糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法技术

本发明专利技术公开了一种糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，选用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，以0.02mol/L高氯酸钠为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为240nm

【技术实现步骤摘要】
糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法


[0001]本专利技术涉及糠酸莫米松鼻喷雾剂检测领域。更具体地说，本专利技术涉及一种糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法。

技术介绍

[0002]目前，糠酸莫米松(mometasone furoate)中已知的有关物质包括杂质D、杂质K、杂质L、杂质M、杂质H、杂质O、杂质Q、杂质G、杂质P、杂质F、杂质C、杂质A、杂质E、杂质T，而糠酸莫米松鼻喷雾剂现行标准缺乏对药品有关物质的检测质控，且上市的糠酸莫米松药品种类繁多，不同的产品使用不同辅料，辅料洗脱时间过长，对于保留较弱杂质的定量存在一定影响，同时，有些防腐剂不易洗脱，特别是苯扎氯铵在检测时会不定时洗脱，会对后续杂质检测同样产生干扰，不利于该类产品的检测。如图1所示，图1为采用现有的进口注册标准对糠酸莫米松有关物质进行检测的液相色谱图，从图中可以看出，进口注册方法检测效率较低。使用进口注册方法时，主峰出峰时间约23min，根据糠酸莫米松进口药品注册标准要求运行时间为主峰时间的2.5倍，所以运行时间至少约60min。出峰较晚的这些杂质，存在部分峰扩展现象，导致灵敏度降低。开发过程中，通过对光降解溶液的检测发现，光降解产生部分未知杂质，使用进口注册标准方法，在主峰出峰时间的2.5倍时间窗内无法被洗脱出来，通常在第3针样品运行过程中被洗脱(见图2)。同时发现，原料药中有一未知杂质与杂质C共洗脱，无法分离。5min前的杂质出在辅料峰上，可能导致杂质定量不准。
[0003]鉴于以上原因，亟需开发一种糠酸莫米松鼻喷雾剂检测方法，解决防腐剂和辅料对检测干扰的问题，进而将杂质水平控制在安全、合理的限度范围之内，保证药品的质量及安全性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供一种糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，其选用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，以0.02mol/L高氯酸钠为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，能够同时检测光降解未知杂质，辅料出峰位置基线平缓不影响杂质定量，防腐剂完全洗脱，避免了不定时洗脱对检测产生影响，精密度和耐用性好，同时提高了检测灵敏度，缩短了检测时间，操作简单、专属性高、抗干扰性强。
[0005]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，采用高效液相色谱法，选用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，以0.02mol/L高氯酸钠为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为240nm
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260nm，柱温30～50℃，进样量为10～25μL；其中，所述流动相A与所述流动相B的体积份之和为100，且洗脱第0min时，所述流动相A的体积份为57～59。
[0006]优选的是，流速为0.8～1.0mL/min，检测波长为252nm
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256nm，柱温38～42℃，进样量为10～20μL。
[0007]优选的是，流速为0.9mL/min，检测波长为254nm，柱温40℃，进样量为10μL。
[0008]优选的是，所述色谱柱的规格为4.6
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150mm，填料的颗粒度为2.7μm。
[0009]优选的是，梯度洗脱的参数具体为：0min时，流动相A:流动相B＝58％：42％，10min时，流动相A:流动相B＝48％：52％，25min时，流动相A:流动相B＝48％：52％，40min时，流动相A:流动相B＝20％：80％，41min时，流动相A:流动相B＝58％：42％，45min时，流动相A:流动相B＝58％：42％。
[0010]优选的是，所述流动相A的制备为：称取高氯酸钠一水合物2.8g，加水至1000mL，摇匀，用高氯酸调pH至3.0。
[0011]优选的是，用于检测糠酸莫米松鼻喷雾剂光照降解供试品溶液。
[0012]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0013]本专利技术同时提供了糠酸莫米松鼻喷雾剂中有关物质、含量和苯扎氯铵的检测方法，该方法操作简便，专属性高(能够同时检测光降解未知杂质)，抗干扰性强(辅料出峰位置基线平缓不影响杂质定量、防腐剂完全洗脱，避免不定时洗脱对检测产生影响)，线性良好，精密度和耐用性好，同时提高了检测灵敏度，缩短了检测时间，同时该方法能够同时检测防腐剂苯扎氯铵含量，提高检测效率。
[0014]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0015]图1为采用现有进口注册标准方法对糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测的高效液相色谱图；
[0016]图2为采用进口注册标准方法检测糠酸莫米松鼻喷雾剂光照供试品溶液时进样第三针的高效液相色谱图；
[0017]图3为本专利技术实施例1的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0018]图4为本专利技术实施例2的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0019]图5为本专利技术实施例3的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0020]图6为本专利技术实施例4的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0021]图7为本专利技术实施例5的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0022]图8为本专利技术实施例6的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0023]图9为本专利技术实施例7的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0024]图10为本专利技术实施例8的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0025]图11为本专利技术实施例9的供试品溶液的高效液相色谱图；
[0026]图12为本专利技术对比例2中空白辅料溶液的高效液相色谱图；
[0027]图13为本专利技术对比例2中0.1％混合杂质加样溶液的高效液相色谱图；
[0028]图14为本专利技术对比例3的空白辅料溶液的高效液相色谱图；
[0029]图15为本专利技术对比例3的单个杂质T定位溶液的高效液相色谱图；
[0030]图16为本专利技术对比例4的空白辅料溶液的高效液相色谱图；
[0031]图17为本专利技术对比例4的0.1％混合杂质加样溶液的高效液相色谱图；
[0032]图18为本专利技术对比例5的空白辅料溶液的高效液相色谱图；
[0033]图19为本专利技术对比例5的单个杂质T定位溶液的高效液相色谱图；
[0034]图20为采用本专利技术方法检测的0.1％杂质加样溶液的高效液相色谱图；
[0035]图21为采用本专利技术方法对糠酸莫米松光照降解供试品溶液测试的高效液相色谱图。
[0036]备注：上述高效液相色谱图的横坐标均为分钟(min)，纵坐标均为响应值(AU)。
具体实施方式
[0037]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0038]<试剂及仪器清单>
[0039]本专利技术提供一种同时测定糠酸莫米松鼻喷雾剂含量、有关物质、苯扎氯铵的方法，采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于，选用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，以0.02mol/L高氯酸钠为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为240nm
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260nm，柱温30～50℃，进样量为10～25μL；其中，所述流动相A与所述流动相B的体积份之和为100，且洗脱第0min时，所述流动相A的体积份为57～59。2.如权利要求1所述的糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，其特征在于，流速为0.8～1.0mL/min，检测波长为252nm
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256nm，柱温38～42℃，进样量为10～20μL。3.如权利要求2所述的糠酸莫米松鼻喷雾剂有关物质检测方法，其特征在于，流速为0.9mL/min，检测波长为254nm，柱温40℃，进样量为10μL。4.如权利要求1所述的糠酸莫米松鼻...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少杰，蒋定强，孙思平，蒋玉琳，
申请(专利权)人：浙江萃泽医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：