一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法技术

本发明专利技术涉及一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法，属于合金材料制备技术领域。本发明专利技术将Ti物料、Si物料和第三组元金属物料X(X:Al、Cu、Sn、Ga或Mn)混合均匀后置于真空条件下加热熔融，并熔炼1

【技术实现步骤摘要】
一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法


[0001]本专利技术涉及一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法，属于合金材料制备


技术介绍

[0002]随着现代科技对材料性能要求的提高，高性能金属间硅化物越来越受到研究者的关注并被广泛应用于国防与工业领域。在Ti
‑
Si体系中，金属间化合物Ti5Si3具有优异的物理和力学性能，如具有高熔化温度(2130.8℃)、低密度(4.32g/cm3)、低电阻率(50
ꢀ‑
120μΩ
·
cm)、高硬度(11.3GPa)、高杨氏模量(225GPa)、高抗蠕变性能(11.3GPa)和高温强度；除此之外，其还具有优异的导电性、导热性和高温抗氧化性。因此，其被广泛的用于高温结构材料、高温抗氧化材料、微电子、医用和首饰制备等领域，如航空航天和船舶的耐高温发动机和紧固件、金属表面高温抗氧涂层和生物活性玻璃涂层等。
[0003]目前，制备Ti5Si3的方法主要有：粉末冶金法(PM)、机械合金化法(MA)和自蔓延高温合成法(SHS)和电弧熔炼法(AM)等。粉末冶金法制备的Ti5Si3通常存在合金密度低和孔隙率大的缺点，导致合金强度和韧性降低。机械合金化法制备Ti5Si3过程中，则由于球磨介质和气氛的污染，导致制备的Ti5Si3纯度不高，合金还需要进一步的提纯。自蔓延高温合成(SHS)法被认为是一种有效的方法用于制备Ti5Si3，然而，由于SHS过程存在大量的物相析出和组织结构转变，导致制备Ti5Si3合金中会含有许多的中间相，降低了合金的性能。电弧熔炼制备Ti5Si3存在能耗高、组织粗大、成分不均匀等问题，通常为达到成分均匀的目的需要进行多次熔炼，提高了成本和能耗；此外，由于Ti5Si3合金的熔化温度高(2130.8℃)，这也将导致合金熔体与耐火材料(容器)发生反应，造成耐火材料严重侵蚀(这不仅污染Ti5Si3合金，还缩短了耐火材料的使用寿命)。另一方面，上述方法绝大多数采用高纯钛和高纯硅作为原料用于制备Ti5Si3，使得成本被进一步提高。
[0004]可见，当前用于生产Ti5Si3的工艺大多存在成本和温度高、过程不易控制(形成其他Ti
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Si中间相)、合金产品纯度低和成分不均匀等问题。因此，如何低温制备高纯均匀致密的Ti5Si3合金仍然存在挑战。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术存在的成本和温度高、过程不易控制(形成其他Ti
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Si中间相)、合金产品纯度低和成分不均匀等问题，本专利技术提供了一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法。本专利技术采用第三种低熔点的金属X(X:Al、Cu、Sn、Ga或Mn)作为熔剂去降低合金熔体熔点和Ti5Si3析晶温度，然后根据Ti
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Si
‑
X三元相图的析晶原理，利用真空条件下的电磁感应定向凝固炉对Ti
‑
Si
‑
X熔体进行相分离和纯化，在低温下直接制备出高纯均匀致密的Ti5Si3合金。
[0006]一种低温高效制备Ti5Si3合金的经济方法，具体步骤包括：
[0007](1)将Ti物料、Si物料和第三组元金属物料X均匀混合后置于真空条件下加热熔融，并恒温熔炼1～2h使易挥发性杂质充分挥发去除，形成均匀的Ti
‑
Si
‑
X合金熔体；其中第
三组元金属X为Al、Cu、Sn、Ga或Mn金属；
[0008](2)在真空条件下，Ti
‑
Si
‑
X合金熔体进行电磁感应定向凝固相分离与提纯得到Ti
‑
Si
‑
X合金锭，其中Ti
‑
Si
‑
X合金锭从底部至顶部依次包括Ti5Si3合金、X
‑
Ti
‑
Si合金和杂质富集相；
[0009](3)Ti
‑
Si
‑
X合金锭中的Ti5Si3合金、X
‑
Ti
‑
Si合金和杂质富集相沿着相界面切割，得到Ti5Si3合金、X
‑
Ti
‑
Si合金和杂质富集相，杂质富集相去除，X
‑
Ti
‑
Si合金返回步骤(1)替代第三组元金属物料，实现其回收再利用。
