一种立方碳化硅晶须的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及IPC分类的C30B29领域，尤其涉及一种立方碳化硅晶须的制备方法及其应用。立方碳化硅晶须的制备方法，步骤至少包括以下几步：(1)催化剂前驱体与碳源基体的制备；(2)催化剂前驱体与碳源基体的混合加热；(3)硅源基体的制备与前处理；(4)碳化反应处理；(5)碳化反应后处理。本申请提供的制备工艺具有极强的适用性，能够使用稻壳炭，碳粉以及碳纤维等多种碳源上的立方体碳化硅的制备，并且能够极大地简化硅源以及碳源的前处理步骤，加快制备工艺的进程。艺的进程。

【技术实现步骤摘要】
一种立方碳化硅晶须的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及IPC分类的C30B29领域，尤其涉及一种立方碳化硅晶须的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]立方体碳化硅因其优异的化学稳定性、高热导率以及电子性能等被广泛的应用与电子、化工、信息、军工以及特种材料等领域，是一种及其优质的工业原料。尤其是在高强度塑料、金属以及陶瓷等领域，碳化硅原料起到至关重要的作用，并且具有十分庞大的需求量，但是现有技术对于碳化硅的生产效率都不高，一些现有技术的工艺还较为复杂。例如，现有技术(CN106087061B)提供了一种立方碳化硅的制备方法，其主要通过粉石英与碳粉进行混合制备立方体碳化硅粉料，但是其中间对于粉石英的前处理以及与碳粉的碳化反应过程较为繁琐，无法进一步的提高立方体碳化硅的反应效率。
[0003]因此，为了解决上述问题，本申请提供了一种立方碳化硅晶须的制备方法，能够简单有效的快速制备立方体碳化硅，并且还使用了来源较多的碳源基体，为碳化硅制备提供了新的思路。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种立方碳化硅晶须的制备方法，步骤至少包括以下几步：(1)催化剂前驱体与碳源基体的制备；(2)催化剂前驱体与碳源基体的混合加热；(3)硅源基体的制备与前处理；(4)碳化反应处理；(5)碳化反应后处理。
[0005]作为一种优选的方案，所述催化剂为硝酸钴、二氧化锰、高锰酸钾、六氟合铝酸钠中的至少一种。
[0006]作为一种优选的方案，所述催化剂为硝酸钴。<br/>[0007]作为一种优选的方案，所述碳源基体为丙烯腈碳纤维、稻壳炭、碳粉中的任一种。
[0008]作为一种优选的方案，所述碳源基体为稻壳炭。
[0009]作为一种优选的方案，所述催化剂前驱体与碳源基体的制备的具体操作为：将催化剂溶解，并将其与正硅酸乙酯混合成胶，并且涂覆在选取的碳源基体上。
[0010]作为一种优选的方案，所述催化剂与碳源基体的质量比为0.1～1：200～400。
[0011]作为一种优选的方案，所述催化剂与碳源基体的质量比为0.2～0.6：300～350。
[0012]作为一种优选的方案，所述催化剂与碳源基体的质量比为0.3：330。
[0013]作为一种优选的方案，所述催化剂前驱体与碳源基体的混合加热的具体操作为：将步骤(1)制得的混合物放入真空炉内恒温加热，加热温度400～500℃，加热时间1～3小时，待固化之后，自然冷却至室温25℃得前驱物。
[0014]作为一种优选的方案，所述硅源基体的制备与前处理的具体操作为：将硅源基体进行混合研磨，加水并且加入分散剂，沉淀过滤，过滤筛选，所得产物进行离心分离，移出离心液烘干得所需精细硅源基体。
[0015]作为一种优选的方案，所述分散剂为多聚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
[0016]作为一种优选的方案，所述硅源基体为石英粉、陶瓷粉、硅粉、二氧化硅粉中的至少一种。
[0017]作为一种优选的方案，所述硅源基体为硅粉和二氧化硅粉的混合物，两者的质量比为2～3:6～8。
[0018]作为一种优选的方案，所述硅粉和二氧化硅粉的质量比为2.5:6.5。
[0019]作为一种优选的方案，所述硅源基体的平均粒径为0.05～0.5μm。
[0020]作为一种优选的方案，所述硅源基体的平均粒径为0.1～0.2μm。
[0021]作为一种优选的方案，所述碳化反应处理的具体操作为：将精细硅源基体以及强酸金属盐置于经过涂覆的碳源基体上，放入管式炉进行高温反应，反应完成后冷却至室温25℃。
[0022]作为一种优选的方案，所述高温反应的反应条件为：惰性气体保护下，反应压力0.1～0.3Pa，升温速率为15～30℃/min升至1300～1400℃，反应2～10小时。
