一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，是以活性炭为原料，依次通过掺氧和掺硫改性后获得。本发明专利技术制得的脱色剂脱色能力强，能够降低副产甲酸钠的脱色成本，为副产甲酸钠的高值化利用提供了新可能；此外，本发明专利技术的脱色剂的制备方法简单，易于工业化实施。施。施。

【技术实现步骤摘要】
一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法


[0001]本专利技术属于化工领域，特别是涉及一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法。

技术介绍

[0002]甲酸钠，又名蚁酸钠，分子式为CHO2Na
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2H2O，结晶中含有两个结晶水，因此，又名二水甲酸钠、二水合甲酸钠、二水合蚁酸钠。甲酸钠是一种最简单的有机羧酸盐，为白色结晶或粉末，稍有甲酸气味，略有潮解性和吸湿性。易溶于水及甘油，微溶于乙醇、辛醇，不溶于乙醚，其水溶液呈碱性。甲酸钠受热时分解为氢气和草酸钠，接着生成碳酸钠。因此，甲酸钠常用于用于生产保险粉和草酸。在皮革工业中用作铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和稳定合成剂，印染行业的还原剂。
[0003]甲酸钠的直接合成方法是采用一氧化碳和氢氧化钠溶液在160
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200℃和2MPa压力下反应，从而生成甲酸钠，其纯度高、色度好，在工业上可直接应用，但其缺点是生产成本高。
[0004]为解决现目前我国甲醇产能过剩、以及延伸煤化工绿色产业链和实现煤化工产业经济循环的耦合等问题，很多甲醇生产企业都会以过剩的甲醇与合成气CO为原料，利用甲醇羰基化法合成高附加值绿色精细化工产品甲酰胺和N,N二甲基甲酰胺，而在合成甲酰胺和N,N二甲基甲酰胺过程中，会产生大量副产物甲酸钠，且仅贵州省的某甲醇生产企业年副产甲酸钠都在200吨以上。但由于这些副产的甲酸钠金属杂质较多，尤其是其中的铁离子，使得颜色偏棕黄色，白度不够，指标均低于HG/T5390
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2018工业甲酸钠标准，导致这些副产的甲酸钠难以直接销售，目前主要作为危废品处理，这无疑增加企业的运行成本，影响煤化工产业链的健康发展。
[0005]因此，如果这类甲酸钠除杂后能够达到工业甲酸钠标准，则能变废为宝，提高甲醇生产企业的经济循环效益，对推动我国煤化工产业耦合经济循环行业的发展具有十分重要的意义，并且能够极大的降低甲酸钠的生产成本。
[0006]但随着甲酸钠来源的不同，其中的杂质成分也不尽相同，因此，对于甲酸钠的脱色工艺也不尽相同。现目前已报道的甲酸钠脱色方法中，最为常见的是采用活性炭直接吸附脱色，能够去除一些有机物和其他金属杂质，从而提高甲酸钠的白度。但本项目研究人员发现，市售的活性炭对前述的甲酸钠进行脱色时，脱色效果并不理想，达不到标准的要求。
[0007]为了提高活性炭对于副产甲酸钠的脱色效果，本项目研究人员在之前的研究中，提出了对活性炭进行掺氧改性处理，通过该方法改性后的活性炭在一定程度上提高了对于副产甲酸钠的脱色效果，但脱色能力依然依赖于大量的活性炭的添加，因此，对于副产甲酸钠的脱色处理成本较高，在实际的产业应用中仍然受阻。
[0008]为此，有必要对吸附脱色用的活性炭进行进一步的改性，进一步提高其脱色能力，降低副产甲酸钠的脱色成本。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于，提供一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法。本专利技术制得的脱色剂脱色能力强，能够降低副产甲酸钠的脱色成本，为副产甲酸钠的高值化利用提供了新可能；此外，本专利技术的脱色剂的制备方法简单，易于工业化实施。
[0010]本专利技术的技术方案：一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，是以活性炭为原料，依次通过掺氧和掺硫改性后获得。
[0011]本方案通过对活性炭进行掺氧处理，从而在活性炭表面引入大量的含氧官能团，而含氧官能团的引入能够与金属离子络合而达到吸附的目的，从而去除甲酸钠中的金属杂质，达到脱色的目的；而本方案与现有技术的区别在于，本方案还对掺氧后的活性炭进行了掺硫的处理，掺硫的目的是利用含硫官能团进一步提高活性炭表面的络合位点，从而增加对金属杂质的吸附能力，提高脱色效果，同时，在相同脱色能力的情况下，本方案制得的脱色剂的使用量更少，脱色成本更低。
[0012]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0013](1)取活性炭和硝酸溶液；
[0014](2)将活性炭分散于硝酸溶液中，加热回流处理，处理完毕后滤出固体物并水洗至中性，烘干后获得掺氧活性炭；
[0015](3)取掺氧活性炭，分散于磺基水杨酸溶液中进行反应，反应结束后滤出固体物并水洗至中性，烘干后获得掺氧掺硫活性炭，即处理甲酸钠废盐用的脱色剂。
[0016]本方案对制备方法进行了具体的描述，其中掺氧过程与在先报道的工艺一致，而掺硫的过程则是采用磺基水杨酸溶液进行处理，通过将磺酸基团引入至活性炭的含氧官能团上，在引入含硫官能团的同时，也进一步引入了更多的含氧官能团，使得既增加了含氧官能团的数量，也新增了含硫官能团，进一步提高了金属杂质的吸附能力。
