一种高熵硼化物涂层的制备方法技术

本发明专利技术属于高熵硼化物技术领域，具体涉及一种高熵硼化物涂层的制备方法。本发明专利技术提供了一种高熵硼化物涂层的制备方法，包括以下步骤：将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料；将所述球形料依次进行第一烧结和第二烧结，得到高熵硼化物微球；以所述高熵硼化物微球为涂料，在基体上进行喷涂，得到所述高熵硼化物涂层。本发明专利技术得到的高熵硼化物涂层具有较高的致密性。到的高熵硼化物涂层具有较高的致密性。到的高熵硼化物涂层具有较高的致密性。

【技术实现步骤摘要】
一种高熵硼化物涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于高熵硼化物
，具体涉及一种高熵硼化物涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]二硼化物因其具有导热系数高、弹性模量高和硬度高的特点，被用作保护轻质纤维增强复合材料免受氧化的涂层材料，由于其烧结性差，常常在其中添加烧结助剂以帮助致密化，但与此同时会造成在高温下抗氧化能力下降，难以对基体进行有效防护。
[0003]高熵陶瓷是一种新型的多组元(五种或五种以上组元)固溶为单相固溶体的陶瓷，具有较高的熵值。其中，高熵陶瓷材料的研究主要集中在高熵氧化物、高熵硼化物和高熵碳化物等。高熵硼化物因具有高熔点、优异的力学性能、较高的热稳定性等综合特性备受关注，其中，高熵硼化物表现出更好的抗氧化性能，为高熵硼化物作抗氧化烧蚀涂层提供了可能。
[0004]目前制备高熵硼化物的方法有：高能球磨法结合热处理、高能球磨法和放电等离子体烧结相结合的方法或磁控溅射法等。但上述方法得到的高熵硼化物制备得到的涂层依然存在致密性差的缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高熵硼化物涂层的制备方法，采用本专利技术提供的方法得到的高熵硼化物涂层具有较高的致密性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种高熵硼化物涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料；
[0009]将所述球形料依次进行第一烧结和第二烧结，得到高熵硼化物微球；
[0010]以所述高熵硼化物微球为涂料，在基体上进行喷涂，得到所述高熵硼化物涂层。
[0011]优选的，所述高熵硼化物中的金属元素包括Hf、Zr、Nb、Ta、Sc、Ti、Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的至少五种；
[0012]所述高熵硼化物中的金属元素的摩尔量相同；
[0013]所述金属元素的总摩尔量和硼元素的摩尔比为1：2。
[0014]优选的，所述分散剂包括去离子水；所述粘结剂包括聚乙烯醇。
[0015]优选的，所述浆料的固含量为40wt％；
[0016]所述粘结剂的质量为高熵硼化物质量的0.4wt％。
[0017]优选的，所述混合的方式为球磨混合；所述球磨混合采用的磨球包括第一磨球、第二磨球和第三磨球；
[0018]所述第一磨球的直径为10mm，所述第二磨球的直径为5mm，所述第三磨球的直径为2mm；
[0019]所述第一磨球、第二磨球和第三磨球的质量比为1.8～2.2：1.8～2.2：1；
[0020]所述球磨混合的球料比为4：0.8～1.2；
[0021]所述球磨混合的转速为200～400rpm，时间为2～4h。
[0022]优选的，所述喷雾造粒的条件包括：进口温度为240～280℃，出口温度为140～160℃，蠕动泵转速为30～50r/min，喷头转速为30～50r/s。
[0023]优选的，所述第一烧结的温度为500～600℃，保温时间为2.8～3.2h；
[0024]升温至所述第一烧结温度的升温速率为1～3℃/min。
[0025]优选的，所述第二烧结的温度为1400～1800℃，保温时间为1.8～2.2h；
[0026]升温至所述第二烧结温度的升温速率为3～7℃/min。
[0027]优选的，所述喷涂为等离子喷涂。
[0028]优选的，所述高熵硼化物涂层的厚度为100～400μm。
[0029]本专利技术提供了一种高熵硼化物涂层的制备方法，包括以下步骤：将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料；将所述球形料依次进行第一烧结和第二烧结，得到高熵硼化物微球；以所述高熵硼化物微球为涂料，在基体上进行喷涂，得到所述高熵硼化物涂层。在本专利技术中，通过第一烧结能够使其中的粘结剂挥发，使材料保持球形形状，进一步的通过第二烧结，使颗粒与颗粒之间发生熔融，在保留球形度的同时提高了内聚强度，提高了得到的高熵硼化物微球的流动性，进而提高以高熵硼化物微球为涂料得到的涂层的致密性。
