一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法。该方法包括以下步骤：取白术和防风，用水进行提取，过滤，滤液作为供试品溶液进行近红外光谱检测，并通过高效液相色谱测定其中升麻素苷和5

【技术实现步骤摘要】
一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法


[0001]本专利技术属于中药成分检测
，具体涉及一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法。

技术介绍

[0002]童康片是一种可以补肺固表、健脾益胃、提高机体免疫功能的药物，多用于体虚多汗、易患感冒、倦怠乏力、食欲不振。童康片主要由黄芪、白术、防风、山药、陈皮和牡蛎组成，黄芪具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌的功效；白术用于气虚乏力、食少便溏、中气下陷、久泻脱肛、便血崩漏、表虚自汗、痈疽难溃、久溃不敛、血虚萎黄、内热消渴；防风用于感冒头痛、风疹瘙痒；山药有利于脾胃消化吸收功能，是一味平补脾胃的药食两用之品，不论脾阳亏或胃阴虚，皆可食用，临床上常与胃肠饮同用治脾胃虚弱、食少体倦、泄泻等病症；牡蛎收敛固涩除酸的作用强，能治疗胃疼、胃酸等；陈皮能理气健脾、调中、燥湿、化痰。
[0003]童康片的现有制备工艺中，采用水蒸气蒸馏提取白术、防风中的挥发油，蒸馏时间达到6h以上，收集挥发油后药液过滤另行保存，药渣加水再煎煮一次；黄芪、牡蛎加水煎煮2次，过滤后合并所有煎煮液，减压浓缩成稠膏。生产上，只针对煎煮液浓缩后的稠膏进行质量控制，通过稠膏质量判断生产工艺过程是否稳定，未能实时监控中间环节出现的问题。
[0004]近红外光谱技术作为一种绿色快速的过程分析技术，已经被成功应用于不同的分析领域。近红外光谱(NIRS)是可见光与中红外光谱之间波数范围为4000～10000cm
‑1的光谱区。该光谱区主要是含氢基团(C
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H、N
‑<br/>H、O
‑
H)的倍频与合频吸收。与其他光谱技术相比，近红外光谱具有吸收弱的特点，因此使得样品不需要稀释等预处理，就可直接进行分析。

技术实现思路

[0005]为解决相关问题，本专利技术的首要目的在于提供一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述童康片提取过程关键指标的快速检测方法在药物质量控制中的应用。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法，包括以下步骤：
[0009]S1、取白术和防风，用水进行提取，过滤，所得滤液即为供试品溶液；
[0010]S2、对供试品溶液进行近红外光谱检测，并通过高效液相色谱测定供试品溶液中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度；
[0011]S3、采用标准正态变量变换的光谱预处理方法，建立近红外光谱数据与供试品溶液中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度之间的NIR定量模型；
[0012]S4、利用建立的NIR定量模型，通过对待测样品进行红外光谱检测，实现对待测样品中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度测定。
[0013]优选的，步骤S1中所述的白术、防风、水的配比为321g:162g:2.9L。
[0014]优选的，步骤S1中所述的提取的条件为温度100
±
2℃、时间2h。
[0015]优选的，步骤S1中所述的过滤所用的滤膜孔径为0.45μm。
[0016]优选的，步骤S2中所述的高效液相色谱中，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸，流速为1ml/min，柱温25℃，检测波长260nm，进样量10μl。
[0017]优选的，步骤S2和步骤S3中所述的近红外光谱中，扫描波长范围为950～1650nm，扫描次数100次，分辨率为2nm，每个样品重复扫描3次，取其平均光谱。
[0018]优选的，步骤S2和步骤S3中所述的升麻素苷的NIR定量模型为：y＝0.9847x+0.0025；5
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甲基维斯阿米醇苷的NIR定量模型为：y＝0.9759x+0.0033。
[0019]上述童康片提取过程关键指标的快速检测方法在药物质量控制中的应用。
[0020]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0021]本方法建立了近红外光谱法快速测定白术/防风中成药中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷含量的分析方法，操作简便、快速，且适合大批量样品的测定，能够满足工业化生产中对大规模样品信息采集的需求，对制剂的质量控制具有重要意义。
附图说明
[0022]图1为升麻素苷建模曲线图。
[0023]图2为5
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甲基维斯阿米醇苷建模曲线图。
[0024]图3为样本20201021中升麻素苷的真实值与预测值的关系图。
[0025]图4为样本20201022中升麻素苷的真实值与预测值的关系图。
[0026]图5为样本20201021中5
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甲基维斯阿米醇苷的真实值与预测值的关系图。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0028]实施例1
[0029]1、标准品溶液的制备：
[0030]精密称取对照品升麻素苷2mg、5
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甲基维斯阿米醇苷2mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容到刻度，作为储备液。从中吸取2ml到10ml量瓶中，加甲醇定容到刻度，作为对照品溶液。
[0031]2、供试品溶液的制备：
[0032]量取2900mL纯化水置于5L三角烧瓶中，水浴加热升温至100℃，加入321g白术、162g防风，搅拌提取2h，提取1次，每隔2min取10mL提取液。
[0033]3、NIR定量模型的建立：
[0034]提取液样品用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液和对照品溶液按照色谱条件进行测定：
[0035]色谱条件：色谱柱：Kromasil 100
‑
5C18(250mm
×
4.6mm，5μm)；流动相体系：乙腈
‑
0.1％甲酸水溶液；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸，梯度洗脱(流动相洗脱程序如表1所示)，流速为1ml/min，柱温25℃，检测波长：二极管阵列检测器200
‑
400nm全波长扫描。各组分检测波长为：260nm，检测器：紫外检测器DAD
‑
3000，进样量：10μl。
[0036]表1流动相洗脱程序
[0037][0038]NIR光谱采集：将提取液装入1mm的石英比色皿中，采用仪器的透射检测器扫描图谱，扫描波长范围为950～1650nm，扫描次数100次，分辨率为2nm，每个提取液样品重复扫描3次，取其平均光谱。运用OPUS 6.5数据分析软件对数据进行处理和计算。
[0039]以不同浓度的标准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种童康片提取过程关键指标的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、取白术和防风，用水进行提取，过滤，所得滤液即为供试品溶液；S2、对供试品溶液进行近红外光谱检测，并通过高效液相色谱测定供试品溶液中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度；S3、采用标准正态变量变换的光谱预处理方法，建立近红外光谱数据与供试品溶液中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度之间的NIR定量模型；S4、利用建立的NIR定量模型，通过对待测样品进行红外光谱检测，实现对待测样品中升麻素苷和5
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甲基维斯阿米醇苷的浓度测定。2.根据权利要求1中所述的童康片提取过程关键指标的快速检测方法，其特征在于：步骤S2中所述的高效液相色谱中，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸，流速为1ml/min，柱温25℃，检测波长260nm，进样量10μl。3.根据权利要求1中所述的童康片提取过程关键指标的快速检测方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雪，李海池，周丹，葛发欢，
申请(专利权)人：广州康和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：