[0017]同时，磺酸基团除了本身能够与金属离子络合达到吸附效果以外，活性炭表面的磺酸基团在吸附脱色的过程中还会发生水解，水解后的活性炭的表面带负电荷，与带正电荷的金属离子相互吸引，从而进一步提高对金属杂质的吸附能力，提高脱色效果。
[0018]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，步骤(1)所述硝酸溶液的浓度为10
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50％，活性炭和硝酸溶液的固液比为1kg：8
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12L。而作为优选，所述硝酸溶液的浓度为30％，活性炭和硝酸溶液的固液比为1kg：10L。经实验证明，硝酸溶液的浓度选择为30％时，含氧官能团的量接近饱和，因此，将30％选择为硝酸溶液的最佳浓度。
[0019]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，步骤(2)所述加热回流处理，是加热至50
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70℃处理1
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3h。而作为优选，所述加热回流处理，是加热至60℃处理3h。经实验证明，加热温度对脱色性能具有影响，而当加热温度在60℃时，改性活性炭的脱色性能最好。
[0020]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，步骤(3)所述磺基水杨酸溶液的浓度为5
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15％；所述掺氧活性炭与磺基水杨酸溶液的固液比为1kg：80
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100L；所述反应的时间为10
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20h。而作为优选，所述磺基水杨酸溶液的浓度为10％；所述掺氧活性炭与磺基水杨酸溶液的固液比为1kg：100L；所述反应的时间为12h。
[0021]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，步骤(2)和步骤
(3)中所述的烘干，均是在90
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110℃烘干至无质量变化。
[0022]进一步的方案中，前述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，所述活性炭为粉末活性炭，其碘值为1150
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1200mg/g，亚甲基蓝值为16
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18ml/0.1g。
[0023]本专利技术的有益效果
[0024]1、本专利技术通过对活性炭进行掺氧处理，从而在活性炭表面引入大量的含氧官能团，而含氧官能团的引入能够与金属离子络合而达到吸附的目的，从而去除甲酸钠中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，其特征在于：是以活性炭为原料，依次通过掺氧和掺硫改性后获得。2.根据权利要求1所述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)取活性炭和硝酸溶液；(2)将活性炭分散于硝酸溶液中，加热回流处理，处理完毕后滤出固体物并水洗至中性，烘干后获得掺氧活性炭；(3)取掺氧活性炭，分散于磺基水杨酸溶液中进行反应，反应结束后滤出固体物并水洗至中性，烘干后获得掺氧掺硫活性炭，即处理甲酸钠废盐用的脱色剂。3.根据权利要求2所述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硝酸溶液的浓度为10
‑
50％，活性炭和硝酸溶液的固液比为1kg：8
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12L。4.根据权利要求3所述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为30％，活性炭和硝酸溶液的固液比为1kg：10L。5.根据权利要求2所述的处理甲酸钠废盐用的脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加热回流处理，是加热至50
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70℃处理1
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3h。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘红艳，林倩，曹建新，陈波，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：