一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品技术

本申请提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品，其包括：将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，第一坩埚和第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；室温条件下，将盛放第一坩埚的炉体以5

【技术实现步骤摘要】
一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品


[0001]本申请涉及纳米材料领域，特别是涉及一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]硫化锌是一种用途广泛的宽禁带半导体材料，已被广泛应用于电致发光器件、光电器件、光催化等领域。同时，由于硫化锌粉具有耐磨、强度高、耐高温、遮盖力强(高于氧化锌)、无毒无害等特点，也被广泛用于注塑、涂料、汽车油漆、阻燃剂等行业。目前硫化锌纳米材料的制备技术研究已成为热点。
[0003]虽然已有关于纳米硫化锌粉体制备的大量研究，然而，各种制备技术也存在相对不足之处，目前需要一种纯度高、尺寸均一的纳米硫化锌粉体的工业化制备方法。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品。具体技术方案如下：
[0005]本申请的第一方面提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法，其包括如下步骤：
[0006](1)将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，第一坩埚和第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；
[0007](2)室温条件下，将盛放第一坩埚的炉体以5
‑
10℃/min的速率升温至300
‑
350℃，将盛放第二坩埚的炉体以20
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30℃/min的速率升温至550
‑
650℃，将沉积区域炉体以25
‑
35℃/min的速率升温至580
‑
680℃；
[0008](3)待各炉体均升温到预定温度并保温1h至3h后，向第一坩埚通入载硫气，向第二坩埚通入载锌气，其中，载硫气由氩气和氢气组成，载锌气为氩气；
[0009](4)当反应完成后，关闭各炉体电源，降温后开炉收集纳米硫化锌粉体。
[0010]在本申请的一些实施方案中，硫粉的纯度>99％，锌粉的纯度>99％。
[0011]在本申请的一些实施方案中，硫粉与锌粉的质量比为1:2至1:4，优选为1:2.5至1:3。
[0012]在本申请的一些实施方案中，载锌气的气体体积流量为Q
Zn L/min，载硫气的气体体积流量为Q
S L/min，满足：0.5<Q
Zn
/Q
S
<1。
[0013]在本申请的一些实施方案中，载锌气的气体体积流量Q
Zn
为0.5L/min至2.5L/min。
[0014]在本申请的一些实施方案中，载硫气的气体体积流量Q
S
为1L/min至3L/min。
[0015]在本申请的一些实施方案中，载硫气中的氩气的气体体积流量为Q
Ar L/min，载硫气中的氢气的气体体积流量比为Q
H L/min，满足：1≤Q
Ar
/Q
H
≤2。
[0016]在本申请的一些实施方案中，沉积区域炉体温度<200℃时关闭载硫气和载锌气，沉积区域炉体温度<40℃时开炉收集纳米硫化锌粉体。
[0017]本申请的第二方面提供了一种通过本申请提供的制备方法制备的纳米硫化锌粉体。
[0018]本申请提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品，将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，第一坩埚和第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；室温条件下，将盛放第一坩埚的炉体以5
‑
10℃/min的速率升温至300
‑
350℃，将盛放第二坩埚的炉体以20
‑
30℃/min的速率升温至550
‑
650℃，将沉积区域炉体以25
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35℃/min的速率升温至580
‑
680℃；待各炉体均升温到预定温度并保温1h至3h后，向第一坩埚通入载硫气，向第二坩埚通入载锌气，其中，载硫气由氩气和氢气组成，载锌气为氩气；当反应完成后，关闭各炉体电源，降温后开炉收集纳米硫化锌粉体。本申请的纳米硫化锌粉体的制备方法原材料易得，价格低廉，便于实现工业化生产，根据本申请的制备方法制备得到的纳米硫化锌粉体具有纯度高、外观为白色且尺寸均一的特点。
[0019]当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0021]图1为硫化锌标准卡片的X射线衍射图谱；
[0022]图2为实施例1的X射线衍射图谱；
[0023]图3为实施例1的透射电镜图；
[0024]图4为实施例2的X射线衍射图谱；
[0025]图5为实施例2的透射电镜图；
[0026]图6为实施例3的产品外观图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0028]目前，关于纳米硫化锌粉体的制备方法分为液相法、固相法和气相法。其中，液相法研究较多，例如水热法。采用水热法制备虽然得到的产物尺寸较均一，但工业化生产难度较大，同时会有大量的废液产生，造成环境污染。固相法一般是采用锌盐与硫化钠研磨，逐步生成纳米硫化锌，得到的纳米硫化锌易粒径不一，且存在反应不充分的问题。化学气相沉积法大部分用于制备硫化锌薄膜，用于制备纳米硫化锌粉体的研究较少。基于上述问题，本申请提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品。
[0029]本申请的第一方面提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法，其包括如下步骤：
[0030](1)将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，第一坩埚和第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；
[0031](2)室温条件下，将盛放第一坩埚的炉体以5
‑
10℃/min的速率升温至300
‑
350℃，将盛放第二坩埚的炉体以20
‑
30℃/min的速率升温至550
‑
650℃，将沉积区域炉体以25
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35℃/min的速率升温至580
‑
680℃；
[0032](3)待各本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米硫化锌粉体的制备方法，其中，所述制备方法包括：(1)将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，所述第一坩埚和所述第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入所述化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对所述化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；(2)室温条件下，将盛放所述第一坩埚的炉体以5
‑
10℃/min的速率升温至300
‑
350℃，将盛放所述第二坩埚的炉体以20
‑
30℃/min的速率升温至550
‑
650℃，将所述沉积区域炉体以25
‑
35℃/min的速率升温至580
‑
680℃；(3)待各炉体均升温到预定温度并保温1h至3h后，向所述第一坩埚通入载硫气，向所述第二坩埚通入载锌气，其中，所述载硫气由氩气和氢气组成，所述载锌气为氩气；(4)当反应完成后，关闭各炉体电源，降温后开炉收集所述纳米硫化锌粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硫粉的纯度>99％，所述锌粉的纯度>99％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硫粉与所述锌粉的质量比为1:2至1:4。4.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔洪梅，钱纁，张旭，韦中华，马天翼，
申请(专利权)人：北京中材人工晶体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：