一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法，包括采用粗磷热法制造并精制黄磷、溶磷喷入酸槽并循环制备工业磷酸、制备催化裂解功能成份、催化裂解气化工业磷酸并利用自带高温获得气化磷与氢气等步骤。本发明专利技术通过系统全盘规划设计，将等质原料对应的排放量极大地减少了，对环境的污染和伤害极大地减轻了；同时）本发明专利技术的催化裂解工艺除了应用在制备高纯黄磷上，还能应用在处理含磷酸的废气中，又实现了化工产品的价值最高化、生产效率化和质量可控化，与现在生产体系融合好、利于生产体系改进，最终实现了自产自提、清洁高效、循环利用、能量优化配给、废弃物少、气体排放少。少。少。

【技术实现步骤摘要】
一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法


[0001]本专利技术涉及磷化工
，尤其涉及一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法。

技术介绍

[0002]非晶态合金表面能高，可连续改变成分，具有明显的催化性能。非晶态合金具有无定形结构，在热力学上处于不稳定或亚稳状态，从而显示出独特的物理化学性质:
①
非晶态合金短程有序，含有很多配位不饱和原子，富于反应活性，从而具有较多的表面活性中心。
②
非晶态合金长程无序，其表面保持液态时原子混乱排列，有利于反应物的吸附。而且从结晶学观点来看，非晶态合金不存在通常结晶态合金中晶界、位错和偏析等缺陷，在化学上保持近乎理想的均匀性，不会出现不利于催化的现象。已有研究表明，其活性高于相应的晶态合金，并且有特殊的选择性，是一类很有发展前途的新型催化剂。
[0003]因为磷化工的高污染、低利润的属性，现在我国大部分粗磷制造商都采用大量生产、批量销售的高能耗、低利润经营模式，经济效益既差、同时许多产物没有高效利用，造成了资源的浪费。
[0004]因此，市面上急需一种自产自提、清洁高效、循环利用、能量优化配给、废弃物少、气体排放少的用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种自产自提、清洁高效、循环利用、能量优化配给、废弃物少、气体排放少的用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法，包括以下阶段：S1：黄磷生产
①
将原料磷矿、硅石、焦碳投入制磷炉制造粗磷、产生的粗磷通过集磷装置进入精制装置，精制装置产物为精制黄磷，该精制黄磷按照生产安排分为工业黄磷产品和磷酸用黄磷两个部分；S2：黄磷制备磷酸；
①
将计量好的阶段S1步骤
①
获得的磷酸用黄磷放入熔磷槽内，用蒸汽盘管加热并维持在70℃
±
10℃范围内，等固态黄磷液化，获得液化粗黄磷；
②
将步骤
①
获得的液化粗黄磷采用射流泵通过输磷管道喷入酸槽中，其中所述的输磷管道皆以蒸汽夹套保温，把温度控制在60℃
±
5℃范围内；通过射流泵(水喷射器)产生的负压，将液状磷吸入到压磷罐内，同时由压磷罐顶部的液位计进行计量；高位槽内的水由高位水泵不断补充，使高位水压保持稳定的的压力，通过分压阀调节，使压力保持在适当的范围内；
③
液态黄磷在司磷罐中受高位水的压力，被送到燃烧喷咀中与空压机送来的
0.3MPa
‑
0.48MPa一次空气混合，使之雾化燃烧，燃烧在燃烧水合塔内进行；其中燃烧水合塔内壁酸液由溢流堰沿壁流下，以保护塔体内壁不受腐蚀，该酸液为循环酸；同时蒸发出水蒸气与五氧化二磷水合，外壁冷却水喷淋将热量带走，二次空气由塔顶进气口补充；
④
步骤
③
获得的循环酸由塔底流入循环酸槽，同时循环酸由循环酸泵送至高位槽，再流入塔内形成循环，热的浓酸雾经换热器冷却成溶质质量分数96％
‑
98%的浓酸后，经换热器底部经管道流回循环酸槽、喷射器为整个系统气体抽送和回收酸雾用；
⑤
将步骤
④
获得的浓酸经换热器冷却后的气体通过喷射器和旋风分离器再作处理，待浓度不低于95％的浓酸经分离器下端流回步骤
③
获得的循环酸中，未通往高浓度磷酸的循环酸浓度开始约80％左右，在向循环酸槽补充水时同时注意浓度，当浓度到85％
±
1%时再将酸由循环酸泵送入到配酸槽精确配制成85％酸，经进一步的氧化反应后再经离心机过滤，化验合格后即为正品磷酸；S3：磷酸逆向制备高纯黄磷
①
将一定量的次磷酸钠、硫酸亚铁铵、柠檬酸钠、氯化铅按摩尔比（40：2：0.1：0.02）的比例混合均匀后，溶入混合物质量35倍
‑
40倍的去离子水中，搅拌，获得混合液；再采用氢氧化钠水溶液将混合液调配成PH值11.5
‑
