桶提拉出外桶的提拉件，所述内桶设置在外桶内部，所述提拉件设置在内桶上端；
[0010]所述内桶的内部和/或外部设置有导流件。
[0011]本专利技术所述银粉合成装置通过内外桶的设计，并在内桶的内部和/或外部设置的导流件，使溶液快速混合，从而使银粉快速生成，极大缩短了银粉合成时间，仅需采用提拉件将内桶从外桶中提拉出即可快速平稳的将内桶和外桶内的溶液均匀混合，实现银粉的合成，相较于常规的在反应釜中搅拌混合，本专利技术的银粉合成装置不仅简化了操作工艺，并且能够得到特殊形貌的类球形银粉颗粒。
[0012]优选地，所述内桶的内部和外部均设置有导流件。
[0013]本专利技术在内桶内部和外部均设置导流件有利于不同桶内溶液的混合，提升了混合效果，促进了本专利技术特殊形貌银粉的生成；并且由于本专利技术所述合成装置的特殊性，无法有效设置搅拌桨，因此本专利技术通过导流件的设置，结合提拉使用，仍能实现溶液的均匀混合。
[0014]优选地，所述内桶的内部导流件包括火山口型导流件、双层变径圆台型导流件或锥体型导流件中的任意一种或至少两种的组合。
[0015]本专利技术所述火山口型导流件包括圆台结构的外坡面和倒圆台结构的内坡面，内坡面设置在外坡面内部，二者相交于顶部。
[0016]本专利技术所述双层变径圆台型导流件包括两个同轴圆台结构的坡面，两个坡面倾斜度相同，区别仅在于口径不同，两个坡面由至少两个固定板在坡面顶部固定。
[0017]本专利技术所述锥体形导流件的顶部设置有开口。
[0018]优选地，所述内桶的外部导流件包括圆台结构套环和/或外侧设置有刀片的套环。
[0019]本专利技术外部导流体可以选择多种类型，如采用圆台结构的套环和外侧设置有刀片的套环，分别设置在内桶的外部。
[0020]优选地，所述刀片的倾斜方向为顺时针或逆时针。
[0021]优选地，所述外桶和内桶的桶径比为(1.2
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1.6):1，例如可以是1.2:1、1.4:1、或1.6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]本专利技术所述桶径比指外桶和内桶的内径比。
[0023]优选地，所述内桶顶部设置有进料口、手孔、提升件连接法兰和进气口。
[0024]本专利技术内桶内还包括进料管，由进料口处延伸至内桶内部，且位于内部导流件的上端。
[0025]优选地，所述外桶底部设置有用于密封内桶的密封固定板。
[0026]本专利技术所述内桶底部未设置桶底，当内桶下降到底部后与外桶底部的密封固定板恰好嵌合形成密封，从而使内桶提拉前，内外桶中的溶液不发生混合。
[0027]优选地，所述外桶底部设置有出料口。
[0028]优选地，所述外桶固定在推车上。
[0029]本专利技术的外桶固定在推车上，能够使反应装置移动方便，且本专利技术推车外侧还设置有外框架。
[0030]第二方面，本专利技术提供了一种银粉的制备方法，所述制备方法采用的装置包括如第一方面所述的银粉合成装置；
[0031]所述银粉的制备方法包括如下步骤：
[0032](1)将氧化液置于外桶中，还原液置于内桶中，或者，将还原液置于外桶中，氧化液置于内桶中；
[0033]所述氧化液中包括银源；
[0034](2)通过提拉件将内桶从外桶内部提拉出，实现步骤(1)所述氧化液和还原液的混合和反应，得到所述银粉。
[0035]本专利技术的氧化液和还原液的混合以及反应通过内桶的提拉实现，具体通过内桶的内部导流件和/或外部导流件实现液体快速平稳的混合和反应，使银粉合成仅需相应提拉即可获得一批产物，操作简单易控制，大大简化了银粉生产工艺，因此，本专利技术所述制备方法能够工业化大规模生产，且得到的银粉能够满足应用时对银粉物性和电性能的要求。
[0036]优选地，步骤(2)所述提拉本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种银粉合成装置，其特征在于，所述银粉合成装置包括内桶、外桶以及用于将内桶提拉出外桶的提拉件，所述内桶设置在外桶内部，所述提拉件设置在内桶上端；所述内桶的内部和/或外部设置有导流件。2.根据权利要求1所述的银粉合成装置，其特征在于，所述内桶的内部和外部均设置有导流件；优选地，所述内桶的内部导流件包括火山口型导流件、双层变径圆台型导流件或锥体型导流件中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述内桶的外部导流件包括圆台结构套环和/或外侧设置有刀片的套环；优选地，所述刀片的倾斜方向为顺时针或逆时针；优选地，所述外桶和内桶的桶径比为(1.2
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1.8):1。3.根据权利要求1或2所述的银粉合成装置，其特征在于，所述内桶顶部设置有进料口、手孔、提升件连接法兰和进气口；优选地，所述外桶底部设置有用于密封内桶的密封固定板；优选地，所述外桶底部设置有出料口；优选地，所述外桶固定在推车上。4.一种银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用的装置包括如权利要求1
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3任一项所述的银粉合成装置；所述银粉的制备方法包括如下步骤：(1)将氧化液置于外桶中，还原液置于内桶中，或者，将还原液置于外桶中，氧化液置于内桶中；所述氧化液中包括银源；(2)通过提拉件将内桶从外桶内部提拉出，实现步骤(1)所述氧化液和还原液的混合和反应，得到所述银粉。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述提拉的速度为15
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35cm/s；优选地，步骤(2)所述反应的温度为40
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45℃；优选地，所述制备方法还包括步骤(2)所述提拉后，将外桶内得到的反应后液进行静置、搅拌以及后处理的步骤；优选地，所述静置的时间为3
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12min；优选地，所述搅拌的速率为50
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60rpm，时间为5
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15min；优选地，所述后处理包括依次进行的包覆、固液分离、洗涤和干燥；优选地，所述包覆采用的包覆剂包括脂肪族羧酸；优选地，所述脂肪族羧酸包括羟基硬脂酸、油酸酰胺、芥酸酰胺或硬脂酸中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述包覆剂的用量占步骤(1)所述银源质量的1
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5wt％。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化液置于外桶中，还原液置于内桶中；优选地，步骤(1)所述氧化液中银源的浓度为1
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10mol/...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢会刚，汤传贵，
申请(专利权)人：嘉兴辰昊新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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