[0023]作为一种优选的方案，所述高温反应的反应条件为：惰性气体保护下，反应压力0.15Pa，升温速率为25℃/min升至1300℃，反应5小时。
[0024]作为一种优选的方案，所述强酸金属盐为氯化钠、硝酸钠、氯化钾、硫酸钠、硝酸钾中的至少一种。
[0025]作为一种优选的方案，所述强酸金属盐为氯化钾。
[0026]本申请中，通过选定粒径下的硅粉和二氧化硅粉的复配，并且配合本申请中相应的制备方法，能够有效制备出一种稳定立方碳化硅晶须的前提下，提高所制得立方碳化硅晶须的粒径的均一稳定性。这主要是因为：本申请中通过硅粉和二氧化硅粉的质量比为2.5:6.5时的技术方案，能够有序的在碳源基体上形成良好的硅粉基体层的基础上，进一步为二氧化硅在碳源基体上的生长提供良好的缓冲界面，并且硅粉基体层能够帮助二氧化硅与碳源的反应，并且具有更好的生长一致性。
[0027]作为一种优选的方案，所述碳化反应后处理的具体操作为:去除掉多余的可见粉末，清水清洗干燥烘干后，即得。
[0028]本专利技术第二方面提供了一种上述立方碳化硅晶须的制备方法的制备方法，包括该制备方法在碳化硅产品的制备以及包含碳化硅的漆料产品制备工艺中的应用。
[0029]有益效果：
[0030]本申请中提供的一种立方碳化硅晶须的制备方法，其提供的制备工艺具有极强的适用性，能够使用稻壳炭，碳粉以及碳纤维等多种碳源上的立方体碳化硅的制备，并且能够极大地简化硅源以及碳源的前处理步骤，加快制备工艺的进程，并且在此前提下依旧能够得到较高产率，并且同时制备出的立方碳化硅晶须的平均粒径分布区域集中，减少了粒径不一的现象。
具体实施方式
[0031]实施例1
[0032]实施例1第一方面提供了一种立方碳化硅晶须的制备方法，步骤包括以下几步：
(1)催化剂前驱体与碳源基体的制备；(2)催化剂前驱体与碳源基体的混合加热；(3)硅源基体的制备与前处理；(4)碳化反应处理；(5)碳化反应后处理。
[0033]催化剂前驱体与碳源基体的制备的具体操作为：将催化剂溶解，并将其与正硅酸乙酯混合成胶，并且涂覆在选取的碳源基体上。
[0034]催化剂为硝酸钴；碳源基体为稻壳炭；催化剂与正硅酸乙酯的质量比为1:25；催化剂与碳源基体的质量比为0.3：330。
[0035]催化剂前驱体与碳源基体的混合加热的具体操作为：将步骤(1)制得的混合物放入真空炉内恒温加热，加热温度450℃，加热时间2小时，待固化之后，自然冷却至室温25℃得前驱物。
[0036]硅源基体的制备与前处理的具体操作为：将硅源基体进行混合研磨，加水并且加入分散剂，沉淀过滤，过滤筛选，所得产物进行离心分离，移出离心液烘干得所需精细硅源基体。
[0037]硅源基体为硅粉和二氧化硅粉的混合物，两者的质量比为2.5:6.5；硅粉和二氧化硅粉的平均粒径为0.15μm，硅粉和二氧化硅粉均购买自山东屹诺新材料有限公司，并且经过了二次研磨合格。
[0038]分散剂为鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚O
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤至少包括以下几步：(1)催化剂前驱体与碳源基体的制备；(2)催化剂前驱体与碳源基体的混合加热；(3)硅源基体的制备与前处理；(4)碳化反应处理；(5)碳化反应后处理。2.根据权利要求1所述的立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述催化剂为硝酸钴、二氧化锰、高锰酸钾、六氟合铝酸钠中的至少一种。3.根据权利要求2所述的立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述碳源基体为丙烯腈碳纤维、稻壳炭、碳粉中的任一种。4.根据权利要求3所述的立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述催化剂前驱体与碳源基体的制备的具体操作为：将催化剂溶解，并将其与正硅酸乙酯混合成胶，并且涂覆在选取的碳源基体上。5.根据权利要求4所述的立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述催化剂与碳源基体的质量比为0.1～1：200～400。6.根据权利要求5所述的立方碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：所述催化剂前驱体与碳源基体的混合加热的具...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭冬，熊良斌，张绍安，谢锐浩，
申请(专利权)人：广州宏武材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：