附图说明
[0030]图1为实施例1得到的高熵硼化物微球的XRD图；
[0031]图2为实施例1得到的高熵硼化物微球的SEM图，其中图2a为放大倍率为400倍的SEM图，图2b为放大倍率为1500倍的SEM图；
[0032]图3为实施例1得到的高熵硼化物涂层的XRD图；
[0033]图4为实施例1得到的高熵硼化物涂层的SEM图，其中图4c为涂层表面的SEM图，图4d为涂层截面的SEM图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种高熵硼化物涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0035]将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料；
[0036]将所述球形料依次进行第一烧结和第二烧结，得到高熵硼化物微球；
[0037]以所述高熵硼化物微球为涂料，在基体上进行喷涂，得到所述高熵硼化物涂层。
[0038]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0039]本专利技术将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料。
[0040]在本专利技术中，所述高熵硼化物中的金属元素优选包括Hf、Zr、Nb、Ta、Sc、Ti、Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的至少五种。在本专利技术中，所述高熵硼化物的金属元素的摩尔量优选为相同；所述金属元素的总摩尔量和硼元素的摩尔比优选为1：2。
[0041]在本专利技术中，所述高熵硼化物优选通过制备得到，所述制备方法优选包括以下步骤：
[0042]按照所述高熵硼化物的组成，将对应的金属氧化物和碳化硼混合，进行真空烧结，得到所述高熵硼化物。
[0043]在本专利技术中，所述混合的过程优选为湿法球磨；所述湿法球磨的磨球优选为质量比为1：2：3：4的直径为10mm的氧化锆磨球、直径为8mm的氧化锆磨球、直径为5mm的氧化锆磨球和直径为2mm的氧化锆磨球；所述湿法球磨的分散介质优选为无水乙醇。
[0044]在本专利技术中，所述金属氧化物和碳化硼的总质量、分散介质和磨球的质量比优选为1：2：4。在本专利技术中，所述湿法球磨的转速为300～350rpm，进一步优选为310～340rpm，更优选为320～330rpm；时间优选为3～5h，进一步优选为3～4h。在本专利技术中，所述湿法球磨优选在行星式球磨机中进行。
[0045]所述湿法球磨后，本专利技术还优选包括将得到的浆料依次进行旋蒸和干燥；所述旋蒸的温度为70℃，转速为35rpm，所述旋蒸的时间没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可；所述干燥的条件为在100℃下干燥12h。
[0046]在本专利技术中，所述真空烧结的温度优选为1600～1850℃，进一步优选为1650～1800℃，更优选为1700～1750℃；保温时间优选为2～3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵硼化物涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高熵硼化物、分散剂和粘结剂混合，得到的浆料进行喷雾造粒，得到球形料；将所述球形料依次进行第一烧结和第二烧结，得到高熵硼化物微球；以所述高熵硼化物微球为涂料，在基体上进行喷涂，得到所述高熵硼化物涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高熵硼化物中的金属元素包括Hf、Zr、Nb、Ta、Sc、Ti、Lu、Tm、Er、Ho和Dy中的至少五种；所述高熵硼化物中的金属元素的摩尔量相同；所述金属元素的总摩尔量和硼元素的摩尔比为1：2。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括去离子水；所述粘结剂包括聚乙烯醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为40wt％；所述粘结剂的质量为高熵硼化物质量的0.4wt％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为球磨混合；所述球磨混合采用的磨球包括第一磨球、第二磨球和第三磨球；所述第一磨球的直径为10mm，所述第二磨球的直径为5mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳彦博，马壮，刘玲，迟寰宇，张泽，刘少璞，牟广义，何思源，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：