12.5；水浴加热混合液至82℃
‑
88℃，搅拌直至沉淀物不再产生，反应过程连续采用氢氧化钠调节PH值，使其保持在11.5
‑
12.5，反应结束后，离心分离所得固体产物，并将固体产物用去离子水洗涤至中性，再用乙醇洗涤几次，保存于无水乙醇中，获得功能固体A；
②
将功能固体A烘干后装入石英容器作为过滤介质，将过滤介质加热至520℃
‑
540℃；然后将阶段S2步骤
⑤
获得的正品磷酸加热气化，并与气化后气体体积18
‑
25倍的氮气混合，以氮气为载气，通入过滤介质加热至520℃
‑
540℃，发生裂解反应，收集并分离裂解后的气化黄磷和氢气，获得高纯黄磷和产物氢气；
③
检测获得的高纯黄磷，要求黄磷纯度不低于5N。
[0007]与现有技术相比较，本专利技术具有以下优点：（1）本专利技术通过系统全盘规划设计，最大程度回收了生产体系能源，且所有生产环节产生的废气、废水、粉尘、固体废渣均没有直接排放到外界环境内，而是在本专利技术的体系内循环再利用直至成为无价值废弃物，再将无价值废弃物统一处理后再向外界循环系统排放，相较于现有技术，本专利技术的等质原料对应的排放量极大地减少了，对环境的污染和伤害极大地减轻了。
[0008]（2）本专利技术的催化裂解工艺除了应用在制备高纯黄磷上，还能应用在处理含磷酸的废气中，适用范围广。
[0009]（3）本专利技术将矿物、化工、热力学综合应用，既达到了对固体物料的最大化应用，又实现了化工产品的价值最高化、生产效率化和质量可控化，还实现了热能循环利用减少了整个反应系统的能耗，因此本专利技术的物效比、能效比均是明显优于现有技术的。
[0010]（4）在本专利技术的设计环节中，实际上对现有成熟生产线和生产工艺对应的设备调整不大，主要是工艺方法上的改进和部分设备的增置（比如催化裂解和收集气体的装置），与现在生产体系融合好、利于生产体系改进。
附图说明
[0011]图1为本专利技术制备的功能固体A微观形貌图；图2为采用本专利技术的PH3催化率与温度变化关系图表。
实施方式实施例
[0012]一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法，包括以下阶段：S1：黄磷生产
①
将原料磷矿、硅石、焦碳投入制磷炉制造粗磷、产生的粗磷通过集磷装置进入精制装置，精制装置产物为精制黄磷，该精制黄磷按照生产安排分为工业黄磷产品和磷酸用黄磷两个部分；S2：黄磷制备磷酸；
①
将计量好的阶段S1步骤
①
获得的磷酸用黄磷放入熔磷槽内，用蒸汽盘管加热并维持在70℃
±
10℃范围内，等固态黄磷液化，获得液化粗黄磷；
②
将步骤
①
获得的液化粗黄磷采用射流泵通过输磷管道喷入酸槽中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用自产工业磷酸制备提纯黄磷的工艺方法，其特征在于包括以下阶段：S1：黄磷生产
①
将原料磷矿、硅石、焦碳投入制磷炉制造粗磷、产生的粗磷通过集磷装置进入精制装置，精制装置产物为精制黄磷，该精制黄磷按照生产安排分为工业黄磷产品和磷酸用黄磷两个部分；S2：黄磷制备磷酸；
①
将计量好的阶段S1步骤
①
获得的磷酸用黄磷放入溶磷槽内，用蒸汽盘管加热并维持在70℃
±
10℃范围内，等固态黄磷液化，获得液化粗黄磷；
②
将步骤
①
获得的液化粗黄磷采用射流泵通过输磷管道喷入酸槽中，其中所述的输磷管道皆以蒸汽夹套保温，把温度控制在60℃
±
5℃范围内；通过射流泵产生的负压，将液状磷吸入到压磷罐内，同时由压磷罐顶部的液位计进行计量；高位槽内的水由高位水泵不断补充，使高位水压保持稳定的的压力，通过分压阀调节，使压力保持在适当的范围内；
③
液态黄磷在司磷罐中受高位水的压力， 被送到燃烧喷咀中与空压机送来的0.3MPa
‑
0.48MPa一次空气混合，使之雾化燃烧，燃烧在燃烧水合塔内进行；其中燃烧水合塔内壁酸液由溢流堰沿壁流下，以保护塔体内壁不受腐蚀，该酸液为循环酸；同时蒸发出水蒸气与五氧化二磷水合，外壁冷却水喷淋将热量带走，二次空气由塔顶进气口补充；
④
步骤
③
获得的循环酸由塔底流入循环酸槽，同时循环酸由循环酸泵送至高位槽，再流入塔内形成循环，热的浓酸雾经换热器冷却成溶质质量分数96％
‑
98%的浓酸后，经换热器底部经管道流回循环酸槽，喷射器为整个系统气体抽送和回收酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆宗兵，方平农，岳定安，
申请(专利权)人：贵州福泉川东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：