一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法技术

本申请提供一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，包括步骤：粉碎处理：对待测的样品进行粉碎处理，获得样品粉碎料以做备用；去脂处理：将样品粉碎料置于刻度离心管中，超声提取15min，加入一级水定容至25ml，定容至25ml加入正己烷，再进行多点涡旋震荡器涡旋2min，完成后离心去除正己烷层；酸化处理：将处理后的离心管内的上清液吸取10ml，加入1ml盐酸，加入无水硫酸钠3g，5ml乙酸乙酯，涡旋2min后离心取上清液；高效气相色谱仪测定：吸取上清液再经微孔滤膜过滤，最后再用高效气相色谱仪测定即可。使用本实施例中提供的方法无需对PH进行调节，提高提取效率，准确性高。准确性高。准确性高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法


[0001]本专利技术属于食品检测领域，尤其涉及一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法。

技术介绍

[0002]脱氢乙酸简称DHA，对霉菌、酵母菌和细菌的抑制能力极强,常被作为食品生产中的防腐剂使用。但研究发现DHA
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S可致大鼠凝血障碍,对雌鼠的凝血功能影响大于雄鼠,且DHA
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S在雌鼠血液中的浓度明显高于雄鼠，DHA
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S对大鼠凝血功能的影响及血药浓度分布存在明显的性别差异。目前，我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)中规定糕点中可以使用脱氢乙酸，最大使用量0.5g/kg，近年来和苯甲酸、山粒酸出具防腐剂之和，该项参数不合格时有发生。因此，检测食品中的脱氢乙酸含量是有效保障食品安全的重要手段。国标GB 5009 .121
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2016 《食品中脱氢乙酸的检验方法》有气相色谱法、高效液相色谱法。随着人们对食品的不断研究和创新，食品种类越来越复杂，给食品检验检测也带来了更多的挑战，特别是前处理。如国标中前处理需要加入氢氧化钠调节pH，如果pH调节不准确会影响液相检测的结果；如果pH调节过碱，会导致样品膨胀无法离心等，且提取效率不高，从而影响了检验检测的准确性，故需要研究一种更快、更准确的检测方法。

