一种以Mg离子稳定特征的Na-Beta氧化铝电解质薄膜制备方法技术

本发明专利技术涉及电池电解质薄膜制备技术领域，且公开了一种以Mg离子稳定特征的Na

【技术实现步骤摘要】
一种以Mg离子稳定特征的Na
‑
Beta氧化铝电解质薄膜制备方法


[0001]本专利技术涉及电池电解质薄膜制备
，具体为一种以Mg离子稳定特征的Na
‑
Beta氧化铝电解质薄膜制备方法。

技术介绍

[0002]随着环境污染、能源危机与资源短缺等问题的日益突出，世界各国越来越高度重视高效、清洁、可再生能源以及电动交通工具等相关技术的发展，钠离子电池作为储能电池可以将过剩的热能和化学能以电能的形式储存起来并在需要的时候释放应用。但由于其体积巨大限制了其在移动端的应用(电动汽车、智能终端)。随着新能源技术的发展，将钠离子电池微型化、小型化变得越来越必要和迫切。
[0003]而作为电池中的电解质，现阶段，Na
‑
Beta氧化铝材料以块体为主，且在高温电池运行时相态不稳定，导致钠离子电导率波动，影响钠离子电池性能(如Na
‑
S电池)，块体材料的大体积也限制了其在移动设备中的使用。对于Na离子电池的应用，目前主要集中在储能电池领域，为了更好的拓展其应用前景(如动力电池)，生产薄片微型Na离子电池十分必要。
[0004]由于Beta氧化铝结晶温度较高(大于1100℃)且Na在高温时的饱和蒸气压非常高，制备稳定的Na
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Beta氧化铝薄膜十分困难，现有的流延工艺和溶胶凝胶法曾被分别用于合成Na
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Beta氧化铝薄膜，但缺陷是含有杂质且制备出的Na
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Beta氧化铝薄膜不稳定。
[0005]故而提出一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法及方法，具备克服了由于Na的高饱和蒸气压造成的大量原料损耗，同时以Mg离子来稳定Na
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Beta氧化铝晶体结构的优点，解决了现有的流延工艺和溶胶凝胶法曾被分别用于合成Na
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Beta氧化铝薄膜，但缺陷是含有杂质且制备出的Na
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Beta氧化铝薄膜不稳定等问题。
[0008](二)技术方案
[0009]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，具体步骤包括：
[0010]获取前躯体金属原料并进行处理生成气态前躯体；
[0011]将气化的液态前躯体原料送入反应区域中，通过化学气相沉积方法并于激活环境下对气化的液态前躯体原料进行激活并在反应区域中的基底上沉积目标薄膜；
[0012]所述前躯体金属原料分别包括Na、Mg和Al金属有机复合物。
[0013]本专利技术的有益效果是：采用等离子体化学气相沉积法可激活气态前躯体原料，能
有效降低合成温度，克服了由于Na的高饱和蒸气压造成的大量原料损耗，并且以Mg离子稳定了Na
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Beta氧化铝晶体结构，制备出的Na
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Beta氧化铝薄膜结构致密、稳定、离子电导率高。
[0014]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0015]进一步，处理所述前躯体金属原料的过程包括：
[0016]根据前躯体金属原料取对应数量的加热罐，分别将前躯体金属原料放入加热罐中，对加热罐进行温度调节至目标温度，对反应区域进行压力调节至目标压力，维持一段时间，待前躯体金属原料气化加热呈液态前躯体即可。
[0017]进一步，所述激活环境下对气化的液态前躯体原料进行激活的过程包括：
[0018]于送入反应区域的途径上设置至少一个电感耦合型线圈并供给高频电力，使电感耦合型线圈于送入反应区域的途径上产生等离子体对气化的液态前躯体进行激活；
[0019]其中，通过氩气载流气将气化的液态前躯体原料送入反应区域。
[0020]进一步，所述加热罐在200℃
‑
650℃下密封保温一段时间。
[0021]进一步，所述Mg/Na摩尔比为1：20～1：60之间，所述反应区域的压力环境调节为50
‑
2000Pa。
[0022]进一步，用于加热所述Mg金属加热罐的温度为200℃
