一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法技术

本发明专利技术涉及涉及药物质量标准检测技术领域，尤其涉及一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法。质量标准检测方法包括采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分；采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分；采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆酸成分；采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆红素成分。本发明专利技术的质量标准检测方法简单，方便，准确性高，能科学、规范、有效地控制珍黄亚微乳喷雾剂的质量，满足药品安全性、有效性和质量可控性的要求。要求。要求。

【技术实现步骤摘要】
一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法


[0001]本专利技术涉及药物质量标准检测
，尤其涉及一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法。

技术介绍

[0002]珍黄亚微乳喷雾剂由牛黄、珍珠粉、醋延胡索、冰片、木蝴蝶、青果、药用油相、乳化剂、助乳化剂、稳定剂及抗氧化剂等原料制备而成，是一种能有效地预防和治疗放射线口咽黏膜炎的药物。
[0003]珍黄亚微乳喷雾剂中含有没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷、右旋龙脑、胆酸和胆红素等成分，但是现有技术中，并没有公开珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准的具体检测方法，导致该喷雾剂质量不规范。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法，用以解决现有技术存在的上述技术问题。此珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准能科学、规范、有效地控制珍黄亚微乳喷雾剂的质量，满足药品安全性、有效性和质量可控性的要求，以确定该珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准该如何去检测才能既科学又规范，方便行业内人员进行操作。
[0005]根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法，包括如下步骤：
[0006]采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分；
[0007]采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分；
[0008]采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆酸成分；
[0009]采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆红素成分。
[0010]本专利技术一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分，定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆酸和胆红素成分，采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分，检测方法简单，方便，准确性高，能科学、规范、有效地控制珍黄亚微乳喷雾剂的质量，满足药品安全性、有效性和质量可控性的要求。
[0011]进一步地，所述采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分具体包括如下步骤：
[0012]量取甲醇置离心管中，加入珍黄亚微乳，涡旋至完全溶解后，用尼龙膜过滤，取滤液作为供试品溶液一；
[0013]称取没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷对照品，加甲醇制成包含没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的对照品溶液一；
[0014]采用三重四级杆液质联用仪分别对所述供试品溶液一和所述对照品溶液一进行测试，供试品色谱中没食子酸、木蝴蝶苷和黄芩苷的离子信息与对照品色谱中一致。
[0015]进一步地，所述供试品溶液一制备过程中，甲醇与珍黄亚微乳的体积比为(15
‑
20):1，优选为19:1；
[0016]和/或，所述对照品溶液一中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的浓度各自独立地为80
‑
120ng/mL，优选为100ng/mL；
[0017]和/或，所述采用三重四级杆液质联用仪分别对所述供试品溶液一和所述对照品溶液一进行测试的色谱条件如下：
[0018]色谱柱：ACQUITY UPLC CSH，2.1mm
×
100mm，1.7μm；以乙腈为流动相A，以10mM醋酸铵0.1％甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为35℃；流速为每分钟0.3ml；进样体积2μL；
[0019]质谱分析系统配备ESI，分析在正负离子模式下进行，操作条件如下：ESI+毛细管电压为3000V，脱溶剂气温度为350℃，离子源温度：150℃；ESI
‑
毛细管电压为3000V，脱溶剂气温度为500℃，离子源温度：150℃；扫描模式：多反应监测。
[0020]上述方案中，通过对供试品溶液一制备过程中，将甲醇与珍黄亚微乳的体积比控制在合理的范围值内，有利于珍黄亚微乳中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的充分提取，从而有利于后续检测的准确性。通过没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的浓度限定在合适的范围内，有利于后续检测的准确性。通过对供试品溶液一和对照品溶液一进行测试的色谱条件的限定，能准确测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分。
[0021]进一步地，所述采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分具体包括如下步骤：
[0022]量取甲醇置离心管中，加入珍黄亚微乳，涡旋至完全溶解后，用尼龙膜过滤，取滤液作为供试品溶液二；
[0023]称取天然冰片对照品，加甲醇制成天然冰片的对照品溶液二；
[0024]采用气质联用仪分别对所述供试品溶液二和所述对照品溶液二进行测试，供试品色谱中天然冰片的保留时间与对照品色谱中一致。
