一种用ICP-OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法


[0001]本专利技术属于化工分析
，涉及一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法。

技术介绍

[0002]三氧化钼，化学式为MoO3，是一种外观为白色晶状粉末的无机物，微溶于水，溶于浓硝酸、浓盐酸，易溶于浓碱。主要用于测定蛋白质、酚、硅、铅、铋等，也可用作五氧化二磷、三氧化硅、双氧水、酚和醇类的还原剂，还可用于制备钼盐、钼合金。高纯三氧化钼是一种重要的化工原料，主要用于生产高纯钼金属单质和钼的化合物，以及在石油工业中用作催化剂。
[0003]现阶段国内测定硅的分析方法主要有ICP
‑
OES法、重量法、容量法、硅钼蓝分光光度法等。
[0004]目前国标GB/T 4325.12
‑
2013中三氧化钼的样品溶解方法采用过氧化氢、氢氧化钠分解、硝酸酸化处理后，定容，在ICP
‑
OES上分析。然而，该方法存在以下缺陷：
[0005]I.样品前处理周期较长，使用试剂种类较多，前处理操作较多。国标中样品前处理耗时约5
‑
10分钟，需要在铂坩埚中加入氢氧化钠碱熔微沸，过氧化钠、硝酸等进行样品前处理；且铂坩埚成本较高，不适用于大批量的样品分析。
[0006]II.国标中硅标线的标液浓度点分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL，5N级三氧化钼属于高纯产品，杂质含量极低，国标中硅标液线性范围过大，误差也会相对扩增。

技术实现思路

[0007]针对以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，操作流程简单，能快速高效测定低杂5N级三氧化钼的Si含量。
[0008]本专利技术为实现技术目的采用的技术方案为：
[0009]一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，包括：
[0010](1)分析含钼基的Si标准溶液，建立Si的标准曲线；
[0011](2)分析试剂空白，扣除试剂对Si含量检测的干扰；
[0012](3)分析经过前处理的5N级三氧化钼样品溶液，基于检测出的Si的感应强度和建立的Si的标准曲线计算出5N级三氧化钼中Si的含量；
[0013]经过前处理的5N级三氧化钼样品溶液通过以下方法制备：称取5N级三氧化钼加入氨水，用超纯水冲洗后，摇晃震荡至样品完全溶解，再加入浓盐酸，用超纯水稀释定容；每50mL样品溶液中含有0.4200
±
0.0001g 5N级三氧化钼、2mL氨水、5mL浓盐酸以及余量的超纯水。
[0014]优选地，ICP
‑
OES分析条件设置为：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
[0015]优选地，选定波长为251.432nm为Si的检测波长。
[0016]优选地，Si的标准曲线的浓度点分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL。
[0017]优选地，通过以下方法配制含钼基的Si标准溶液：
[0018]1‑
1)分别准确称取3份1.0000g
±
0.0001g钼酸铵于150mL洁净烧杯中，加入5mL超纯水，加热至钼酸铵全部溶解，冷却至室温后，分别转移至
[0019]3个100mL洁净容量瓶中；
[0020]1‑
2)分别准确移取10μg/mL的Si标准储备溶液0mL、1mL、2mL于步骤
[0021]1‑
1)的100mL容量瓶中，再分别移取10mL浓盐酸，用超纯水定容至刻度线，摇匀，得到含钼基的Si标液浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2
[0022]μg/mL。
[0023]优选地，通过以下方法制备试剂空白：在离心管中加入氨水，预加入部分超纯水，移取浓盐酸，用超纯水稀释定容，每50mL试剂空白中含有2mL氨水、5mL浓盐酸以及43mL超纯水。
[0024]优选地，所述方法适用于Si含量0～25ppm的5N级三氧化钼的分析。
[0025]本专利技术的有益效果在于：
[0026]1、本方法对样品的前处理方式进行了改良，仅使用氨水就可以实现5N级三氧化钼的溶解，加入盐酸调节溶液pH至酸性(避免氨水即碱性条件下对ICP
‑
OES放电稳定性造成干扰)，前处理操作较少，分析操作更加简便快捷；
[0027]2、操作简单能快速被岗位员工掌握；
[0028]3、本方法中硅标线的标液浓度点分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL标液浓度范围更适用于低杂5N级三氧化钼的硅含量分析，符合生产工艺的要求。
附图说明
[0029]图1为本专利技术分析5N级三氧化钼中的Si含量的方法流程图。
[0030]图2为采用本专利技术方法检测得到的实验数据截图。
具体实施方式
[0031]为了更清楚地说明本专利技术，下面结合实施例并对照附图对本专利技术作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0032]本专利技术适用于高纯5N级三氧化钼中Si的定量检测，尤其适用于分析Si含量0～25ppm的5N级三氧化钼。“室温”可以是20℃
±
5℃。
[0033]实施例
[0034]一、试剂
[0035]氨水(分析纯，密度0.91g/cm3)、浓盐酸(分析纯，密度1.1837g/cm3)、钼酸铵(优级纯)
[0036]硅标准溶液(1000μg/mL)，市售成品
[0037]硅标准储备溶液(10μg/mL)，采用以上1000μg/mL硅标准溶液配制
[0038]二、仪器
[0039]美国PE电感耦合等离子体发射光谱仪Optima 8000(ICP
‑
OES)
[0040]三、方法流程
[0041]结合图1，本实施例一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，包括：
[0042]1.含钼基的硅标准溶液的配制
[0043]1.1分别准确称取3份1.0000g(
±
0.0001g)钼酸铵于150mL洁净烧杯中，加入约5mL左右的超纯水，将烧杯置于电炉上小火加热至钼酸铵全部溶解，冷却至室温后，分别转移至3个100mL洁净容量瓶中；
[0044]1.2分别准确移取硅标准储备溶液(10μg/mL)0mL、1mL、2mL于步骤1.1的100mL容量瓶，再分别移取10mL浓盐酸，用超纯水定容至刻度线，摇匀即可，得到含钼基的硅标液浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用ICP
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OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，包括：(1)分析含钼基的Si标准溶液，建立Si的标准曲线；(2)分析试剂空白，扣除试剂对Si含量检测的干扰；(3)分析经过前处理的5N级三氧化钼样品溶液，基于检测出的Si的感应强度和建立的Si的标准曲线计算出5N级三氧化钼中Si的含量；经过前处理的5N级三氧化钼样品溶液通过以下方法制备：称取5N级三氧化钼加入氨水，用超纯水冲洗后，摇晃震荡至样品完全溶解，再加入浓盐酸，用超纯水稀释定容；每50mL样品溶液中含有0.4200
±
0.0001g 5N级三氧化钼、2mL氨水、5mL浓盐酸以及余量的超纯水。2.根据权利要求1所述的一种用ICP
‑
OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，其特征在于，ICP
‑
OES分析条件设置为：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。3.根据权利要求1或2所述的一种用ICP
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OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，其特征在于，选定波长为251.432nm为Si的检测波长。4.根据权利要求1所述的一种用ICP
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OES分析5N级三氧化钼中Si含量的方法，其特征在于，Si的标准曲线的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉红，周春燕，加明，肖露，
申请(专利权)人：成都鼎泰新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：