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400℃，，用于加热所述Na金属及Al金属的加热罐的温度均为200℃
‑
650℃。
[0023]进一步，还包括：与加热罐连通用于导流气化的液态前躯体原料的原料通道和与原料通道相连通的化学气相沉积室；
[0024]所述原料通道与化学气相沉积室连通处外侧卷绕有至少一个电感耦合型线圈。
[0025]进一步，所述原料通道包括多个导入通道，多个所述导入通道分别与多个加热罐相连通，且多个所述导入通道的另一端与化学气相沉积室相连通。
[0026]进一步，其中一个所述导入通道上连通的供氧通道，其供氧通道的导流方向与导入通道的导流方向一致。
[0027]进一步，所述化学气相沉积室包括与原料通道相连通的第一壳体，所述电感耦合型线圈绕卷于第一壳体外侧，所述电感耦合型线圈电连接有高频电力端，所述第一壳体的底部连通有第二壳体，所述第二壳体外侧设置有保温层，所述第二壳体内腔设有加热座，所述加热座上设有基座，所述第二壳体底侧设有排气通道。
附图说明
[0028]图1为本专利技术结构示意图；
[0029]图2为实施例1
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5XRD衍射图谱；
[0030]图3为实施例1
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5薄膜SEM分析图；
[0031]图4为实施例5中薄膜交流阻抗图谱；
[0032]图5为实施例5中薄膜离子电导率图；
[0033]图6为本专利技术流程图。
[0034]图中：1、加热罐；2、电感耦合型线圈；3、原料通道；31、导入通道；32、供氧通道；4、化学气相沉积室；41、第一壳体；42、第二壳体；43、保温层；44、加热座；45、基座；46、排气通道。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]实施例中，由图1和图6给出，一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，具体步骤包括：
[0037]获取前躯体金属原料并进行处理生成气态前躯体；
[0038]前躯体金属原料分别包括Na、Mg和Al金属有机复合物；
[0039]处理前躯体金属原料的过程包括：
[0040]根据前躯体金属原料取对应数量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，其特征在于：具体步骤包括：获取前躯体金属原料并进行处理生成气态前躯体；将气化的液态前躯体原料送入反应区域中，通过化学气相沉积方法并于激活环境下对气化的液态前躯体原料进行激活并在反应区域中的基底上沉积目标薄膜；所述前躯体金属原料分别包括Na、Mg和Al金属有机复合物。2.根据权利要求1所述的一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，其特征在于：处理所述前躯体金属原料的过程包括：根据前躯体金属原料取对应数量的加热罐(1)，分别将前躯体金属原料放入加热罐(1)中，对加热罐(1)进行温度调节至目标温度，对反应区域进行压力调节至目标压力，维持一段时间，待前躯体金属原料气化加热呈液态前躯体即可。3.根据权利要求1所述的一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，其特征在于：所述激活环境下对气化的液态前躯体原料进行激活的过程包括：于送入反应区域的途径上设置至少一个电感耦合型线圈(2)并供给高频电力，使电感耦合型线圈于送入反应区域的途径上产生等离子体对气化的液态前躯体进行激活；其中，通过氩气载流气将气化的液态前躯体原料送入反应区域。4.根据权利要求2所述的一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，其特征在于：所述加热罐(1)在200℃
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650℃下密封保温一段时间。5.根据权利要求2所述的一种以Mg离子稳定特征的Na
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Beta氧化铝电解质薄膜制备方法，其特征在于：所述Mg/Na摩尔比为1：20～1：60之间，所述反应区域的压力环境调节为50
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2000Pa。6.根据权利要求2所述的一种以Mg离子稳定特征的Na
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【专利技术属性】
技术研发人员：池晨，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：