一种LED阻焊白油的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及阻焊油墨技术领域，具体为一种LED阻焊白油的制备工艺；方案以碱溶性感光树脂作为主料，加入热固性树脂、溶剂、光引发剂、助剂、接枝钛白粉和填料等组分，以制得一种耐热性能优异的、附着性能好的阻焊白油，同时该阻焊白油的柔韧性得到改进，在后续显影时具有更高的分辨率。本发明专利技术公开了一种LED阻焊白油的制备工艺，方案制得了一种耐黄变性能优异、硬度高、耐高温性能优异的阻焊白油，配方设计合理，各组分配比适宜，能够广泛应用于LED生产，具有较高的实用性。具有较高的实用性。

【技术实现步骤摘要】
一种LED阻焊白油的制备工艺


[0001]本专利技术涉及阻焊油墨
，具体为一种LED阻焊白油的制备工艺。

技术介绍

[0002]阻焊油墨，是一种用于焊接过程采用的墨水，加工时一般会将阻焊油墨涂在线路板上，用来防止焊料进入规定区域的同时，也可防止线路短路，实现阻焊效果，基于该应用方式，阻焊油墨要同时具有优异的抗高温黄变、高反射、耐化学性极强、阻焊图形精密、对于喷锡及镀金板的附着力良好等特点。
[0003]现有市面上的阻焊油墨的附着力、硬度、耐黄变性能较差，无法满足实际应用需求，因此，本申请公开了一种LED阻焊白油的制备工艺，以解决该技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种LED阻焊白油的制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种LED阻焊白油的制备工艺，包括以下步骤：
[0007](1)将环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体、1/2质量份的N,N
‑
二甲基甲酰胺、引发剂、链转移剂混合，搅拌至溶解，得到单体混合液；取1/2质量份的N,N
‑
二甲基甲酰胺，80～90℃下回流，加入单体混合液，保温反应2～4h，升温至95～105℃，继续反应1～2h，再升温至115～125℃，回流反应1～1.2h，得到丙烯酸酯共聚物；
[0008](2)取丙烯酸酯共聚物，95～100℃下搅拌均匀，加入酸酐，升温至105～110℃，保温反应3～5h，再加入叔碳酸缩水甘油酯，110～115℃下反应3～4h，得到感光树脂；
[0009](3)将氨基化钛白粉溶于甲苯，超声分散20～30min，加入三乙胺混合均匀，冷却至0℃，加入2
‑
溴异丁酰溴，搅拌20～30min，升温至20～25℃，搅拌10～12h，离心收集产物，洗涤干燥，得到引发钛白粉；
[0010]将引发钛白粉、聚合单体、2
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溴异丁酸乙酯和苯甲醚混合，液氮冷冻置换氮气，加入溴化亚铜和吡啶，50～55℃下油浴反应5～6h，反应结束后冷却至室温，离心收集产物，洗涤干燥，得到接枝钛白粉；所述聚合单体为环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体复配；
[0011](4)将感光树脂、热固性树脂、溶剂、光引发剂、助剂、接枝钛白粉和填料混合，高速分散剂分散均匀，研磨至细度小于5μm，过滤除杂，得到阻焊白油。
[0012]较优化的方案，步骤(4)中，以质量份计，50～60份感光树脂、30～40份热固性树脂、10～20份溶剂、3～6份光引发剂、0.5～6份助剂、20～30份接枝钛白粉、10～12份填料。
[0013]较优化的方案，所述助剂包括分散剂、消泡剂和流平剂复配，所述分散剂、消泡剂和流平剂的质量比为2：2：1；所述填料为硫酸钡、滑石粉复配，所述硫酸钡、滑石粉的质量比为1：1；所述溶剂为乙二醇单乙醚乙酸酯，所述热固性树脂为环氧树脂，所述光引发剂为光引发剂1173。
[0014]较优化的方案，步骤(1)中，环氧丙烯酸酯单体的制备步骤为：将脂环族环氧树脂、对甲基苯酚和N,N
‑
二甲基甲酰胺混合，搅拌均匀后升温至70～75℃，搅拌反应20～30min，升温至95～100℃，加入四丁基溴化铵和甲基丙烯酸，保温反应至酸值降至0～5mgKOH/g时停止反应，降温，得到两端酯化的环氧丙烯酸酯单体。
[0015]较优化的方案，所述脂环族环氧树脂的环氧基、甲基丙烯酸的羧基摩尔比为1：
[0016](2.1～2.2)；所述四丁基溴化铵用量为脂环族环氧树脂的0.5～0.6wt％。
[0017]较优化的方案，步骤(1)中，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉复配，所述甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉的质量比为3：1：1；
[0018]所述环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体、N,N
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二甲基甲酰胺的质量比为1：(2～3)：(4～5)；所述引发剂为偶氮二异丁腈，用量为环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体总质量的5～7wt％；所述链转移剂为十二硫醇、十八烷基硫醇中的任意一种，用量为环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体总质量的1～2wt％。
[0019]较优化的方案，步骤(2)中，所述酸酐为马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐中的任意一种；所述丙烯酸酯共聚物、酸酐、叔碳酸缩水甘油酯的质量比为(5～6)：1：(0.5～0.8)。
