本发明专利技术公开了一种纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，包括：制备纳米化钛酸盐粉末；在惰性气氛下，对所述钛酸盐粉末进行退火处理；在含碳气氛下，对退火钛酸盐粉末进行保温以使碳包覆，得到所述纳米化包碳复合钛酸盐负极材料；解决现有二次离子电池低温环境电化学性能将大幅下降的问题。电化学性能将大幅下降的问题。电化学性能将大幅下降的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及二次离子电池负极材料
，具体为适用于低温环境下的纳米化钛酸盐负极材料的制备方法。
技术介绍
[0002]二次离子电池(Secondary Ion Battery)由于其丰富的资源、高的经济实用性和环境友好性，逐渐被认为是大型储能系统最突出的候选者之一。尽管在长期的全球研究中，其在室温下具有令人满意的可逆容量和优异的循环稳定性，但一旦环境温度降至0℃以下，电化学性能将大幅下降。具体的是，低温条件限制了电池的可用能量和功率，并且导致电池在低温条件下的整体性能失效、结构破坏以及严峻的比容量衰减，从而严重阻碍其大规模的成产应用。
[0003]事实上，二次离子电池负极材料的选择和优化在决定低温电化学性能方面起着重要作用。众所周知，由于离子扩散的反应动力学缓慢，广泛使用的硬碳阳极不适合低工作温度。因此，迫切需要探索用于宽工作温度，特别是在低工作温度下大规模储能的替代阳极材料，以克服当前实际应用领域存在的挑战。
技术实现思路
[0004]有鉴于此，本专利技术提供一种纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，解决现有二次离子电池低温环境电化学性能将大幅下降的问题。
[0005]为实现上述专利技术目的，所述的一种纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，包括：
[0006]制备纳米化钛酸盐粉末；
[0007]在惰性气氛下，对所述钛酸盐粉末进行退火处理；
[0008]在含碳气氛下，对退火钛酸盐粉末进行保温以使碳包覆，得到所述纳米化包碳复合钛酸盐负极材料。
[0009]在本公开及可能的实施例中，提供所述含碳气氛所用的气体包括乙炔、甲烷或丙烷。
[0010]在本公开及可能的实施例中，所述保温的温度为500℃～800℃，时间为10min～120min。
[0011]在本公开及可能的实施例中，提供所述惰性气氛所用的气体包括氩气、氮气或氦气。
[0012]在本公开及可能的实施例中，所述退火处理的温度为500℃～800℃，退火时间为3h。
[0013]在本公开及可能的实施例中，所述纳米化钛酸盐粉末的制备方法，包括：
[0014]氢氧化物、二氧化钛与水的混合溶液通过发生水热反应得到悬浊液；
[0015]对所述悬浊液进行分离及烘干处理得到所述纳米化钛酸盐粉末。
[0016]在本公开及可能的实施例中，所述氢氧化物，包括：
[0017]氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁或氢氧化钙。
[0018]在本公开及可能的实施例中，所述氢氧化物在所述混合溶液中的摩尔浓度为0.5mol/L～10mol/L；
[0019]所述二氧化钛在所述混合溶液中的质量浓度为0.1％～0.25％。
[0020]在本公开及可能的实施例中，所述混合溶液在水热釜中发生所述水热反应，所述水热反应的加热温度为100℃～200℃，时间为12h～24h。
[0021]在本公开及可能的实施例中，对所述悬浊液使用稀盐酸清洗中和后进行所述分离及所述烘干处理；以及/或，
[0022]对所述碳包覆后的所述退火钛酸盐粉末进行球磨处理。
[0023]本公开具有如下有益效果：
[0024]本专利技术的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，基于钛酸盐在宽范围的工作温度下表现出注入的理论比容量和稳定的循环性能，并具有相对较大层状结构的[TiO6]八面体的三维链排列，且由于其高离子迁移率和低离子迁移阻抗的固有优势，因此具有较高的离子扩散速率；然后通过水热法使钛酸盐材料纳米化，进一步通过对纳米化的钛酸盐进行碳包覆，提升纳米化钛酸盐材料的电子导电率，从而可以有效改善电子导电网络，实现从离子及电子两边提高材料倍率和低温性能，最终使材料的倍率性能和低温性能得到大幅度提高，有效解决现有二次离子电池低温环境电化学性能将大幅下降的问题。
附图说明
[0025]通过以下参考附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：