[0010]所述步骤(1)中钛物料为低纯钛或低纯Ti5Si3物料，如海绵钛、熔盐电解制备的Ti5Si3合金、硅还原含钛渣制备的Ti5Si3合金和Ti5Si3合金回收料等；硅物料为低纯硅，如从金刚线切割硅废料及精炼硅渣中提取的硅二次资源、废弃太阳能电池硅片、废弃电子硅片和工业硅等。
[0011]所述步骤(1)的第三组元金属物料的添加量为：Al添加量占合金总质量的15
‑
45％，Cu添加量占合金总质量的15
‑
40％，Sn添加量占合金总质量的10
‑
35％，Ga添加量占合金总质量的5
‑
30％，Mn添加量占合金总质量的10
‑
25％。
[0012]所述步骤(2)中电磁定向凝固的条件为：电磁定向凝固温度为1400℃
‑
1600℃，Ti
‑
Si
‑
X合金熔体或感应线圈的移动速度为1μm/s
‑
5μm/s；
[0013]所述步骤(1)和步骤(2)中的真空度为0.1Pa
‑
10Pa。
[0014]低温高效制备Ti5Si3合金的原理：
[0015](1)低熔点熔剂X的加入可以降低合金的熔点和Ti5Si3的析晶温度；相应地，定向凝固相分离制备Ti5Si3合金所需的温度便可以被大幅降低，有效地避免了合金熔体对耐火材料的侵蚀和Ti5Si3合金的污染，同时降低了能耗。Ti5Si3合金在定向凝固过程中的相分离严格遵循Ti
‑
Si
‑
X三元相图的析晶原理，这有效的避免合金中其他的Ti
‑
Si中间相的析出，使得合金成分均匀致密。此外，Ti
‑
Si
‑
X合金熔体成分是根据Ti
‑
Si
‑
X三元相图中析晶温度较低的Ti5Si3液相区选择确定的，这确保Ti5Si3合金优先在合金底部析出；
[0016](2)合金熔点的降低(熔剂X加入)将引起Ti5Si3合金中杂质的分凝系数系数降低，这强化了定向凝固过程中杂质在固/液界面处的分凝效应，使得更多的杂质被不断的从Ti5Si3合金转移到液相中，提高了Ti5Si3合金的纯度。另一方面，在合金熔炼和定向凝固过程中施加的真空，不仅可以防止合金被氧化(Ti、Si和Al对氧的亲和力很强)，而且可以进一步降低合金的熔点，进而进一步强化了杂质的分凝效应。最终，这些杂质将由于分凝作用被富集在最后凝固的合金最顶端并被切割去除。合金中的M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温高效制备Ti5Si3合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将Ti物料、Si物料和第三组元金属物料X均匀混合后置于真空条件下加热熔融，并恒温熔炼1～2h使易挥发性杂质充分挥发去除，形成均匀的Ti
‑
Si
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X合金熔体；其中第三组元金属物料X为Al、Cu、Sn、Ga或Mn金属；(2)在真空条件下，Ti
‑
Si
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X合金熔体进行电磁感应定向凝固相分离与提纯得到Ti
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Si
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X合金锭，其中Ti
‑
Si
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X合金锭从底部至顶部依次包括Ti5Si3合金、X
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Ti
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Si合金和杂质富集相；(3)Ti
‑
Si
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X合金锭中的Ti5Si3合金、X
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Ti
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Si合金和杂质富集相沿着相界面切割得到Ti5Si3合金、X
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Ti
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Si合金和杂质富集相，杂质富集相去除，X
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【专利技术属性】
技术研发人员：马文会，张亚坤，雷云，魏奎先，任永生，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：