技术实现思路

[0003]为解决上述现有技术不足，本专利技术提供一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，无需对PH进行调节，提高提取效率，准确性高。
[0004]为了实现本专利技术的目的，拟采用以下方案：一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，包括如下步骤：S1：粉碎处理：对待测的样品进行粉碎处理，获得样品粉碎料以做备用；S2：去脂处理：将步骤S1的样品粉碎料置于刻度离心管中，超声提取15min，加入一级水定容至25ml，定容至25ml加入正己烷，再进行多点涡旋震荡器涡旋2min，完成后离心去除正己烷层；S3：酸化处理：将步骤S2处理后的离心管内的上清液吸取10ml，加入1ml盐酸（1+1），加入无水硫酸钠3g，5ml乙酸乙酯，涡旋2min后离心取上清液；S4：高效气相色谱仪测定：吸取步骤S3中的上清液再经微孔滤膜过滤，最后再用高效气相色谱仪测定即可。
[0005]进一步的，震荡处理是以多点涡旋振荡仪2000r/min的转速震荡处理2min。
[0006]进一步的，正己烷的加入量是一级水总体积的20%。
[0007]进一步的，酸化处理中的盐酸为体积比1：1的盐酸。
[0008]进一步的，微孔过滤膜为0.22μm的尼龙膜。
[0009]进一步的，高效气相色谱仪测定时的条件控制为：色谱柱：1701 或HP
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5(30m
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0.25mm
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0.25μm)；流动相：氮气（99.999%）；升温程序：在预定时间内以60℃初温，以预定的速率升温至240℃，保持2min；流速：设定预定的流速值；进样量：1ul；进样口温度：260℃；检测器温度：300℃。
[0010]本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用正己烷除脂、酸化提取、优化色谱条件等方法，解决了食品糕点中脱氢乙酸提取效率低、色谱峰拖尾等问题。上述方法整体处理步骤简单，分离速度快，分离度高，且方法的线性范围、检出限和定量限、回收率及精密度均能满足定量分析的要求，此方法非常适用于食品糕点中脱氢乙酸的测定，极具推广应用价值。
附图说明
[0011]本文描述的附图只是为了说明所选实施例，而不是所有可能的实施方案，更不是意图限制本专利技术的范围。
[0012]图1为本申请的国标方法中气相色谱检测结果图。
[0013]图2为本申请的检测结果图（HP
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5色谱柱）。
[0014]图3为本申请的检测结果图（1701色谱柱）。
[0015]图4为本申请的标准曲线绘制图。
[0016]图5为本申请的糕点（阳性样品）按照本专利技术方法处理的气相色谱图结果图。
[0017]图6为本申请的图5同一糕点（阳性样品）按照国标方法液相色谱法检测结果图。
[0018]图7为本申请的脱氢乙酸浓度为100ug/mL下气相色谱仪（赛默飞1310）的响应。
[0019]图8为本申请的脱氢乙酸浓度为100ug/mL下气相色谱仪（岛津2010PLUS）的响应。
[0020]图9为本申请的脱氢乙酸浓度为100ug/mL下液相色谱仪（赛默飞U3000）的响应图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本专利技术的实施方式进行详细说明，但本专利技术所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0022]本专利技术实施例所用到的成分及仪器如下：脱氢乙酸(1000μg/mL)标准溶液(农业部环境保护科研监测所) ；乙酸乙酯(色谱醇)、正己烷、盐酸、无水硫酸钠均为国产分析纯；超纯水由四川优普水纯化设备自制；糕点。
[0023]赛默飞TRACE1310高效气相色谱仪( 美国赛默飞公司)；岛津GC2010PLUS高效气相色谱仪（岛津公司）；赛默飞U3000高效液相色谱仪( 美国赛默飞公司)（带DAD检测器）；高速冷冻离心机(赛默飞) ；超声清洗器（上海比朗仪器有限公司）；多点涡旋震荡器(multi reax)。
[0024]本申请实施例提供一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，包括如下步骤：S1：粉碎处理：对待检测的糕点样品进行粉碎处理，获得样品粉料，以将获得的样品粉料备用；S2：去脂处理：将步骤S1获得的样品粉料置于刻度离心管中，加入一级水，定容至25ml加入正己烷，再进行多点涡旋震荡器涡旋2min，完成后离心去除正己烷层，再进行一次上述的重复操作即可；S3：酸化处理：将步骤S2处理后的离心管内的上清液准确吸取10ml，加入1ml盐酸，加入3g无水硫酸钠，5ml乙酸乙酯，涡旋2min后离心。
[0025]S4：高效气相色谱仪测定：吸取步骤S3中的上清液再经过为滤孔膜过滤，最后利用高效气相色谱仪测定即可。
[0026]具体的，步骤S2中的正己烷加入量是一级水总体积的20%。
[0027]具体的，步骤S3中的盐酸为体积比1:1的盐酸。
[0028]具体的，步骤S4中的微孔过滤膜为0.22μm的尼龙膜。
[0029]具体的，步骤S4中的高效气相色谱仪测定时的条件控制为：色谱柱：1701 或HP
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5(30m
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0.25mm
×
0.25μm)；流动相：氮气（99.999%）；升温程序（赛默飞）：60℃初温，以15℃/min速率升至170℃，保持2min，以30℃/min速率升至240℃，保持2min，共计14min。
[0030]流速：1.5mL/min；进样量：1uL；进样口温度：260℃，检测器温度：3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：粉碎处理：对待测的样品进行粉碎处理，获得样品粉碎料以做备用；S2：去脂处理：将步骤S1的样品粉碎料置于刻度离心管中，超声提取15min，加入一级水定容至25ml，定容至25ml加入正己烷，再进行多点涡旋震荡器涡旋2min，完成后离心去除正己烷层；S3：酸化处理：将步骤S2处理后的离心管内的上清液吸取10ml，加入1ml盐酸（1+1），加入无水硫酸钠3g，5ml乙酸乙酯，涡旋2min后离心取上清液；S4：高效气相色谱仪测定：吸取步骤S3中的上清液再经微孔滤膜过滤，最后再用高效气相色谱仪测定即可。2.根据权利要求1所述的基于气相色谱法测定食品糕点中脱氢乙酸的方法，其特征在于，震荡处理是以多点涡旋振荡仪2000r/min的转速震荡处理2min。3.根据权利要求1所述的基于气相色谱法测定食品...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永燕，李国伟，孙雪，吴立平，刘元清，张远琴，刘洪琼，起建菊，
申请(专利权)人：攀西钒钛检验检测院，
类型：发明
国别省市：