一种四氧化三铁-硫化铟复合光催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于污水处理技术领域，具体涉及一种四氧化三铁

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁
‑
硫化铟复合光催化剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于污水处理
，特别涉及一种四氧化三铁
‑
硫化铟复合光催化剂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着化工行业的发展，由重金属离子引起的水环境污染问题日益严重。铬是一种普遍存在于环境中的过渡金属，同时也是一种具有潜在毒性的重金属元素。在自然界中，铬主要存在两种氧化态：三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(VI))。Cr(VI)毒性高，它不但会对作物的产量、品质产生不利的影响，而且还会对人体和动物产生一定的危害。因此，安全、节能、高效地处理含铬废水已经成为当今的研究热点与难点。
[0003]在去除水体中Cr(VI)的几种技术中，吸附法由于其材料成本低、实用性好、操作简便、效率高等优点，被认为是经济有效的方法之一，是目前广泛应用的技术。然而，吸附法也存在吸附容量低、分离回收困难、重复使用率低等实际问题，容易造成二次污染。
[0004]磁性纳米粒子具有体积小、毒性低以及优良的生物亲和性等特点，在生物、物理以及材料科学等方面具有广泛的应用前景。弱晶质铁氧化物可以作为电子受体，Fe
3+
/Fe
2+
的氧化还原电位为0.771V。其中，磁性Fe3O4具有超顺磁性、较大的比表面积和孔隙率，因此，具有良好的吸附性能。但Fe3O4比较容易氧化和团聚，所以一般不单独使用，需要与其他材料配合使用，以降低其团聚作用。
[0005]金属硫化物相比于其他金属氧化物具有更好的光催化性能以及更高的电化学活性，使得金属硫化物成为一种理想的金属氧化物的替代品。因此，在光催化领域引起了广泛关注。但由于金属硫化物单独使用时，光生电子
‑
空穴分离效果不好，容易结合，严重阻碍了其在实际环境中的应用。所以金属硫化物也需与其他材料相结合应用到实际中，以提高其可见光吸收强度和光生载流子的分离效率。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中存在的问题及缺陷，本专利技术将磁性Fe3O4纳米颗粒与In2S3复合制备花状磁性Fe3O4@In2S3复合光催化剂，能够对废水中六价铬实现更好的去除效果以及解决材料不易回收的问题。
[0007]为了实现本专利技术的技术目的，采用的技术方案如下：
[0008]一种四氧化三铁
‑
硫化铟复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一：将六水氯化铁、氯化锌和尿素按比例加入到有机溶剂中，搅拌溶解，然后转移至水热反应釜中，在160
‑
200℃进行溶剂热反应12
‑
30h，反应结束后，静置冷却，再用乙醇、去离子水清洗，将反应产物磁性分离收集后干燥，得到Fe3O4；
[0010]步骤二：取0.2g步骤一得到的Fe3O4加入乙醇中，进行超声、搅拌，分散均匀，再加入四水氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌均匀，放入水浴锅中，在75
‑
85℃搅拌反应1
‑
3h，反应结束后，所得产物用乙醇、去离子水清洗，磁性分离，干燥，得到Fe3O4@In2S3复合光催化剂。
[0011]进一步的，步骤一中六水氯化铁、氯化锌和尿素的摩尔比为2:1:10。
[0012]进一步的，步骤一中有机溶剂为乙醇和乙二醇中的一种或两种；
[0013]其中，乙醇与乙二醇的体积比为1:8
‑
10，优选为1:9。
[0014]进一步的，步骤一中溶剂热反应的温度为180℃，反应时间为24h。
[0015]进一步的，步骤二中四水氯化铟的用量为1
‑
3mmol，四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔比为1:2。优选的，四水氯化铟的用量为2mmol。
[0016]进一步的，步骤二中水浴加热反应的温度为80℃，反应时间为2h。
[0017]本专利技术制备的Fe3O4@In2S3复合光催化剂具有较强的磁性、光催化性能以及良好的结晶性。
[0018]本专利技术还提供了利用上述方法制备的四氧化三铁
‑
硫化铟复合光催化剂在光催化还原处理六价铬废水中的应用。
[0019]与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果为：
[0020]1，本专利技术克服了Fe3O4容易团聚以及金属硫化物单独使用光生电子
‑
空穴分离效果不好的缺点，对废水中Cr(
Ⅵ
)具有较高的去除率。在可见光的照射条件下，在经过数次循环之后复合光催化剂依然表现出了优越的催化性能。
[0021]2，本专利技术采用了较简单的合成方法，条件也比较温和，降低了生产过程中的能耗和制造成本，在水处理
具有良好的工业化应用前景。
[0022]3，本专利技术在催化效果上表现出了优良的性能，使得在水处理
具备了良好的工业化应用前景。
[0023]4，本专利技术中四氧化三铁具有超顺磁性的优点，有利于回收，因此制备的复合光催化剂具有非常大的实用价值。
附图说明：
[0024]图1为对比例1制备的Fe3O4的SEM图(放大50000倍)；
[0025]图2为实施例1制备的Fe3O4@In2S3复合光催化剂的SEM图(放大50000倍)；
[0026]图3为Fe3O4、In2S3和FIS
‑
1复合光催化剂的XRD图；
[0027]图4为对比例1制备的Fe3O4、对比例2制备的In2S3的光吸收谱图；
[0028]图5为实施例1制备的Fe3O4@In2S3复合光催化剂的光吸收谱图；
[0029]图6为实施例1制备的Fe3O4@In2S3复合光催化剂的磁性实验图；
[0030]图7为Fe3O4、In2S3、FIS
‑
1和FIS
‑
2的光催化性能表征；
[0031]图8为FIS
‑
1光催化剂的循环使用性能。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例1
[0034]S1：取2mmol六水氯化铁、1mmol氯化锌和10mmol尿素加入到70mL的乙二醇和乙醇
(乙二醇和乙醇的体积比为9:1)的混合溶剂中，搅拌溶解；然后转移至水热反应釜中，在180℃进行反应12h。反应结束后，静置冷却，所得产物用乙醇、去离子水洗涤，磁性分离收集，干燥后得到Fe3O4。
[0035]S2，取0.2g步骤S1中的Fe3O4加入到乙醇中，超声、搅拌，分散均匀，再加入2mmol四水氯化铟和4mmol硫代乙酰胺，搅拌均匀，置于80℃的水浴锅中加热搅拌反应2h；最后所得产物用乙醇、去离子水洗涤，磁性分离收集，干燥后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁
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硫化铟复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将六水氯化铁、氯化锌和尿素按比例加入到有机溶剂中，搅拌溶解，然后转移至水热反应釜中，在160
‑
200℃进行溶剂热反应12
‑
30h，反应结束后，静置冷却，再用乙醇、去离子水清洗，将反应产物磁性分离收集后干燥，得到Fe3O4；步骤二：取0.2g步骤一得到的Fe3O4加入乙醇中，进行超声、搅拌，分散均匀，再加入四水氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌均匀，放入水浴锅中，在75
‑
85℃搅拌反应1
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3h，反应结束后，所得产物用乙醇、去离子水清洗，磁性分离，干燥，得到Fe3O4@In2S3复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的四氧化三铁
‑
硫化铟复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中六水氯化铁、氯化锌和尿素的摩尔比为2:1:10；和/或，有机溶剂为乙醇和乙二醇中的一种或两种。3.根据权利要求2所述的四氧化三铁
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硫化铟复合光催化剂的制备方法，其特征在于，乙醇与乙二醇的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈斯璐，卢松花，马建锋，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：