一种镁电解质中氯化钠的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种镁电解质中氯化钠的测定方法，涉及电解质成分分析技术领域，解决了现有镁电解质中氯化钠使用化学滴定法，若电解质中夹金属镁时，氯化钠测定结果会偏低；使用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种镁电解质中氯化钠的测定方法


[0001]本专利技术属于电解质成分分析
，具体涉及一种镁电解质中氯化钠的测定方法。

技术介绍

[0002]镁的工业生产方法，一般有热法和电解法两种。目前占据主导的是电解法，熔盐电解法生产镁成本低，原料来源广泛，是当今生产金属镁的主要方法，其生产的金属镁约占镁总产量的3/4。如在镁还原法生产海绵钛工艺过程中副产的氯化镁，大部分工厂都相应配置了氯化镁熔盐电解产出金属镁的镁冶炼工艺，以达到镁源的综合循环利用。镁电解生产过程中，电解质的分子比直接影响电流效率，因此电解质(氯化钠、氯化钙和氯化镁)的分子比是镁的电解法生产中需要及时分析和控制的参数。如参数变差较大将直接影响到镁电解槽电流效率，也就是产镁量。所以对电解质成分的分析尤为重要，分析的准确性将直接影响生产装置的产量。
[0003]常见电解体系为MgCl2‑
NaCl
‑
CaCl2，镁电解质常见的测定方法有：
[0004](1)化学滴定法，通过先测定钙、镁含量分别换算成氯化钙、氯化镁含量，用100减氯化钙、氯化镁得到氯化钠百分含量，若电解质中夹金属镁时测定结果(氯化钠)会偏低；
[0005](2)ICP
‑
AES法，此方法存在的问题是，电解质被测组分为高含量，ICP检出限较低更适合于测定微量级样品，通过大体积稀释后分析误差也较大；
[0006](3)XRF法，理论上氟以后元素都可以测定，而Na元素靠前，激发出特征荧光的概率比较小，在加上Na激发出来的荧光能量低，在空气以及探测器B窗被阻隔了很大一部分，所以到达探测器的荧光很少，所以钠的测定也偏差较大，在测定时压好片必须即时测定，防止水解掉片影响设备运行。
[0007]如申请号CN201810558505.8提出的一种对电解法生产镁的电解质的成分进行分析的方法，省去了测定氯化钾的步骤，节约了成本；排除因部分成分含量较低造成的测量精度不足的缺陷；解决了镁电解质中电解质无系统分析方法的问题。其也是用化学滴定法对镁电解质成分分析，仍然会存在上述问题，若电解质中夹金属镁时，氯化钠测定结果会偏低。因此，需要设计一种特别针对电解镁电解质成分中氯化钠的测定方法，才能适应现代电解法生产镁提高产镁量的实际需要。

