一种氧化锶含量的化学分析方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锶含量的化学分析方法，属于检测分析技术领域，包括如下步骤：S1、将玻璃试样加入铂金坩埚中，加入氢氟酸，加热至接近蒸干时，加入氢氟酸和高氯酸，继续蒸发至无白烟产生，加入硝酸溶液，加热至残渣溶解完全，加水稀释作为待测试样；S2、将待测试样加入容器中，滴加甲基红，加入氨水溶液中和至黄色，然后加入水、氯化镁溶液、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V1；S3、将氯化镁溶液、水、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂混合，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V0。该方法实验简单，可操作性强，重复稳定性高。重复稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锶含量的化学分析方法


[0001]本专利技术属于检测分析
，具体涉及一种氧化锶含量的化学分析方法。

技术介绍

[0002]新型玻璃对于玻璃行业的发展越来越显著，而SrO作为多数新型玻璃的组成成分，其重要意义引起关注。碱土金属氧化物SrO可以提高玻璃应变点、杨氏模量、降低热膨胀系数，也可有效降低玻璃的高温粘度从而提高玻璃的熔融性及成形性，但含量过高时会使澄清出现二次气泡，还会导致玻璃密度增加。因此如何快速准确检测出玻璃中氧化锶的含量是当前检测
较为重要的环节。由于氧化锶是作为新型原料用于玻璃生产中，因此对于玻璃中氧化锶目前没有广泛应用的方法用于检测，这对于玻璃成分控制调整带来影响。
[0003]为解决此类问题，本专利技术设计了一种氧化锶含量的化学分析方法，该检测方法简单，可操作性强，能够对玻璃中氧化锶含量进行快速分析，对于在玻璃料方置换或者成分调整中有很大的帮助。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氧化锶含量的化学分析方法，以解决玻璃中氧化锶没有广泛应用的方法用于检测的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种氧化锶含量的化学分析方法，包括如下步骤：
[0007]S1、将玻璃试样加入铂金坩埚中，加入氢氟酸，设置温度为250
‑
280℃，加热至接近蒸干时，加入氢氟酸和高氯酸，继续蒸发至无白烟产生，加入硝酸溶液，加热至残渣溶解完全，加水稀释作为待测试样；
[0008]S2、将待测试样加入容器中，滴加甲基红，加入氨水溶液中和至黄色，然后加入水、氯化镁溶液、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V1；
[0009]S3、将氯化镁溶液、水、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂混合，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V0。
[0010]根据公式计算氧化锶含量。其中，公式中C—EDTA标准溶液的浓度；V1—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m—试样的重量，g；M—氧化锶的摩尔质量，g/mol，103.62g/mol。
[0011]进一步地，pH＝10缓冲溶液通过如下步骤制备：
[0012]称取氯化铵溶于水中溶解，加入氨水溶液，以水稀释得到pH＝10缓冲溶液，其中，氯化铵、水和氨水溶液的用量比为67.5g：570mL：1000mL，氨水溶液为质量分数25.0％
‑
28.0％的浓氨水与纯水等体积混合而成。
[0013]进一步地，S1中玻璃试样、氢氟酸、高氯酸和硝酸溶液的用量比为0.4000g：30mL：1mL：10mL；氢氟酸分批加入的先后体积比为2：1。
[0014]进一步地，每0.4g玻璃试样制备250mL待测试样。
[0015]进一步地，S1中氢氟酸的质量分数为40％；高氯酸的质量分数为70.0
‑
72.0％；硝酸溶液为质量分数65.0
‑
68.0％的浓硝酸和等体积纯水混合而成。
[0016]进一步地，S2中待测试样、甲基红、水、氯化镁溶液、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂的用量比为25mL：1滴：30mL：10mL：10mL：1滴；S3中氯化镁溶液、水、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂的用量比为10mL：30mL：10mL：1滴；其中，氨水溶液为质量分数25.0％
‑
28.0％的浓氨水与纯水等体积混合而成。