[0020]较优化的方案，步骤(3)中，氨基化钛白粉的制备步骤为：取钛白粉、去离子水混合，超声分散20～30min，得到钛白粉分散液；加入氨水、KH
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550，70～80℃下搅拌反应4～6h，冷却后离心收集产物，清洗干燥，得到氨基化钛白粉。
[0021]较优化的方案，步骤(3)中，所述引发钛白粉、聚合单体的质量比为1：(5～6)；聚合单体中，所述环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体的质量比为1：(2～3)。
[0022]较优化的方案，根据以上任意一项所述的制备工艺制备的LED阻焊白油。
[0023]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0024]本专利技术公开了一种LED阻焊白油的制备工艺，方案以碱溶性感光树脂作为主料，加入热固性树脂、溶剂、光引发剂、助剂、接枝钛白粉和填料等组分，以制得一种耐热性能优异的、附着性能好的阻焊白油，同时该阻焊白油的柔韧性得到改进，在后续显影时具有更高的分辨率。
[0025]本专利技术首先进行碱溶性感光树脂的制备，方案先利用脂环族环氧树脂与甲基丙烯酸反应，以生成环氧丙烯酸酯单体，方案中限定了“所述脂环族环氧树脂的环氧基、甲基丙烯酸的羧基摩尔比为1：(2.1～2.2)”，因而能够得到两端酯化的环氧丙烯酸酯单体；再利用双键共聚，将环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉共聚成成丙烯酸酯共聚物，接着利用酸酐与体系中的羟基反应，引入羧基，从而实现碱溶性；由于环氧丙烯酸酯单体的引入，以脂环族环氧树脂替换常规的环氧树脂，最终得到的感光树脂中不含苯环，其耐黄变性能非常优异，且耐热性能、附着性能得到改善。同时，方案引入了叔碳酸缩水甘油酯，该物质引入了叔碳链，能够提高感光树脂的柔韧性，阻焊油墨的抗冲击性能也得到改善。
[0026]此处需说明：本申请对丙烯酸酯单体的组分选择也进行了改进，方案采用环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉四种单体复配，最终制得的阻焊白油的综合性能非常优异。
[0027]在此基础上，方案对钛白粉的表面改性进行调整，方案先利用KH
‑
550制得氨基化钛白粉，再在其表面接入引发剂，最后接枝氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉等单体，以得到表面接枝聚合物刷的钛白粉，一方面，最终制得的接枝钛白粉的分散性能十分优异，且与体系的相容性很高，能够均匀分散在体系中；另一方面，由于钛白粉表面接枝了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LED阻焊白油的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体、1/2质量份的N,N
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二甲基甲酰胺、引发剂、链转移剂混合，搅拌至溶解，得到单体混合液；取1/2质量份的N,N
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二甲基甲酰胺，80～90℃下回流，加入单体混合液，保温反应2～4h，升温至95～105℃，继续反应1～2h，再升温至115～125℃，回流反应1～1.2h，得到丙烯酸酯共聚物；所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酰吗啉复配；(2)取丙烯酸酯共聚物，95～100℃下搅拌均匀，加入酸酐，升温至105～110℃，保温反应3～5h，再加入叔碳酸缩水甘油酯，110～115℃下反应3～4h，得到感光树脂；(3)将氨基化钛白粉溶于甲苯，超声分散，加入三乙胺混合均匀，冷却至0℃，加入2
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溴异丁酰溴，搅拌均匀，升温至20～25℃，搅拌反应10～12h，离心收集产物，洗涤干燥，得到引发钛白粉；将引发钛白粉、聚合单体、2
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溴异丁酸乙酯和苯甲醚混合，液氮冷冻置换氮气，加入溴化亚铜和吡啶，50～55℃下油浴反应5～6h，反应结束后冷却至室温，离心收集产物，洗涤干燥，得到接枝钛白粉；所述聚合单体为环氧丙烯酸酯单体、丙烯酸酯单体复配；(4)将感光树脂、热固性树脂、溶剂、光引发剂、助剂、接枝钛白粉和填料混合，高速分散剂分散均匀，研磨至细度小于5μm，过滤除杂，得到阻焊白油。2.根据权利要求1所述的一种LED阻焊白油的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，以质量份计，50～60份感光树脂、30～40份热固性树脂、10～20份溶剂、3～6份光引发剂、0.5～6份助剂、20～30份接枝钛白粉、10～12份填料。3.根据权利要求1所述的一种LED阻焊白油的制备工艺，其特征在于：所述助剂包括分散剂、消泡剂和流平剂复配，所述分散剂、消泡剂和流平剂的质量比为2：2：1；所述填料为硫酸钡、滑石粉复配，所述硫酸钡、滑石粉的质量比为1：1；所述溶剂为乙二醇单乙醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂雪峰，艾永明，
申请(专利权)人：广东科鼎新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：