技术实现思路

[0008]本专利技术公开了一种镁电解质中氯化钠的测定方法，拟解决现有镁电解质中氯化钠使用化学滴定法，若电解质中夹金属镁时，氯化钠测定结果会偏低；使用ICP
‑
AES法，大体积稀释后分析误差较大；使用XRF法钠测定也偏差较大的技术问题。
[0009]表1.镁电解质中的典型成分
[0010][0011]如表1所示，因镁电解质在电解槽中长时间高温运行，电解质中氧化镁、单质镁、铁杂质均可检测到，但含量相对于氯化钠、氯化镁、氯化钙较少，其占比低于0.015％。其中金属镁可以溶解于乙醇中，产生镁乙醇酸盐，对分析结果无影响，故本申请检测方法不涉及对氧化镁、单质镁、铁杂质的考虑。
[0012]氯化钠是一种离子化合物，其晶格中的钠离子和氯离子相互作用形成了强烈的离子键。乙醇分子是极性分子，但它不具有足够的极性来完全破坏氯化钠的离子键。因此，氯化钠无法溶解于乙醇等非极性或弱极性溶剂中，氯化钠在无水乙醇中为难溶，在常温下(约25℃)，氯化钙在无水乙醇中的溶解度大约为74g/100ml；氯化镁在无水乙醇中的溶解度大约为61g/100ml；用饱和氯化钠乙醇溶液溶解电解质样品，可以将样品中，氯化镁及氯化钠充分溶解，剩余不溶部分即为氯化钠，不溶部分烘干称重即可计算氯化钠含量。
[0013]为解决上述存在的技术问题，基于以上设计原理，本专利技术采用的技术方案如下：
[0014]一种镁电解质中氯化钠的测定方法，包括如下步骤：
[0015]步骤1：浸提剂的配制，即配制饱和氯化钠醇溶液；
[0016]步骤2：称取预制样品，称取质量记为m
样
，加入步骤1得到浸提剂，使样品充分溶解得悬浊液；
[0017]步骤3：将步骤2制得悬浊液固液分离得到滤渣；
[0018]步骤4：将步骤3得到滤渣干燥称重，干燥后滤渣质量记为m1；
[0019]步骤5：根据以下公式计算得到氯化钠含量：
[0020]其中，ω为氯化钠质量分数；
[0021]m
样
为称取样品质量；
[0022]m1为滤渣干燥质量。
[0023]采用本技术方案，浸提剂为饱和氯化钠的乙醇溶液，通过浸提剂对样品的溶解，充分溶解样品中的氯化镁及氯化钠，剩余不溶部分即为样品中的氯化钠，对其称重计算即可得到氯化钠的成分含量。
[0024]优选的，在所述步骤1中，取过饱和的分析纯氯化钠加入分析纯无水乙醇，摇匀后静置48h，取出上清液即为浸提剂，将浸提剂密封保存备用。
[0025]采用本技术方案，过饱和氯化钠加无水乙醇配制浸提剂，可以保证混合悬浊液是氯化钠的过饱和溶液，静置后上清液即为饱和氯化钠的乙醇溶液，且可以排除配制过程加入的过饱和氯化钠被带入检测过程，对最终氯化钠测试结果造成影响，使测定值大于实际值，将其密封可以保证存放过程，滴入水或其他杂质，对测试造成其他影响。
[0026]优选的，还包括样品预制，将电解槽中取出的样品于干燥器中冷却后研磨，快速制样并密封以备取用。
[0027]采用本技术方案，电解槽中取出的高温样品，需要干燥冷却，以保证称重质量无水分影响，且高温会影响称重准确性，冷却后称重，保证称重结果的准确性。
[0028]优选的，在所述步骤2中，称取适量药品，加入过量浸提剂后，室温下，超声充分溶解，得悬浊液。
[0029]采用本技术方案，超声溶解以保证浸提剂与样品的充分接触溶解，减小最终氯化钠的杂质影响，采用超声溶解而不是加热溶解是为了防止，加热改变氯化钠在乙醇中的溶解度，使得饱和氯化钠乙醇溶液亚饱和，进而溶解一部分样品中的氯化钠，使得最终氯化钠的测定结果偏小，影响测定方法准确性。
[0030]优选的，在所述步骤3中，所述固液分离方法采用抽滤的方法，抽滤过程始终保持液面高于不溶物，用浸提剂洗涤3
‑
5次。
[0031]采用本技术方案，抽滤可以高效完全分离固液两相，且用浸提剂洗涤不溶物表面残留样品，可以将氯化镁及氯化钠充分去除，避免影响到最终氯化钠的测定结果。
[0032]优选的，在所述步骤3中，用浸提剂洗涤后，将洗涤液滴入碳酸钠溶液检测钙离子是否洗涤完全。
[0033]采用本技术方案，将洗涤液滴入碳酸钠溶液，观察滴入接触面是否有沉淀生成，若有，则氯化钙及氯化镁仍未洗涤干净，若无，则证明洗涤干净，添加检验步骤，可以更精确把握氯化钙及氯化镁洗涤情况，方便直观了解到其是否除去。
[0034]优选的，在所述步骤3中，抽滤滤渣承接容器预先称取重量，记为m2。
[0035]采用本技术方案，预先称取容器质量，后续计算使用差减减去容器质量即可，方便实验过程且不影本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁电解质中氯化钠的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：浸提剂的配制，即配制饱和氯化钠醇溶液；步骤2：称取预制样品，称取质量记为m
样
，加入步骤1得到浸提剂，使样品充分溶解得悬浊液；步骤3：将步骤2制得悬浊液固液分离得到滤渣；步骤4：将步骤3得到滤渣干燥称重，干燥后滤渣质量记为m1；步骤5：根据以下公式计算得到氯化钠含量：其中，ω为氯化钠质量分数；m
样
为称取样品质量；m1为滤渣干燥质量。2.根据权利要求1所述的镁电解质中氯化钠的测定方法，其特征在于，在所述步骤1中，取过饱和的分析纯氯化钠加入分析纯无水乙醇，摇匀后静置48h，取出上清液即为浸提剂，将浸提剂密封保存备用。3.根据权利要求1或2所述的镁电解质中氯化钠的测定方法，其特征在于，还包括样品预制，将电解槽中取出的样品于干燥器中冷却后研磨，快速制样并密封以备取用。4.根据权利要求1或2所述的镁电解质中氯化钠的测定方法，其特征在于，在所述步骤2中，称取适量药品，加入过量浸提剂后，室温下，超声充分溶解，得悬浊液。5.根据权利要求1或2所述的镁电解质中氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红星，周兆平，邵瑞林，李春丽，张明玉，李瑶，杨晓至，王丽艳，刘紫芹，
申请(专利权)人：龙佰禄丰钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：