[0017]进一步地，甲基红的浓度为1g/L，氯化镁溶液的浓度为0.025mol/L，铬黑T指示剂的质量分数为1％。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本专利技术解决了以往的检测标准中缺少对于玻璃中氧化锶含量的化学分析方法的问题。通过本专利技术设计的一种氧化锶含量的化学分析方法，利用检测方法对待测样品进行前处理，并利用方法对玻璃中氧化锶含量以及高纯碳酸锶主含量进行快速分析，对于在玻璃料方置换或者成分调整中有很大的帮助。同时该方法实验简单，可操作性强，重复稳定性高。
[0020]本专利技术申请的氧化锶的化学分析方法，基于EDTA络合滴定的原理，即在pH＝10的条件下，用EDTA溶液络合滴定锶离子，待测溶液中锶离子先与铬黑T作指示剂生成紫红或紫色络合物，其稳定性不如与EDTA溶液形成的络合物，因此当用EDTA溶液滴定时，使锶离子与指示剂络合物脱离进而与EDTA结合，溶液由酒红色变成蓝色，最终达到终点。本专利技术滴定过程中加入镁盐，能够对指示剂显色反应更加明显；本专利技术滴定终点颜色判断、颜色变化过渡均较明显，不会导致滴定过量发生。本专利技术滴定过程不会由于其他元素造成对锶含量的影响，滴定结果准确。专利技术方法不仅可以用于玻璃中氧化锶含量的滴定，还可以对高纯碳酸锶中主含量的滴定。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]化学试剂的准备：
[0023]盐酸溶液：将质量分数36.0％
‑
38.0％的浓盐酸和等体积纯水混合。
[0024]氨水溶液：将质量分数25.0％
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28.0％的浓氨水和等体积纯水混合。
[0025]甲基红：称取0.10g甲基红溶于乙醇，然后定容至100mL。
[0026]0.025mol/L的氯化镁溶液：称取2.3802g，加入纯水溶解，并用纯水于1000mL容量瓶中定容，摇匀，待用。
[0027]铬黑T指示剂：称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
[0028]pH＝10缓冲溶液：称取氯化铵67.5g溶于适量水中，加入氨水溶液570mL，以水稀释至1000mL。
[0029]硝酸溶液为质量分数65.0
‑
68.0％的浓硝酸和等体积纯水混合而成。
[0030]氢氟酸的质量分数为40％，高氯酸的质量分数为70.0
‑
72.0％。
[0031]实施例1
[0032]本实施例选择主要成分为SiO2％为82.50％，Al2O3％为3.70％为，SrO％为3.40％，B2O3％为10.40％的硼硅玻璃。具体操作步骤及检测数据如下：
[0033](1)准确称取0.4007g玻璃试样于铂金坩埚中，加入20mL氢氟酸于电炉上加热，设置温度为250℃，待接近蒸干前再加入10mL氢氟酸和1mL高氯酸，蒸发至白烟冒尽为止。加入10mL硝酸溶液，加热至残渣溶解完全为止；
[0034](2)冷却，转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀，待用；
[0035](3)准确移取25mL于锥形瓶中，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锶含量的化学分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将玻璃试样加入铂金坩埚中，加入氢氟酸，设置温度为250
‑
280℃，加热至接近蒸干时，加入氢氟酸和高氯酸，继续蒸发至无白烟产生，加入硝酸溶液，加热至残渣溶解完全，加水稀释作为待测试样；S2、将待测试样加入容器中，滴加甲基红，加入氨水溶液中和至黄色，然后加入水、氯化镁溶液、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V1；S3、将氯化镁溶液、水、pH＝10缓冲溶液、铬黑T指示剂混合，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点，记录消耗体积V0。2.根据权利要求1所述的一种氧化锶含量的化学分析方法，其特征在于，pH＝10缓冲溶液通过如下步骤制备：称取氯化铵溶于水中溶解，加入氨水溶液，以水稀释得到pH＝10缓冲溶液，其中，氯化铵、水和氨水溶液的用量比为67.5g：570mL：1000mL，氨水溶液为质量分数25.0％
‑
28.0％的浓氨水与纯水等体积混合而成。3.根据权利要求1所述的一种氧化锶含量的化学分析方法，其特征在于，S1中玻璃试样、氢氟酸、高氯酸和硝酸溶液的用量比为0.4000g：30mL：1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹志强，舒众众，刘群娟，王龙龙，张叶，宫传艳，
申请(专利权)人：蚌埠中光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：