[0026]图1是实施例1所制备的钛酸钠SEM图片，此状态下的钛酸钠形貌为颗粒状；
[0027]图2是实施例2所制备的钛酸钠SEM图片，此状态下的钛酸钠为尺寸更大且有融合趋势的颗粒；
[0028]图3是实施例3所制备的钛酸钠SEM图片，此状态的钛酸钠形貌为纳米带；
[0029]图4是实施例4所制备的钛酸钠SEM图片，此状态的形貌为为纳米棒；
[0030]图5是实施例5所制备的钛酸钠SEM图片，此状态的形貌为纳米片；
[0031]图6是实施例4制备的纳米化碳包覆的钛酸钠材料在不同低温条件下的充放电曲线；
[0032]图7是实施例4制备的纳米化碳包覆的钛酸钠材料在0℃下进行的长循环。
具体实施方式
[0033]以下基于实施例对本公开进行描述，但是值得说明的是，本公开并不限于这些实施例。在下文对本公开的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本公开。
[0034]此外，本领域普通技术人员应当理解，所提供的附图只是为了说明本公开的目的、特征和优点，附图并不是实际按照比例绘制的。
[0035]同时，除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等
类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包含但不限于”的含义。
[0036]实施例1：
[0037](1)准备1mol/L氢氧化钠与0.2g二氧化钛，加入去离子水使两种成分分散均匀，得到悬浊态混合溶液；
[0038](2)将配置好的混合溶液加入聚四氟乙烯内胆中，超声40min，并使之分散均匀；
[0039](3)将聚四氟乙烯内胆放入水热釜中，放入鼓风烘箱加热120℃、12小时；
[0040](4)将冷却后的水热釜内胆取出，用稀盐酸中和内胆中的悬浊液至中性后，对该悬浊液进行离心并烘干得到纳米化钛酸钠白色粉末；
[0041](5)将纳米级钛酸钠粉末放置在坩埚中，在氩气气氛下进行600℃退火处理3小时，
[0042](6)将退火后的钛酸钠粉末在乙炔气氛及600℃下保温包覆处理1小时，最后得到纳米化碳包覆的钛酸钠负极材料。
[0043]实施例2：
[0044](1)准备3mol/L氢氧化钠与0.2g二氧化钛，加入去离子水使两种成分分散均匀得到悬浊态混合溶液；
[0045](2)将配置好的混合溶液加入聚四氟乙烯内胆中，超声40min，并使之分散均匀；
[0046](3)将聚四氟乙烯内胆放入水热釜中，放入鼓风烘箱加热150℃、12小时；
[0047](4)将冷却后的水热釜内胆取出，用稀盐酸中和内胆中的悬浊液至中性后，对该悬浊液离心并烘干得到纳米化钛酸钠白色粉末；
[0048](5)将钛酸钠粉末放置在坩埚中，在氩气气氛下进行600本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于，包括：制备纳米化钛酸盐粉末；在惰性气氛下，对所述钛酸盐粉末进行退火处理；在含碳气氛下，对退火钛酸盐粉末进行保温以使碳包覆，得到所述纳米化包碳复合钛酸盐负极材料。2.根据权利要求1所述的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于：提供所述含碳气氛所用的气体包括乙炔、甲烷或丙烷。3.根据权利要求2所述的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于：所述保温的温度为500℃～800℃，时间为10min～120min。4.根据权利要求3所述的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于：提供所述惰性气氛所用的气体包括氩气、氮气或氦气。5.根据权利要求4所述的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于：所述退火处理的温度为500℃～800℃，退火时间为3h。6.根据权利要求1
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5任一项所述的纳米化碳包覆复合钛酸盐负极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米化钛酸盐粉末...
【专利技术属性】
技术研发人员：骆文彬，赖青松，高宣雯，刘朝孟，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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