[0025]进一步地，所述供试品溶液二制备过程中，甲醇与珍黄亚微乳的体积比为(15
‑
20):1，优选为19:1；
[0026]和/或，所述对照品溶液二中天然冰片浓度为80
‑
120μg/mL，优选为100μg/mL；
[0027]和/或，所述采用气质联用仪分别对所述供试品溶液二和所述对照品溶液二进行测试的色谱条件如下：
[0028]气相色谱条件：GsBP
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5MS毛细管柱，0.25mm
×
30mm，0.25μm，初始温度80℃，升温速率10℃/min至120℃，保持4min；升温速率20℃/min至240℃，保持5min；载气为高纯He，流速1mL/min，进样口温度250℃，进样量1μL，分流比20：1；
[0029]质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；离子源温度230℃；MS四极杆：150℃；溶剂切除时间2min；质量扫描范围m/z 40～650；采集模式：全扫描。
[0030]上述方案中，通过对供试品溶液二制备过程中，将甲醇与珍黄亚微乳的体积比控制在合理的范围值内，有利于珍黄亚微乳中右旋龙脑的充分提取，从而有利于后续检测的准确性。通过将对照品溶液二中天然冰片浓度限定在合适的范围内，有利于后续检测的准确性。通过对供试品溶液二和对照品溶液二进行测试的色谱条件的限定，能准确测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分。
[0031]进一步地，采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆酸成分具体包括如下步骤：
[0032]将甲醇、二氯甲烷和DMSO混合均匀形成溶剂一；
[0033]称取胆酸对照品，先加甲醇制成对照品贮备液，再量取所述对照品贮备液适量，加溶剂一稀释，得到对照品溶液三；
[0034]量取所述溶剂一置离心管中，加入珍黄亚微乳，涡旋至完全溶解，得到供试品溶液三；
[0035]分别取对照品溶液三和供试品溶液三置于离心管中离心，采用三重四级杆液质联用仪分别对所述供试品溶液三和所述对照品溶液三离心后的上清液进行测试，按外标法根据峰面积来计算胆酸成分的含量。
[0036]在测定亚微乳中胆酸的过程中，面临两方面的难题：1.需要建立合适的样品前处理方法，充分提取样品中的胆酸，以准确测定样品中的胆酸。2.需要开发合适的液质条件，以准确测定样品中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种珍黄亚微乳喷雾剂的质量标准检测方法，其特征在于，包括如下步骤：采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分；采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分；采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆酸成分；采用液质联用定量测定珍黄亚微乳喷雾剂中胆红素成分。2.根据权利要求1所述的质量标准检测方法，其特征在于，所述采用液质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷成分具体包括如下步骤：量取甲醇置离心管中，加入珍黄亚微乳，涡旋至完全溶解后，用尼龙膜过滤，取滤液作为供试品溶液一；称取没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷对照品，加甲醇制成包含没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的对照品溶液一；采用三重四级杆液质联用仪分别对所述供试品溶液一和所述对照品溶液一进行测试，供试品色谱中没食子酸、木蝴蝶苷和黄芩苷的离子信息与对照品色谱中一致。3.根据权利要求2所述的质量标准检测方法，其特征在于，所述供试品溶液一制备过程中，甲醇与珍黄亚微乳的体积比为(15
‑
20):1，优选为19:1；和/或，所述对照品溶液一中没食子酸、木蝴蝶苷、黄岑苷的浓度各自独立地为80
‑
120ng/mL，优选为100ng/mL；和/或，所述采用三重四级杆液质联用仪分别对所述供试品溶液一和所述对照品溶液一进行测试的色谱条件如下：色谱柱：ACQUITY UPLC CSH，2.1mm
×
100mm，1.7μm；以乙腈为流动相A，以10mM醋酸铵0.1％甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为35℃；流速为每分钟0.3ml；进样体积2μL；质谱分析系统配备ESI，分析在正负离子模式下进行，操作条件如下：ESI+毛细管电压为3000V，脱溶剂气温度为350℃，离子源温度：150℃；ESI
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毛细管电压为3000V，脱溶剂气温度为500℃，离子源温度：150℃；扫描模式：多反应监测。4.根据权利要求1所述的质量标准检测方法，其特征在于，所述采用气质联用定性测定珍黄亚微乳喷雾剂中右旋龙脑成分具体包括如下步骤：量取甲醇置离心管中，加入珍黄亚微乳，涡旋至完全溶解后，用尼龙膜过滤，取滤液作为供试品溶液二；称取天然冰片对照品，加甲醇制成天然冰片的对照品溶液二；采用气质联用仪分别对所述供试品溶液二和所述对照品溶液二进行测试，供试品色谱中天然冰片的保留时间与对照品色谱中一致。5.根据权利要求4所述的质量标准检测方法，其特征在于，所述供试品溶液二制备过程中，甲醇与珍黄亚微乳的体积比为(15
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20):1，优选为19:1；和/或，所述对照品溶液二中天然冰片浓度为80
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120μg/mL，优选为100μg/mL；和/或，所述采用气质联用仪分别对所述供试品溶液二和所述对照品溶液二进行测试的色谱条件如下：气相色谱条件：GsBP
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5MS毛细管柱，0.25mm
×
30mm，0.25μm，初始温度80℃，升温速率10℃/min至120℃，保持4min；升温速率20℃/min至240℃，保持5min；载气为高纯He，流速1mL/min，进样口温度250℃，进样量1μL，分流比20：1；
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；离子源温度230℃；MS四极杆：150℃；溶剂切除时间2min；质量扫描范围m/z 40～650；采集模式：全扫描。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，李国辉，张铭予，李泰锋，钱迪，
申请(专利权)人：中国医学科学院肿瘤医院，
类型：发明
国别省市：